一种TiO2/g-C3N4光阳极纳米复合材料的制备方法及其应用技术

本发明专利技术涉及光电化学领域，公开了一种TiO2/g‑C3N4光阳极纳米复合材料，制备方法为：将三聚氰胺和钛酸四丁酯混合于乙醇中，搅拌，使混合物料分散均匀，采用水热法，离心过滤，烘干后，将粉体高温退火处理，冷却至室温，研磨，得TiO2/g‑C3N4光阳极纳米复合材料。还公开了该光阳极纳米复合材料在制备TiO2/g‑C3N4光电极薄膜上的应用。该TiO2/g‑C3N4光阳极纳米复合材料和光电极薄膜均具有良好的光化学特性，且制备方法具有低能耗，条件简易，易规模化等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种TiO2/g-C3N4光阳极纳米复合材料的制备方法及其应用
本专利技术属于光电化学
，具体涉及一种TiO2/g-C3N4光阳极纳米复合材料的制备方法及其应用。
技术介绍
光电化学(PEC)水分解技术是当前十分活跃的研究领域，其利用太阳光分解水制氢获得可再生能源，是目前解决环境和能源问题的主要手段。光阳极材料的开发是光电化学分解水大规模应用的重中之重。具有有效的载流子传输、合适的带隙、导带价带能级、稳定性好和成本低等条件的半导体材料被视为是理想的光阳极半导体材料。为了获得满足上述条件的光电极材料，改善现有半导体材料的性能，同时发展新的具有应用前景的光阳极新材料势在必行。TiO2禁带宽度较宽(3.0～3.2eV)，只吸收可见光。g-C3N4光生电子空穴复合率高，量子效率低，导电能力差。研究表明，通过对两种半导体材料的复合，可以提高TiO2的光电化学性能。目前，有研究采用复合TiO2/g-C3N4半导体材料的方法，但操作过程相对复杂，不易进行大规模制备。因此，有必要对其制作方法及性能进行研究。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种TiO2/g-C3N4光阳极纳米复合材料的制备方法及其应用，本专利技术制备方法简单、操作方便、条件温和、有利于大规模制备。本专利技术另一目的是提供一种TiO2/g-C3N4光阳极纳米复合材料在制备TiO2/g-C3N4光电极薄膜上的应用。本专利技术采用的技术方案为：一种TiO2/g-C3N4光阳极纳米复合材料，制备方法为：将三聚氰胺和钛酸四丁酯混合于乙醇中，搅拌，使混合物料分散均匀，采用水热法，离心过滤，烘干后，将粉体高温退火处理，冷却至室温，研磨，得TiO2/g-C3N4光阳极纳米复合材料。所述的一种TiO2/g-C3N4光阳极纳米复合材料，所述三聚氰胺和钛酸四丁酯的摩尔比为3:1。所述的一种TiO2/g-C3N4光阳极纳米复合材料，所述水热法的条件为：水热温度为180℃-200℃，时间为18h-24h。所述的一种TiO2/g-C3N4光阳极纳米复合材料，所述高温退火处理条件为：温度500-550℃，时间3-5h。所述的一种TiO2/g-C3N4光阳极纳米复合材料，所述产物TiO2/g-C3N4光阳极纳米复合材料是N型半导体材料。所述的一种TiO2/g-C3N4光阳极纳米复合材料，三聚氰胺、钛酸四丁酯与乙醇的固液混合物作为前驱体溶液。所述一种TiO2/g-C3N4光阳极纳米复合材料在制备TiO2/g-C3N4光电极薄膜上的应用，具体包括如下步骤：1)在含I2的丙酮水溶液中分散如权利要求1-5任一项所述的TiO2/g-C3N4光阳极纳米复合材料，并利用超声波震荡使TiO2/g-C3N4光阳极纳米复合材料悬浮于含I2的丙酮水溶液中，即获得电泳沉积悬浮液；2)在电泳沉积悬浮液中放入两片等面积的透明导电玻璃FTO，并令两片导电玻璃导电面相对，且相互平行浸入电泳沉积悬浮液中，在直流电压条件下沉积1-5min；3)切断电流，将两片导电玻璃从电泳沉积悬浮液中取出，在室温下晾干后，于马弗炉中，高温焙烧，得到TiO2/g-C3N4光电极薄膜。所述的应用，步骤1)中所述的含I2的丙酮水溶液中，按体积比，丙酮:水＝25:1；每1ml丙酮水溶液中含有0.4mg的I2。所述的应用，步骤2)中直流电压为20V-25V。所述的应用，步骤3)中于马弗炉中焙烧温度为400-500℃，焙烧90min。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术一种TiO2/g-C3N4光阳极纳米复合材料，所述的TiO2/g-C3N4纳米复合材料为纳米二氧化钛和石墨相氮化碳的复合材料，制备过程为两步法，第一步直接水热前驱体溶液得到附着三聚氰胺的二氧化钛纳米棒。第二步高温退火处理使附着在二氧化钛表面的三聚氰胺转换成石墨相氮化碳。制备得到的TiO2/g-C3N4纳米复合材料，借助二氧化钛纳米材料的高导电性和石墨相氮化碳的大吸光范围，具有良好的光化学特性，该制备方法具有低能耗，条件简易，易规模化等优点。