固化监测系统和方法技术方案

本发明专利技术提供了用于监测可聚合材料以确定所述可聚合材料的固化度的固化监测系统和方法。监测光源递送一个或多个不同的可见波长下的可见监测光，并且可见光检测器检测被所述可聚合材料漫反射的监测光。所述监测光具有不有效引发所述可聚合材料聚合的最大发射波长(λ最大‑监测)。使用由所述可聚合材料反射的监测光的强度变化来确定所述可聚合材料中达到所选固化度的时间。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】固化监测系统和方法
本专利技术整体涉及监测可聚合材料固化的固化监测系统和方法。
技术介绍
选择性可聚合材料用于多种应用中，包括例如，印刷、涂覆、粘合剂等，其包括在用于例如牙齿修复的牙科中。至少一些可聚合材料的使用中的一个挑战是确定可固化材料已经完成固化过程或接近完成固化过程的时间。在其中可聚合材料可使用电磁辐射固化的一些情况下，时间和电磁辐射强度可用于测量固化过程，假设可聚合材料暴露于导致可聚合材料固化的一个或多个波长的特定强度下的电磁辐射并且持续特定时间量将导致足够的固化度。
技术实现思路
本文描述了用于监测可聚合材料以确定所述可聚合材料的固化度的固化监测系统和方法。可使用本文所述的系统和/或方法监测固化的“可聚合材料”可包括能够参与聚合反应的任何单体、低聚物、和/或聚合物以及它们的组合。通常，此类单体、低聚物、和/或聚合物将包括至少一个反应性化学基团，所述反应性化学基团参与(例如，被消耗)聚合反应。此类反应性化学基团的示例包括但不限于：烯键式不饱和基团诸如(甲基)丙烯酸酯基团、乙烯基基团(例如，包括苯乙烯基基团和其他α-烯属基团)和丙烯酰胺基团；可开环的基团，诸如环氧乙烷(即，环氧化物)基团和氮丙啶基团；缩合反应性基团，诸如羧酸基团(以及它们的衍生物，包括但不限于酸性卤化物基团、酯基团、活化的酯基团、内酯基团等)、胺基团、醇基团等；以及其他反应性化学基团，诸如异氰酸酯。聚合反应的示例包括但不限于逐步聚合反应(包括缩聚反应)，例如用于形成聚酯、聚酰胺、聚缩醛等的那些，以及链生长(即加成)聚合反应，诸如(甲基)丙烯酸酯和烯烃聚合反应。还包括可通过氢金属化(例如氢化硅烷化)或其他方法诸如烯烃复分解(例如，开环易位聚合，“ROMP”)聚合的那些可聚合材料。由聚合反应产生的聚合材料可以为均聚物或共聚物。由聚合反应产生的聚合材料可包含交联。可聚合材料可在各种条件中的一个或多个下固化/聚合，使得可聚合材料经历一种或多种物理和/或化学变化(例如，硬度、粘度、不透明度、色调/颜色、粘着性、弹性模量、柔性、反应性基团(例如，(甲基)丙烯酸酯或环氧乙烷)含量等)。可聚合材料可包含引发剂以促进聚合反应。引发剂的特性能够并将根据可聚合材料的具体组分而变化。例如，可聚合材料可包含光引发剂(例如，氧化膦等)、热引发剂(例如，过氧化物、氢过氧化物、过乙酸盐、偶氮化合物等)、和/或其他引发剂(例如，包括氧化剂和还原剂等的氧化还原引发剂体系)以促进聚合反应。在基于(甲基)丙烯酸酯的可聚合材料中，引发剂通常用于提供自由基源以引发聚合。取决于所用的特定类型的引发剂或所用的引发剂的组合，聚合反应可通过电磁辐射(例如，光化辐射)、加热和/或化学方式(例如，通过将两部分体系中的还原剂和氧化剂混合)来引发以生成自由基物质。在一些基于环氧化物的可聚合材料的情况下，可使用各种催化剂来固化环氧树脂(例如，胺、酸、酸酐、苯酚、醇、硫醇等)。