一种高强度、高导热性的Si3N4陶瓷材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高强度、高导热性的Si3N4陶瓷材料及其制备方法，所述Si3N4陶瓷材料是以Si3N4为主相、以YB2C2和MgO作为烧结助剂，经烧结后得到。

【技术实现步骤摘要】
一种高强度、高导热性的Si3N4陶瓷材料及其制备方法
本专利技术涉及一种高强度、高导热性的Si3N4陶瓷材料及其制备方法，具体涉及一种以Si3N4为主相、YB2C2和MgO为烧结助剂来制备的高强度、高韧性和高热导的Si3N4陶瓷材料的方法，属于Si3N4陶瓷材料的制备领域。
技术介绍
随着电动汽车、高铁、风力发电等行业的快速发展，电子器件正朝着大电压、大电流、高电流密度和小型化方向发展。随之而来，如何高效散发大功率器件使用过程中产生的热量成为亟待解决的问题。通常，热量主要是通过陶瓷覆铜板传导到外壳而散发出去的，而无氧铜具有较高的热导率，因此，陶瓷基板材料的导热性能成为陶瓷覆铜板散热性能好坏的决定因素。另一方面，焊接无氧铜后在热循环过程中陶瓷材料的抗热震性能也会受到考验，因此力学性能和抗热震损伤性能也成为选择散热基板材料的重要考虑因素。相比于目前已在应用的氧化铝和氮化铝陶瓷基板，氮化硅陶瓷具有更高的抗弯强度和断裂韧性，抗热震性能也更为优异，因而是非常理想的散热基板材料。一般来说，提高氮化硅陶瓷热导率的方法主要有以下四种：(1)采用低氧含量的粉体作为起始原料，比如采用氧含量更低的高纯硅粉作为起始原料；(2)采用外场定向的方法制备具有织构结构的氮化硅陶瓷；(3)采用非氧化物或者氧含量的低的化合物作为烧结助剂；(4)如果氧化物不可避免，则选择能够从氮化硅晶格中吸取氧的氧化物作为烧结助剂。虽然氮化硅陶瓷的理论热导率较高，但是受到原材料，制备工艺等多重因素的限制，氮化硅陶瓷的实际热导率还有待进一步提高。如何提高氮化硅陶瓷的热导率一直是近二十年来的研究热点，研究工作者发现了众多提高氮化硅陶瓷热导率的策略。
技术实现思路
为此，本专利技术提供了一种高强度、高导热性的Si3N4陶瓷材料，所述Si3N4陶瓷材料是以Si3N4为主相、以YB2C2和MgO作为烧结助剂，经烧结后得到。本专利技术中，采用非氧化物的YB2C2与MgO组合作为烧结助剂：其中YB2C2添加到氮化硅陶瓷中可以“吸取”晶格氧反应生成Y2O3等作为液相烧结助剂促进氮化硅陶瓷的烧结致密化，有益于提高其导热性能。而且，YB2C2具有典型的片层结构，加入到氮化硅陶瓷中可以进一步阻止SiC晶粒裂纹扩展，起到提高氮化硅陶瓷强度和断裂韧性的作用。此外，MgO的加入同时也使得Si3N4陶瓷材料致密。较佳地，所述Si3N4的含量为90～95wt％，YB2C2的含量为2.64～7.71wt％，MgO的含量为1.15～4.71wt％，各组分质量百分比之和为100wt％。其中，在MgO加入量一定的前提，YB2C2加入量过高会导致Si3N4陶瓷材料烧结不致密，所有性能均下降。若YB2C2加入量过低则无法有效“吸取”晶格氧来提高热导和依靠层状结构来增强Si3N4陶瓷力学性能。又，较佳地，所述YB2C2和MgO的摩尔比为1:(1～3)。较佳地，所述Si3N4陶瓷材料的热导率为65.3～82.1w/(m·K)，抗弯强度为902.3～1206.8MPa，断裂韧性为6.52～8.33MPa·m1/2，维氏硬度为14.1～15.9GPa。另一方面，本专利技术还提供了一种如上述的Si3N4陶瓷材料的制备方法，包括：将YB2C2粉体、Si3N4粉体和MgO粉体按照质量比混合，再经成型后，进行热压烧结；所述热压烧结的温度为1700～1800℃，保温时间为120～240分钟，烧结压力为10～60MPa。较佳地，所述成型方式为干压预成型，所述干压预成型的压力为5～30MPa，将预成型的素坯放入石墨热压模具中，并放入碳管炉中进行烧结。较佳地，所述YB2C2粉体的过筛目数为100～400目，所述Si3N4粉体的粒径为0.2～0.8μm，所述MgO粉体的粒径为0.3～1.0μm。较佳地，所述YB2C2粉体的制备方法包括：以Y2O3粉体、B4C粉体和石墨(C)粉体为初始原料，按照摩尔质量比例(1.0～1.5)：(0.6～1.0)：(6.0～6.5)进行称量和混合，制备出复合粉体；将复合粉体放入碳管炉中进行原位反应，得到YB2C2粉体。又，较佳地，所述原位反应的反应温度为1900℃～2000℃，反应时间为2～12小时；优选地，所述反应温度的升温速率为在1800℃之前为10℃～20℃分钟，1800℃～反应温度之间的升温速率为2℃～5℃/分钟。又，较佳地，所述Y2O3粉体的粒径为1～5μm，B4C粉体的粒径为0.5～1.5μm，石墨(C)粉体的粒径为0.3～1.0μm。