TiO2/g-C3N4的纳米复合材料是一种非金属N型半导体，具有良好的光学特性，可以吸收小于波长450nm的可见光，提高了载流子的传输效率以及导电基底对电子的收集效率，获得高PEC性能的TiO2/g-C3N4光阳极。并且本专利技术所提供的制备方法，其原料廉价，操作简单，极大程度降低了成本，而且对环境无污染，实现了绿色化学。附图说明图1为实施例1中水热焙烧得到的TiO2/g-C3N4粉末的XRD图。图2为实施例3中电泳沉积得到的TiO2/g-C3N4薄膜的SEM图。图3为实施例2-4中不同沉积时间下得到的TiO2/g-C3N4薄膜的SEM截面图。图4为实施例2-4中不同沉积时间下得到的TiO2/g-C3N4薄膜的光电流的对比图。图5为实施例2-4中不同沉积时间下得到的TiO2/g-C3N4薄膜的阻抗图谱的对比图。图6为实施例3中TiO2/g-C3N4薄膜的量子效率图。具体实施方式实施例1：TiO2/g-C3N4光阳极纳米复合材料制备方法：将0.45g三聚氰胺和2ml钛酸四丁酯混合于40ml乙醇中，搅拌，使混合物料分散均匀，放入100ml水热釜中，水热温度为180℃，时间为24h，水热完成后，离心过滤，将粉体放入马弗炉中550℃退火处理4h，冷却至室温，研磨，得TiO2/g-C3N4光阳极纳米复合材料。将得到的TiO2/g-C3N4粉末进行XRD测试，结果如图1所示，由图1可见，TiO2/g-C3N4具有良好的结晶性。实施例2：TiO2/g-C3N4光电极薄膜(TiO2/g-C3N4-1min)制备方法：1)取10mgI2置于25ml丙酮水溶液中(水与丙酮的体积比为1:25)，密封超声30min至溶液分散均匀，得含有I2的丙酮水溶液。2)取0.6g实施例1制备的TiO2/g-C3N4粉末分散于含有I2的丙酮水溶液中，密封超声120min，得到电泳沉积悬浮液。3)将两片导电玻璃导电面相对放置且相互平行浸入电泳沉积悬浮液中，并在两电极间施加25V的直流电压，沉积1min。4)切断电流，将导电玻璃(FTO)从悬浮液中取出，在室温条件下晾干，并在马弗炉中，于450℃焙烧90min，得到TiO2/g-C3N4光电极薄膜，标记为TiO2/g-C3N4-1min。实施例3：TiO2/g-C3N4光电极薄膜(TiO2/g-C3N4-3min)制备方法同实施例2，仅改变步骤3)的沉积时间为3min，得到TiO2/g-C3N4光电极薄膜，标记为TiO2/g-C3N4-3min。将TiO2/g-C3N4-3min样品进行SEM测试，结果如图2所示，在图中可以观察到TiO2和g-C3N4的形貌。实施例4：TiO2/g-C3N4光电极薄膜(TiO2/g-C3N4-5min)制备方法同实施例2，仅改变步骤3)的沉积时间为5min，得到TiO2/g-C3N4光电极薄膜，标记为TiO2/g-C3N4-5min。将上述得到的TiO2/g-C3N4-1min、TiO2/g-C3N4-3min和TiO2/g-C3N4-5min三个样品进行SEM截面图测试，结果如图3所示，由图3可见，随着沉积时间的增加，薄膜厚度增加。TiO2/g-C3N4光电极薄膜的应用分别将实施例2-4制备的TiO2/g-C3N本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种TiO2/g‑C3N4光阳极纳米复合材料，其特征在于，制备方法为：将三聚氰胺和钛酸四丁酯混合于乙醇中，搅拌，使混合物料分散均匀，采用水热法，离心过滤，烘干后，将粉体高温退火处理，冷却至室温，研磨，得TiO2/g‑C3N4光阳极纳米复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种TiO2/g-C3N4光阳极纳米复合材料，其特征在于，制备方法为：将三聚氰胺和钛酸四丁酯混合于乙醇中，搅拌，使混合物料分散均匀，采用水热法，离心过滤，烘干后，将粉体高温退火处理，冷却至室温，研磨，得TiO2/g-C3N4光阳极纳米复合材料。2.如权利要求1所述的一种TiO2/g-C3N4光阳极纳米复合材料，其特征在于，所述三聚氰胺和钛酸四丁酯的摩尔比为3:1。3.如权利要求1所述的一种TiO2/g-C3N4光阳极纳米复合材料，其特征在于，所述水热法的条件为：水热温度为180℃-200℃，时间为18h-24h。4.如权利要求1所述的一种TiO2/g-C3N4光阳极纳米复合材料，其特征在于，所述高温退火处理条件为：温度500-550℃，时间3-5h。5.如权利要求1所述的一种TiO2/g-C3N4光阳极纳米复合材料，其特征在于，所述产物TiO2/g-C3N4光阳极纳米复合材料是N型半导体材料。6.如权利要求1-5任一项所述一种TiO2/g-C3N4光阳极纳米复合材料在制...

【专利技术属性】
技术研发人员：范晓星，王晓娜，蔡鹤，成祥祥，刘京，韩宇，王绩伟，
申请(专利权)人：辽宁大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21