可使用本文所述的系统和/或方法来监测固化的呈可聚合牙科材料形式的可聚合材料的示例包括但不限于：修复剂、复合材料(例如填充材料)、粘合剂、粘固剂(例如，树脂改性的玻璃离聚物粘固剂、粘接剂)、密封剂、底漆、型腔衬里、冠桥材料(永久或暂时的)、涂料、印模材料等。应当理解，术语“可聚合牙科材料”还包括可用作正畸治疗的一部分的那些可聚合材料，诸如正畸底漆、正畸粘合剂、正畸粘固剂、正畸密封剂、或可用于将正畸器具(例如，支架、带等)粘结到牙齿的其他可聚合材料。本文所述的系统和/或方法被配置用于，使用可见监测光来确定可聚合材料达到所选固化度的时间。如本文所用，“固化度”(及其变型)意指由于固化，可聚合材料的一个或多个物理和/或化学特性(例如硬度、粘度、不透明度、色调/颜色、粘着性、弹性模量、柔性、反应性基团(例如，(甲基)丙烯酸酯或环氧乙烷)含量等)的变化量。如本文所述，可聚合材料的固化度可基于固化期间和/或固化之后从可聚合材料反射的可见监测光的强度变化来测定。如本文所用，“漫反射”(及其变型)广泛用于指以不等于固化光的入射角的反射角从可聚合材料反射的准直光，和仅通过来自可聚合材料的表面的镜面反射不以各种角度返回到可见光检测器的非准直光。在可聚合材料内经历多次散射事件之后，传递到可聚合材料的监测光可漫反射到本文所述的系统和/或方法中的可见光检测器，使得经反射的监测光与不同几何形状、尺寸和复折射率的多个外部和内部界面和区域相互作用。在一个或多个实施方案中，在固化之前和之后由可见光检测器检测到的经反射的监测光的强度变化不是由于电子、振动或旋转共振和与可聚合材料的任何组分中的特定化学官能团或部分(即，不是吸收性发色团，诸如C＝C、环氧基、NH等)相关的折射率的相应反常色散。本文所述的系统和方法包括监测光源，所述监测光源在一个或多个不同的可见波长下递送可见监测光，以及可见光检测器，所述可见光检测器被配置用于，检测在固化过程中由所述可聚合材料漫反射的监测光。使用固化期间由可聚合材料反射的监测光来确定可聚合材料中达到所选固化度的时间。在一个或多个实施方案中，本文所述的系统可包括在操作上耦合到可见光检测器的控制器，其中控制器被配置用于，至少部分地基于来自可见光检测器的输出来确定可聚合材料达到所选固化度的时间。在一个或多个实施方案中，本文所述的系统可包括固化电磁辐射源，所述固化电磁辐射源被配置用于，发射固化电磁辐射以使可聚合材料固化。在本文所述的系统和/或方法的一个或多个实施方案中，监测光源发射不有效引发可聚合材料的聚合(固化)的可见检测光(例如，在400nm至800nm范围内的一个或多个波长下)，其具有一个或多个最大发射波长，λ最大-监测。如本文所用，“不有效引发聚合”是指在不用监测光照射的相同条件下与相同可聚合材料相比，监测光的一个或多个最大发射监测波长λ最大-监测不导致所述监测光入射于其上60秒或更少的时间段的可聚合材料的物理和/或化学特性的显著变化。在本文所述的系统和方法的一个或多个实施方案中，由监测光源发射的监测光中的光波长均不被可聚合材料中的任何可聚合化学部分(例如，红外和/或近红外吸收发色团，诸如(甲基)丙烯酸酯、环氧基团等)吸收。在一个或多个另选的实施方案中，检测并依赖于监测与如本文所述的系统和/或方法结合使用的任何可聚合材料的固化的可见监测光的任何波长是不被可聚合材料中的任何可聚合化学部分吸收的波长。因此，使用本文所述的系统和/或方法的一个或多个实施方案的可见光监测光的可聚合材料的固化度不通过检测可见监测光的一个或多个波长的吸光度来确定。相反，本文所述的系统和/或方法基于在一个或多个波长下由可聚合材料反射的可见光的强度变化来确定可聚合材料达到所选固化度的时间。