尼龙12-氧化石墨烯纳米复合粉末的制备方法技术

本发明专利技术涉及工程塑料技术领域，具体地涉及一种尼龙12‑氧化石墨烯纳米复合粉末的制备方法。尼龙12‑氧化石墨烯纳米复合粉末的制备方法，包括如下步骤：（1）改进Hummers方法制备GO；（2）PA12‑GO纳米复合粉末的制备；（3）PA12‑GO纳米复合粉末试样的制备。本发明专利技术采用改进的Hummers方法成功制备了能够在乙醇中高度分散的GO，红外表征确认了GO表面丰富的含氧基团，透射电镜确认了GO的片层结构。成功制备了PA12‑GO纳米复合粉末，SEM和XRD测试表明GO较为均匀分散在PA12基体中。PA12‑GO纳米复合粉末的拉伸强度、弯曲强度及弯曲弹性模量和热稳定性较纯PA12都有提高，不影响其冲击韧性。

【技术实现步骤摘要】
尼龙12-氧化石墨烯纳米复合粉末的制备方法
本专利技术涉及工程塑料
，具体地涉及一种尼龙12-氧化石墨烯纳米复合粉末的制备方法。
技术介绍
高分子纳米复合材料是指高分子基体中分散了一种或者多种纳米填料，填料要求至少在一个维度的尺寸达到纳米级(1～100nm)。近几年，在选择性激光烧结(SLS)粉末材料的制备中引入了高分子纳米复合材料，与纯高分子粉末烧结件相比，各种纳米填料的添加有效增强了烧结件的性能。尼龙(PA)12具有耐溶剂、耐油、高温环境抵抗应力开裂等优点，是当前SLS技术使用最广泛的高分子材料，占据了SLS材料市场的95%以上。基于PA12添加玻璃微珠、玻璃纤维、碳纤维、炭黑、铝粉等SLS复合粉末材料已经商业化，基于PA12添加碳纳米管、羟基磷灰石、碳化硅粉末、累托石、滑石粉、蒙脱土、纳米二氧化硅、钛酸钾晶须等纳米填料等也有大量研究和报道，然而基于PA12添加氧化石墨烯应用于SLS高分子复合粉末材料的制备却未曾报道，仅有少量文献报道了石墨烯微片与PA12复合，制备粉末材料或者熔融沉积成型丝材。氧化石墨烯(GO)是石墨烯的衍生物，可以作为纳米填料对高分子起到增强作用。通过化学氧化法制备的GO能分散在水、乙醇、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜等溶剂中，而且GO表面分布了大量环氧、羟基、羧基等基团，可以与高分子链中的活性基团共价结合，从而增强石墨烯与高分子基体之间的相互作用力。
技术实现思路
本专利技术旨在针对上述问题，提出一种尼龙12-氧化石墨烯纳米复合粉末的制备方法。本专利技术的技术方案在于：尼龙12-氧化石墨烯纳米复合粉末的制备方法，包括如下步骤：（1）改进Hummers方法制备GO称取3~5g石墨粉、1.5~1.8g硝酸钠置于1000mL烧杯中，冰水浴，缓慢加入200mL浓硫酸，保持机械搅拌；随后称取9~10g高锰酸钾分批加入烧杯，温度控制在20℃以下，加完后升温至35~40℃搅拌6~7h；再次称取9~10g高锰酸钾分批缓慢加入烧杯，保持35~40℃反应12h；缓慢加入400mL去离子水，待冷却至室温后滴入5~10mL过氧化氢溶液搅拌30min，溶液呈亮黄色；用盐酸通过静置分液、过滤等方式反复洗涤固体，最后用二次蒸馏水通过离心的方式反复洗涤，收集浆状褐色固体分散于乙醇溶液中备用；（2）PA12-GO纳米复合粉末的制备量取石墨烯乙醇溶液于烧杯中，加入乙醇稀释，超声后加入乙醇定容为700mL，此时氧化石墨烯溶液呈淡褐色透明状；称取50~55gPA12粒料与上述溶液一起加入高温反应釜，在密闭环境下高速搅拌升温后自然降温；过滤得到的固体经过干燥、球磨、筛分后得到粒径小于100μm的PA12-GO纳米复合粉末；（3）PA12-GO纳米复合粉末试样的制备利用微型注射机将PA12-GO纳米复合粉末制成测试标准试样。所述的微型注射机的料筒温度设为205℃，注射时间为6s，合模时间4s，冷却时间6s。所述的过氧化氢溶液的浓度为2%。所述的高压反应釜为威海新元化工机械有限公司生产的CJ(K)–1型高压反应釜。所述的盐酸的浓度为2mol/mL。所述的高温反应釜的告诉搅拌过程中先升温至145~150℃保温30min。本专利技术的技术效果在于：本专利技术采用改进的Hummers方法成功制备了能够在乙醇中高度分散的GO，红外表征确认了GO表面丰富的含氧基团，透射电镜确认了GO的片层结构。成功制备了PA12-GO纳米复合粉末，SEM和XRD测试表明GO较为均匀分散在PA12基体中。PA12-GO纳米复合粉末的拉伸强度、弯曲强度及弯曲弹性模量和热稳定性较纯PA12都有提高，不影响其冲击韧性。具体实施方式实施例1尼龙12-氧化石墨烯纳米复合粉末的制备方法，包括如下步骤：（1）改进Hummers方法制备GO称取3g石墨粉、1.5g硝酸钠置于1000mL烧杯中，冰水浴，缓慢加入200mL浓硫酸，保持机械搅拌；随后称取9g高锰酸钾分批加入烧杯，温度控制在20℃以下，加完后升温至35℃搅拌6~7h；再次称取9g高锰酸钾分批缓慢加入烧杯，保持35℃反应12h；缓慢加入400mL去离子水，待冷却至室温后滴入5mL过氧化氢溶液搅拌30min，溶液呈亮黄色；用2mol/mL的盐酸通过静置分液、过滤等方式反复洗涤固体，最后用二次蒸馏水通过离心的方式反复洗涤，收集浆状褐色固体分散于乙醇溶液中备用；（2）PA12-GO纳米复合粉末的制备量取石墨烯乙醇溶液于烧杯中，加入乙醇稀释，超声后加入乙醇定容为700mL，此时氧化石墨烯溶液呈淡褐色透明状；称取50gPA12粒料与上述溶液一起加入高温反应釜，在密闭环境下高速搅拌升温至145℃保温30min后自然降温；过滤得到的固体经过干燥、球磨、筛分后得到粒径小于100μm的PA12-GO纳米复合粉末；（3）PA12-GO纳米复合粉末试样的制备利用微型注射机将PA12-GO纳米复合粉末制成测试标准试样。实施例2尼龙12-氧化石墨烯纳米复合粉末的制备方法，包括如下步骤：（1）改进Hummers方法制备GO称取5g石墨粉、1.8g硝酸钠置于1000mL烧杯中，冰水浴，缓慢加入200mL浓硫酸，保持机械搅拌；随后称取10g高锰酸钾分批加入烧杯，温度控制在20℃以下，加完后升温至40℃搅拌7h；再次称取10g高锰酸钾分批缓慢加入烧杯，保持40℃反应12h；缓慢加入400mL去离子水，待冷却至室温后滴入10mL过氧化氢溶液搅拌30min，溶液呈亮黄色；用2mol/mL的盐酸通过静置分液、过滤等方式反复洗涤固体，最后用二次蒸馏水通过离心的方式反复洗涤，收集浆状褐色固体分散于乙醇溶液中备用；（2）PA12-GO纳米复合粉末的制备量取石墨烯乙醇溶液于烧杯中，加入乙醇稀释，超声后加入乙醇定容为700mL，此时氧化石墨烯溶液呈淡褐色透明状；称取55gPA12粒料与上述溶液一起加入高温反应釜，在密闭环境下高速搅拌升温至150℃保温30min后自然降温；过滤得到的固体经过干燥、球磨、筛分后得到粒径小于100μm的PA12-GO纳米复合粉末；（3）PA12-GO纳米复合粉末试样的制备利用微型注射机将PA12-GO纳米复合粉末制成测试标准试样。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.尼龙12‑氧化石墨烯纳米复合粉末的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）改进Hummers 方法制备GO称取3~5 g 石墨粉、1.5~1.8 g 硝酸钠置于1000 mL 烧杯中，冰水浴，缓慢加入200 mL 浓硫酸，保持机械搅拌；随后称取9~10 g 高锰酸钾分批加入烧杯，温度控制在20℃以下，加完后升温至35~40℃搅拌6~7 h ；再次称取9~10 g 高锰酸钾分批缓慢加入烧杯，保持35~40℃反应12 h ；缓慢加入400 mL 去离子水，待冷却至室温后滴入5~10 mL 过氧化氢溶液搅拌30 min，溶液呈亮黄色；用盐酸通过静置分液、过滤等方式反复洗涤固体，最后用二次蒸馏水通过离心的方式反复洗涤，收集浆状褐色固体分散于乙醇溶液中备用；（2）PA12‑GO 纳米复合粉末的制备量取石墨烯乙醇溶液于烧杯中，加入乙醇稀释，超声后加入乙醇定容为700 mL，此时氧化石墨烯溶液呈淡褐色透明状；称取50 ~55g PA12 粒料与上述溶液一起加入高温反应釜，在密闭环境下高速搅拌升温后自然降温；过滤得到的固体经过干燥、球磨、筛分后得到粒径小于100μm 的PA12‑GO 纳米复合粉末；（3）PA12‑GO 纳米复合粉末试样的制备利用微型注射机将PA12‑GO 纳米复合粉末制成测试标准试样。...

