制备高透明度丙烯酸清漆的树脂本体聚合粘度控制方法技术

提供一种制备高透明度丙烯酸清漆的树脂本体聚合粘度控制方法，采用磁力搅拌器的磁力矩衡量树脂本体聚合粘度的方法精准控制树脂聚合本体的聚合粘度，解决了传统格氏粘度计方法存在的不足，降低了聚合树脂终点聚合粘度的控制难度，实现了聚合树脂的量化控制和在线控制，聚合树脂粘度一致性好，质量均匀，效率高，操作方便，易于实现，配成的清漆涂层丰满光亮，透光率高，三防性好，可批量生产。

【技术实现步骤摘要】
制备高透明度丙烯酸清漆的树脂本体聚合粘度控制方法
本专利技术属于功能性涂料
，具体涉及一种制备高透明度丙烯酸清漆的树脂本体聚合粘度控制方法。
技术介绍
高透明度的丙烯酸清漆，是一种特殊用途的非金属材料，它主要用于调配光致储能粉以作为发光涂层，具有极高的透光率、与基材的结合力好、三防性能好等特点，广泛用于航空、航天、船舶、电子及民用等领域，作为指示标识用。清漆树脂的本体聚合是高透明度丙烯酸清漆配制生产的关键技术。为了提高清漆的透明度等技术指标，采用树脂本体聚合的方法，但聚合终点粘度极不容易控制，如果树脂聚合粘度控制不好，树脂聚合粘度低，配成的清漆涂层不够丰满光亮，树脂聚合粘度高，影响涂层与基材的结合力，甚至会产生“暴聚合”现象，造成聚合树脂报废。目前国内外普遍采用的高透明树脂本体聚合粘度控制方法是格氏粘度计法，清漆树脂采用其他非本体树脂聚合方法生产的清漆，透光率底、三防性能不好，该方法受环境温度和测量时间影响，树脂本体聚合终点粘度不易控制，容易出现聚合不够和聚合过度等现象，导致配制生产的高透明度丙烯酸清漆质量一致性差、不稳定、生产效率低下，针对上述存在的问题，有必要进行改进。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题：提供一种制备高透明度丙烯酸清漆的树脂本体聚合粘度控制方法，采用磁力搅拌器的磁力矩衡量树脂本体聚合粘度的方法精准控制树脂聚合本体的聚合粘度，解决了传统格氏粘度计方法存在的不足，降低了聚合树脂终点聚合粘度的控制难度，实现了聚合树脂的量化控制和在线控制，聚合树脂粘度一致性好，质量均匀，效率高，操作方便，易于实现，配成的清漆涂层丰满光亮，透光率高，三防性好，可批量生产。本专利技术采用的技术方案：制备高透明度丙烯酸清漆的树脂本体聚合粘度控制方法，包括以下步骤：1)聚合树脂单体的清洗：将甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯两种单体单独装入干净的容器中进行单独清洗，清洗时，向两个容器内加入碱溶液搅拌后静置，室温下静置至混合液分层，用分液漏斗清除混合液中的杂质后，将两个容器中的甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯用分液漏斗分离出来；2)聚合树脂单体的配制：将清洗完毕的甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯装入容器Ⅰ中，其中，甲基丙烯酸甲酯占总质量比为5％～15％，甲基丙烯酸丁酯占总质量比为85％～95％；3)加入引发剂：向容器Ⅰ内加入引发剂BPO且引发剂BPO的加入量为容器Ⅰ内配制好的聚合树脂单体总质量的0.1％～0.3％，将容器Ⅰ密封后用力摇晃容器Ⅰ使引发剂BPO彻底熔解后与甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯混合均匀后得到聚合树脂单体混合液；4)加热聚合：选用磁力搅拌器对容器Ⅰ内配制好的聚合树脂单体进行搅拌，搅拌加热前，调节磁力搅拌器的磁力棒搅拌力矩至10Nm～50Nm，由伸入容器Ⅰ内的磁力棒对容器Ⅰ内配制好的聚合树脂单体混合液进行搅拌，同时，采用温度可控的加热装置对容器Ⅰ内配制好的聚合树脂单体混合液加热至聚合温度后保持，至容器Ⅰ内聚合树脂的聚合粘度作用于磁力棒上的阻力大于磁力棒的搅拌力矩时，将容器Ⅰ与加热装置分离后对容器Ⅰ进行冷却，得到聚合树脂；5)调配丙烯酸清漆成品：冷却后容器Ⅰ内的聚合树脂温度在23℃～27℃时，迅速将调配溶剂加入装有聚合树脂的容器Ⅰ中混合均匀后配制成测试温度为24℃～26℃时粘度为90s～120s的丙烯酸清漆。