可使用本文所述的系统和方法解决的问题可包括确保足够固化度。在可聚合材料相对较厚(例如，1mm或更大、2mm或更大等)的情况下(例如，位于龋洞中的牙齿修复材料等)，确定固化度可能特别困难。为了确保在例如与通过暴露于电磁辐射或热固化的可聚合材料一起使用的系统和方法中的足够固化度，在一些情况下，所述固化电磁辐射和/或热可递送比达到足够固化度所需的更长的时间和/或以更高强度递送，从而导致更慢的过程和/或浪费能量。在其他情况下，如果例如固化电磁辐射和/或热被递送比所需的更短时间和本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于监测可聚合材料的固化度的系统，所述系统包括：监测光源，所述监测光源发射在400nm至800nm范围内的一个或多个波长下的可见监测光，所述监测光具有不有效引发所述可聚合材料聚合的最大发射波长(λ最大‑监测)；可见光检测器，所述可见光检测器被配置用于，在所述在400nm至800nm范围内的一个或多个波长下的监测光被所述可聚合材料漫反射之后，检测所述监测光；以及控制器，所述控制器在操作上耦合到所述可见光检测器，其中所述控制器被配置用于，至少部分地基于由所述可见光检测器检测到的经漫反射的监测光的所选强度变化率，来确定所述可聚合材料达到所选固化度的时间。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2016.07.29 US 62/368,3481.一种用于监测可聚合材料的固化度的系统，所述系统包括：监测光源，所述监测光源发射在400nm至800nm范围内的一个或多个波长下的可见监测光，所述监测光具有不有效引发所述可聚合材料聚合的最大发射波长(λ最大-监测)；可见光检测器，所述可见光检测器被配置用于，在所述在400nm至800nm范围内的一个或多个波长下的监测光被所述可聚合材料漫反射之后，检测所述监测光；以及控制器，所述控制器在操作上耦合到所述可见光检测器，其中所述控制器被配置用于，至少部分地基于由所述可见光检测器检测到的经漫反射的监测光的所选强度变化率，来确定所述可聚合材料达到所选固化度的时间。2.根据权利要求1所述的系统，其中所述系统还包括固化电磁辐射源，所述固化电磁辐射源被配置用于发射具有最大发射固化波长(λ最大-固化)的固化电磁辐射，在所述最大发射固化波长下引发所述可聚合材料的固化。3.根据权利要求2所述的系统，其中所述控制器在操作上连接至所述固化电磁辐射源，并且其中所述控制器被配置用于，在确定所述可聚合材料已达到所选固化度之后，阻止所述固化电磁辐射源发射所述固化电磁辐射。4.根据权利要求2至3中任一项所述的系统，其中所述最大发射监测波长(λ最大-监测)与由所述固化电磁辐射源发射的固化电磁辐射的最大发射固化波长(λ最大-固化)相差至少50nm。5.根据权利要求2至4中任一项所述的系统，其中所述最大发射监测波长(λ最大-监测)与由所述固化电磁辐射源发射的固化电磁辐射的最大发射固化波长(λ最大-固化)相差至少100nm。6.根据权利要求2至5中任一项所述的系统，其中所述固化电磁辐射包括在400nm至800nm范围内的一个或多个波长下的可见光。7.根据权利要求2至6中任一项所述的系统，其中所述固化电磁辐射包括在400nm至500nm范围内的一个或多个波长下的可见光。8.根据权利要求2至5中任一项所述的系统，其中所述固化电磁辐射包括在红外光谱和紫外光谱中的至少一者中的电磁辐射。9.根据权利要求1至8中任一项所述的系统，其中所述可见监测光包括在500nm至700nm范围内的一个或多个波长下的可见光。