本专利技术与现有技术相比，有益效果为：通过采用自制的YB2C2粉体结合MgO作为烧结助剂，首先可以减少氧化物烧结助剂的使用量，其次，YB2C2能够与氮化硅中的氧反应，从而“吸取”晶格氧，从而提高氮化硅陶瓷的热导率；最后，未反应的YB2C2能够以片层结构存在于氮化硅陶瓷中，起到阻止裂纹扩展的作用，提高氮化硅陶瓷的强度和断裂韧性。附图说明图1为实施例1中所得YB2C2粉体的微结构形貌图；图2为实施例2中所得YB2C2粉体的物相分析图；图3为实施例3中所得到的Si3N4陶瓷材料的物相分析图；图4为实施例9中所得到的Si3N4陶瓷材料的断面形貌图。具体实施方式以下通过下述实施方式进一步说明本专利技术，应理解，下述实施方式仅用于说明本专利技术，而非限制本专利技术。在本专利技术中，以Si3N4粉体为原料，以YB2C2和MgO为烧结助剂，通过烧结(例如，热压烧结等)制备具有高强度、高导热性的Si3N4陶瓷材料。在可选的实施方式中，高强度、高导热性的Si3N4陶瓷材料，其由以下质量比的原料成分组成，Si3N4粉体占粉体总质量的85～95wt％，YB2C2粉体占粉体总质量的2.64～7.71wt％，MgO占粉体总质量的1.15～4.71wt％。优选，其中YB2C2粉体与MgO粉体的摩尔比可为1:(1～3)。在本专利技术一实施方式中，本专利技术以自制的YB2C2粉体和MgO粉体为烧结助剂，在10～60MPa压力下，1700～1800℃范围内热压烧结120～240分钟，可得到高热导、高强度、高韧性的Si3N4陶瓷材料，其综合性能优良。以下示例性地说明Si3N4陶瓷材料的制备方法。YB2C2粉体的制备。以Y2O3粉体、B4C粉体和石墨(C)粉体为初始粉体，机械球磨、烘干、过筛后得到混合粉体。将混合粉体在碳管炉中进行原位反应，得到YB2C2粉体。其中，Y2O3粉体、B4C粉体和石墨粉体的摩尔比例可为(1.0～1.5)：(0.6～1.0)：(6.0～6.5)。原位反应的反应温度可为1900℃～2000℃，反应时间可为2～12h。原位反应的升温速率在1800℃之前为10℃～20℃/min，1800℃～反应温度的升温速率可为2℃～5℃/min。作为一个混合粉体(复合粉体)的制备示例，Y2O3粉体、B4C粉体和石墨粉体配制成的浆料(以酒精为溶剂)，其固含量为25～50wt％，再以Si3N4球为研磨介质，经球磨，烘干，研磨，过筛，制备出复合粉体。其中，球料比为1:1～4:1，球磨转数为400～600rpm，球磨时间为4～8h。烘干温度为60℃～120℃，烘干时间为8～12h。过筛目数可为200～400目。Y2O3的粒径为1～5μm，B4C粉的粒径为0.5μm～1.5μm，石墨粉的粒径为0.3μm～1.0μm。将反应得到本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Si3N4陶瓷材料，其特征在于，所述Si3N4陶瓷材料是以Si3N4为主相、以YB2C2和MgO作为烧结助剂，经烧结后得到。

【技术特征摘要】
1.一种Si3N4陶瓷材料，其特征在于，所述Si3N4陶瓷材料是以Si3N4为主相、以YB2C2和MgO作为烧结助剂，经烧结后得到。2.根据权利要求1所述的Si3N4陶瓷材料，其特征在于，所述Si3N4的含量为90～95wt%，YB2C2的含量为2.64～7.71wt%，MgO的含量为1.15～4.71wt%，各组分质量百分比之和为100wt%。3.根据权利要求2所述的Si3N4陶瓷材料，其特征在于，所述YB2C2和MgO的摩尔比为1:（1～3）。4.根据权利要求1-3中任一项所述的Si3N4陶瓷材料，其特征在于，所述Si3N4陶瓷材料的热导率为65.3～82.1W/(m·K)，抗弯强度为902.3～1206.8MPa，断裂韧性为6.52～8.33MPa·m1/2，维氏硬度为14.1～15.9GPa。5.一种如权利要求1-4中任一项所述的Si3N4陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括：将YB2C2粉体、Si3N4粉体和MgO粉体按照的质量比混合，再经成型后，进行热压烧结；所述热压烧结的温度为1700～1800℃，保温时间为120～240分钟，烧结压力为10～60MPa。6.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾宇平，梁汉琴，左开慧，夏咏锋，姚冬旭，尹金伟，王为得，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：上海,31