一种低细胞毒性中空多孔纳米炭及其制备方法技术

技术编号:20878711 阅读:37 留言:0更新日期:2019-04-17 12:16
本发明专利技术提供了一种低细胞毒性中空多孔纳米炭及其制备方法,属于纳米材料领域。本发明专利技术首先将生物质碳源溶液和软模板溶液混合进行水热反应,得到炭前驱体,再将所述炭前驱体进行煅烧,并在煅烧过程中对煅烧气氛和温度进行控制,得到低细胞毒性中空多孔纳米炭。本发明专利技术以生物质作为碳源,来源广泛、种类繁多、炭含量高、价格低廉、绿色环保、可再生、经济性好、符合可持续发展的要求;本发明专利技术的制备方法步骤简单、无需使用强酸或高毒性试剂、可操控性强、安全性高、可进行大规模工业化生产;本发明专利技术提供的低细胞毒性中空多孔纳米炭微孔结构发达,比表面积较大,毒性低。

【技术实现步骤摘要】
一种低细胞毒性中空多孔纳米炭及其制备方法
本专利技术涉及纳米材料
,特别涉及一种低细胞毒性中空多孔纳米炭及其制备方法。
技术介绍
中空纳米粒子如二氧化硅、金属氧化物、聚合物、含炭化合物等因具有独特的形貌、结构和表面化学性质在基础研究或实际应用中均受到广泛关注。这些中空纳米粒子因其密度低、比表面积高且含有较大空腔等优点,在催化、药物储存和释放、能量储存等方面有极大的应用前景。中空多孔纳米炭是一种具有独特的中空空腔结构,同时炭壳层厚度在纳米尺寸范畴的新型纳米炭材料。常用的合成中空纳米粒子的方法有化学气相沉积法、聚合物直接炭化法、硬模板法等,但这些方法在效率、成本或环保性能上均受一定限制。化学气相沉积法易将催化剂粒子包裹与炭球之内,影响中空纳米材料的使用性能;聚合物直接炭化法对聚合物前驱体要求较高,种类较少,且形貌和尺寸难以控制;硬模板法是最常用的最易控制的制备方法,但后续硬模板的去除过程困难、污染严重、成本高。公开号为KR20180004518A的韩国专利介绍了一种以介孔二氧化硅为模板制备中空球形纳米炭吸附二氧化碳的方法。先通过表面活性剂合成具有介孔结构的中空球形二氧化硅,然后以此为模板,在弱酸性条件下,合成二氧化硅球-聚合物混合体,最后以溶剂去除二氧化硅模板制得中空球形纳米炭,对二氧化碳具有很好的吸附性能。但此方法,涉及两步法制备过程,步骤复杂,且二氧化硅模板的去除困难、污染极大,不适合大规模工业化生产。公开号为EP3330227A1的欧洲专利介绍了一种细菌诱导过渡金属元素合成中空纳米材料的制备方法。以细胞壁或细胞膜中的有机物质为模板,与过渡元素硫化物或氧化物结合,形成具有核壳结构的有机物-过渡金属元素复合中空纳米球,最后经高温煅烧过程,去除有机物内核,得到多孔金属纳米球,其具有较低的导热性和较好的导电性能。但是该方法涉及细菌的培养过程,条件十分苛刻、成本极高,且细菌中有机物质种类含量不明,难以精确控制金属纳米球的尺寸和形貌,不具有现实生产的价值。公开号为CN104591127A的中国专利介绍了一种超高比表面积中空炭纳米球及其制备方法与应用。该方法以苯胺和吡咯作为共聚单体,过硫酸铵作为引发剂,在表面活性剂的存在下,通过胶束界面处发生聚合,制备中空高分子纳米球,然后在惰性气氛中炭化得到超高比表面积的单分散中空纳米球。该方法工艺简单、操作步骤少,大小和形貌均匀稳定,可用作高性能吸附材料和高能量、高密度超级电容器材料。但苯胺、吡咯和过硫酸铵等化学药品成本较高、易产生二次污染,不符合经济行和环保性原则。公开号为CN106115690A的中国专利介绍了一种连续中空炭球的制备方法。使用炭材料前躯体溶液或熔体,采用同轴静电纺丝制备由纤维相连的、中空结构纤维,然后在空气中预氧化,惰性气体保护下继续升温炭化、活化,得到连续的中空炭球/活性炭球。