10.根据权利要求2至9中任一项所述的系统，其中所述固化电磁辐射限定了固化波长半峰全宽范围，其具有100nm或更小的所述固化电磁辐射的发射半峰全宽。11.根据权利要求1至10中任一项所述的系统，其中所述监测光限定了监测波长半峰全宽范围，其具有100nm或更小的所述监测光的发射半峰全宽。12.根据权利要求2至11中任一项所述的系统，其中由所述监测光源发射的所述监测光在所述最大发射固化波长(λ最大-固化)下具有的强度为由所述固化电磁辐射源发射的在所述最大发射固化波长(λ最大-固化)下的固化电磁辐射强度的0.1或更小。13.根据权利要求2至11中任一项所述的系统，其中所述监测光源不发射在所述最大发射固化波长(λ最大-固化)下的电磁辐射。14.根据权利要求2至13中任一项所述的系统，其中所述系统还包括滤波器，所述滤波器传输具有所述最大发射监测波长(λ最大-监测)的光，并且不传输具有所述最大发射固化波长(λ最大-固化)的电磁辐射，并且其中引向所述可见光检测器的光和电磁辐射在到达所述可见光检测器之前入射到所述滤波器上。15.根据权利要求1至14中任一项所述的系统，其中所述系统包括滤波器，所述滤波器被配置成仅允许不有效引发所述可聚合材料聚合的电磁辐射到达所述可见光检测器。16.根据权利要求2至15中任一项所述的系统，其中所述可见光检测器不检测具有所述最大发射固化波长(λ最大-固化)的电磁辐射。17.根据权利要求2至16中任一项所述的系统，其中所述固化电磁辐射源和所述监测光源同轴。18.根据权利要求1至17中任一项所述的系统，其中所述监测光源发射监测光，所述监测光具有一定强度，使得所述监测光在穿过所述可聚合材料之后对人肉眼可见。19.根据权利要求2至18中任一项所述的系统，其中所述系统包括光学耦合到所述固化电磁辐射源和所述监测光源的混合棒，其中所述固化电磁辐射和所述监测光穿过所述混合棒，然后到达所述可聚合材料。20.根据权利要求19所述的系统，其中所述可见光检测器被光学耦合到所述混合棒，其中经反射的监测光穿过所述混合棒，然后到达所述可见光检测器。21.根据权利要求1至20中任一项所述的系统，其中所述系统还包括在操作上耦合到所述控制器的反馈发生器，其中所述控制器被配置用于，在确定所述可聚合材料已达到所选固化度之后，使得所述反馈发生器向使用者提供感觉反馈。22.根据权利要求21所述的系统，其中所述反馈发生器包括视觉指示器和听觉/触觉指示器中的一者或两者。23.根据权利要求1至22中任一项所述的系统，其中所述系统包括手持式设备，所述手持式设备包括被配置用于插入人口腔中的探头，并且其中所述可见监测光从所述探头发射，并且另外，其中由所述可见光检测器检测到的监测光入射到所述探头上，然后到达所述可见光检测器。24.根据权利要求2至22中任一项所述的系统，其中所述系统包括手持式设备，所述手持式设备包括被配置用于插入人口腔中的探头，并且其中所述可见监测光和所述固化电磁辐射从所述探头发射，并且另外，其中由所述可见光检测器检测到的监测光入射到所述探头上，然后到达所述可见光检测器。25.一种监测可聚合材料的固化度的方法，所述方法包括：用在400nm至800nm范围内的一个或多个波长下的可见监测光照射所述可聚合材料，...

【专利技术属性】
技术研发人员：道格拉斯·L·埃尔莫尔，科尔宾尼安·格拉克，格雷戈里·A·科布森，杰克·温·赖，乔尔·D·奥克斯曼，鲁道夫·施密特，斯特凡·K·韦尔克，
申请(专利权)人：三M创新有限公司，
类型：发明
国别省市：美国,US