上述步骤1)中，所述碱溶液为氢氧化钠水溶液，且氢氧化钠水溶液的质量百分比浓度为5％～20％。上述步骤4)中，所述加热装置为水浴加热装置或油浴加热装置，且水浴加热装置或油浴加热装置的温控精度为±0.1℃，所述水浴加热装置或油浴加热装置对容器Ⅰ加热至60℃～80℃的聚合温度后保持，所述水浴加热装置或油浴加热装置内设有高精度热电偶检测电路实现对容器Ⅰ加热温度的自动控制。上述步骤4)中，所述容器Ⅰ与加热装置分离后采用流动水对对容器Ⅰ进行冷却，冷却后得到测试温度为25℃时粘度为14min～25min的聚合树脂。上述步骤5)中，所述调配溶剂为二甲苯或松节油，且聚合树脂与调配溶剂的质量比为2:1。本专利技术与现有技术相比的优点：1、本技术方案采用磁力搅拌器的磁力矩衡量树脂本体聚合粘度的方法精准控制树脂聚合本体的聚合粘度，解决了传统格氏粘度计方法存在的不足，降低了聚合树脂终点聚合粘度的控制难度，实现了聚合树脂的量化控制和在线控制；2、本技术方案配制生产的聚合树脂质量均匀、一致性好，操作方便，易于实现；3、本技术方案提高了配制生产效率，降低了劳动强度，由于采用了磁力搅拌器的磁力矩控制方法，比传统格氏粘度计控制效率高，能够批量生产。具体实施方式下面描述本专利技术的一种实施例。制备高透明度丙烯酸清漆的树脂本体聚合粘度控制方法，包括以下步骤：1)聚合树脂单体的清洗：将甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯两种单体单独装入干净的容器中进行单独清洗，清洗时，向两个容器内加入碱溶液搅拌后静置，室温下静置至混合液分层，用分液漏斗清除混合液中的杂质后，将两个容器中的甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯用分液漏斗分离出来；具体的，所述碱溶液为氢氧化钠水溶液，且氢氧化钠水溶液的质量百分比浓度为5％～20％，清洗时，对甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯两种单体进行单独清洗，主要是除去各单体上的阻聚剂等杂质后将单体用分液漏斗分离出后进行聚合反应，保证单体在聚合过程中的聚合效果，根据聚合树脂单体中杂质阻聚剂的多少，确定加入氢氧化钠的量，直到将聚合树脂单体中阻聚剂清洗干净即可；2)聚合树脂单体的配制：将清洗完毕的甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯装入容器Ⅰ中，其中，甲基丙烯酸甲酯占总质量比为5％～15％，甲基丙烯酸丁酯占总质量比为85％～95％；3)加入引发剂：向容器Ⅰ内加入引发剂BPO且引发剂BPO的加入量为容器Ⅰ内配制好的聚合树脂单体总质量的0.1％～0.3％，将容器Ⅰ密封后用力摇晃容器Ⅰ使引发剂BPO彻底熔解后与甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯混合均匀后得到聚合树脂单体混合液；4)加热聚合：选用磁力搅拌器对容器Ⅰ内配制好的聚合树脂单体进行搅拌，搅拌加热前，调节磁力搅拌器的磁力棒搅拌力矩至10Nm～50Nm，由伸入容器Ⅰ内的磁力棒对容器Ⅰ内配制好的聚合树脂单体混合液进行搅拌，同时，采用温度可控的加热装置对容器Ⅰ内配制好的聚合树脂单体混合液加热至聚合温度后保持，至容器Ⅰ内聚合树脂的聚合粘度作用于磁力棒上的阻力大于磁力棒的搅拌力矩时，将容器Ⅰ与加热装置分离后对容器Ⅰ进行冷却，得到聚合树脂；具体的，所述加热装置为水浴加热装置或油浴加热装置，且水浴加热装置或油浴加热装置的温控精度为±0.1℃，所述水浴加热装置或油浴加热装置对容器Ⅰ加热至60℃～80℃的聚合温度后保持，所述水浴加热装置或油浴加热装置内设有高精度热电偶检测电路实现对容器Ⅰ加热温度的自动控制；具体的，所述容器Ⅰ与加热装置分离后采用流动水对对容器Ⅰ进行冷却，冷却后得到测试温度为25℃时粘度为14min～25min的聚合树脂。在对容器Ⅰ进行加热聚合时，将磁力搅拌器的磁力棒搅拌力矩调节至30Nm，并采用高精度的稳压电源保证磁力搅拌器电压稳定，随着容器Ⅰ内单体聚合粘度的不断增大，磁力棒对聚合单体进行搅拌，作用于磁力棒上的阻力将会越来越大，当聚合粘度增大到作用于磁力棒上的阻力大于磁力棒的搅拌力矩时，磁力棒会产生跳动而无法进行本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.