【技术特征摘要】
1.尼龙12-氧化石墨烯纳米复合粉末的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）改进Hummers方法制备GO称取3~5g石墨粉、1.5~1.8g硝酸钠置于1000mL烧杯中，冰水浴，缓慢加入200mL浓硫酸，保持机械搅拌；随后称取9~10g高锰酸钾分批加入烧杯，温度控制在20℃以下，加完后升温至35~40℃搅拌6~7h；再次称取9~10g高锰酸钾分批缓慢加入烧杯，保持35~40℃反应12h；缓慢加入400mL去离子水，待冷却至室温后滴入5~10mL过氧化氢溶液搅拌30min，溶液呈亮黄色；用盐酸通过静置分液、过滤等方式反复洗涤固体，最后用二次蒸馏水通过离心的方式反复洗涤，收集浆状褐色固体分散于乙醇溶液中备用；（2）PA12-GO纳米复合粉末的制备量取石墨烯乙醇溶液于烧杯中，加入乙醇稀释，超声后加入乙醇定容为700mL，此时氧化石墨烯溶液呈淡褐色透明状；称取50~55gPA12粒料与上述溶液一起加入高温反应釜，在密闭环境下高速搅拌升温后自然降温；过滤得到的固体...

【专利技术属性】
技术研发人员：穆凯鹏，
申请(专利权)人：穆凯鹏，
类型：发明
国别省市：陕西,61