制备高透明度丙烯酸清漆的树脂本体聚合粘度控制方法，其特征在于包括以下步骤：1)聚合树脂单体的清洗：将甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯两种单体单独装入干净的容器中进行单独清洗，清洗时，向两个容器内加入碱溶液搅拌后静置，室温下静置至混合液分层，用分液漏斗清除混合液中的杂质后，将两个容器中的甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯用分液漏斗分离出来；2)聚合树脂单体的配制：将清洗完毕的甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯装入容器Ⅰ中，其中，甲基丙烯酸甲酯占总质量比为5％～15％，甲基丙烯酸丁酯占总质量比为85％～95％；3)加入引发剂：向容器Ⅰ内加入引发剂BPO且引发剂BPO的加入量为容器Ⅰ内配制好的聚合树脂单体总质量的0.1％～0.3％，将容器Ⅰ密封后用力摇晃容器Ⅰ使引发剂BPO彻底熔解后与甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯混合均匀后得到聚合树脂单体混合液；4)加热聚合：选用磁力搅拌器对容器Ⅰ内配制好的聚合树脂单体进行搅拌，搅拌加热前，调节磁力搅拌器的磁力棒搅拌力矩至10Nm～50Nm，由伸入容器Ⅰ内的磁力棒对容器Ⅰ内配制好的聚合树脂单体混合液进行搅拌，同时，采用温度可控的加热装置对容器Ⅰ内配制好的聚合树脂单体混合液加热至聚合温度后保持，至容器Ⅰ内聚合树脂的聚合粘度作用于磁力棒上的阻力大于磁力棒的搅拌力矩时，将容器Ⅰ与加热装置分离后对容器Ⅰ进行冷却，得到聚合树脂；5)调配丙烯酸清漆成品：冷却后容器Ⅰ内的聚合树脂温度在23℃～27℃时，迅速将调配溶剂加入装有聚合树脂的容器Ⅰ中混合均匀后配制成测试温度为24℃～26℃时粘度为90s～120s的丙烯酸清漆。...

【技术特征摘要】
1.制备高透明度丙烯酸清漆的树脂本体聚合粘度控制方法，其特征在于包括以下步骤：1)聚合树脂单体的清洗：将甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯两种单体单独装入干净的容器中进行单独清洗，清洗时，向两个容器内加入碱溶液搅拌后静置，室温下静置至混合液分层，用分液漏斗清除混合液中的杂质后，将两个容器中的甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯用分液漏斗分离出来；2)聚合树脂单体的配制：将清洗完毕的甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯装入容器Ⅰ中，其中，甲基丙烯酸甲酯占总质量比为5％～15％，甲基丙烯酸丁酯占总质量比为85％～95％；3)加入引发剂：向容器Ⅰ内加入引发剂BPO且引发剂BPO的加入量为容器Ⅰ内配制好的聚合树脂单体总质量的0.1％～0.3％，将容器Ⅰ密封后用力摇晃容器Ⅰ使引发剂BPO彻底熔解后与甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯混合均匀后得到聚合树脂单体混合液；4)加热聚合：选用磁力搅拌器对容器Ⅰ内配制好的聚合树脂单体进行搅拌，搅拌加热前，调节磁力搅拌器的磁力棒搅拌力矩至10Nm～50Nm，由伸入容器Ⅰ内的磁力棒对容器Ⅰ内配制好的聚合树脂单体混合液进行搅拌，同时，采用温度可控的加热装置对容器Ⅰ内配制好的聚合树脂单体混合液加热至聚合温度后保持，至容器Ⅰ内聚合树脂的聚合粘度作用于磁力棒上的阻力大于磁力棒的搅拌力矩时，将容器Ⅰ与加热装置分离后对容器Ⅰ进行冷...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹多让，陈安平，夏艳丽，
申请(专利权)人：陕西宝成航空仪表有限责任公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61