该方法能够得到中空炭球连续、纤维膜柔软、孔径和比表面积可控的中孔连续炭球,具有较好的电性能。但静电纺丝过程操作困难、不易控制,且原料价格较高,生产过程中易产生污染,炭化和活化过程也较为复杂,经济型不高。公开号为CN103466596A的中国专利介绍了一种中空纳米球材料及其制备方法和应用。该方法以聚合物为碳源,并分别以二氧化硅、十二烷基苯磺酸钠为硬、软模板,利用超交联化学方法,并通过氢氟酸洗涤、高温炭化得到单分散的聚合物中空纳米球。该中空纳米材料分散性好、比表面积较高、孔容较大。但软、硬模板的同时使用使制备流程复杂、操作困难,且使用氢氟酸、丙酮等强酸或高毒性试剂,成本高、安全性极低,能耗大。公开号为CN104810161A的中国专利介绍了一种氮氧掺杂空心纳米炭球制备方法及其电化学储能应用。利用水热法制备聚苯胺中空纳米球作为前驱体,在氮气氛围下,600-800℃温度下炭化得到氮氧掺杂中空炭纳米球,球的直径500-800nm,壁厚80-100nm。该材料在应用于超级电容器和锂离子二次电池时,表现出很高的电化学储能性能。但制备过程涉及使用浓硫酸、过氧化氰、过硫酸铵等化学试剂,成本高,操作过程危险、繁琐,且回收困难,及易产生二次污染,对设备腐蚀极大,环保性较差。综上所述,很多方法可以制备中空纳米炭材料,且能够在一定程度上控制材料的尺寸和形貌,但这些方法均存在不同的缺陷,如以二氧化硅为硬模板制备中空纳米球,涉及使用强酸或高毒性试剂;静电纺丝法制备连续中空炭材料,制备过程控制困难、操作繁琐;软、硬模板兼用,聚合物交联炭化法,成本高,环保性差。且制备的中空纳米材料多为单一的球体,应用领域具有一定的局限性。
技术实现思路
有鉴于此,本专利技术目的在于提供一种低细胞毒性中空多孔纳米炭及其制备方法。本专利技术提供的制备方法步骤简单,成本低,无需使用强酸或高毒性试剂,环境友好,且制备得到的纳米炭微孔结构发达,比表面积较大,具有较低毒性。为了实现上述专利技术目的,本专利技术提供以下技术方案:一种低细胞毒性中空多孔纳米炭的制备方法,包括以下步骤:(1)将生物质碳源溶液和软模板溶液混合进行水热反应,得到炭前驱体;所述软模板包括嵌段共聚物和阴离子表面活性剂;(2)将所述炭前驱体进行煅烧,得到低细胞毒性中空多孔纳米炭;所述煅烧包括三个阶段,依次为第一阶段、第二阶段和第三阶段;所述第一阶段保护气氛为N2,温度为220~350℃,保温时间为0.5~3h;所述第二阶段保护气氛为N2,温度为550~850℃,保温时间为0.5~3h;所述第三阶段保护气氛为CO2,温度为550~850℃,保温时间为0.5~4h。优选的,所述生物质碳源包括核糖、阿拉木糖、来苏糖、核酮糖、木酮糖、果糖、蔗糖、葡萄糖、羧甲基纤维素、木糖、海藻糖、氨基葡萄糖和β-环糊精中的一种或几种;所述生物质碳源溶液的浓度为5~100g/L。优选的,所述嵌段共聚物为P108、F127、P123或PS-b-PEO;所述阴离子表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、月桂酸钠、油酸钠和硬质酸钠中的一种或几种;所述嵌段共聚物和阴离子表面活性剂的摩尔比为0.1~16:16。优选的,所述嵌段共聚物和阴离子表面活性剂的摩尔比为0.1:16、0.5:16、1:16、2:16、4:16或16:16。优选的,所述软模板溶液中嵌段共聚物的浓度为0.4~10g/L,阴离子表面活性剂的浓度为0.6~5g/L。优选的,所述生物质碳源溶液与软模板溶液的体积比为(0.5~10):1。优选的,所述水热反应的温度为130℃~230℃,所述水热反应的时间为2~48h。优选的,升温至所述第一阶段保温温度和升温至所述第二阶段保温温度的升温速率独立地为1~15℃/min。优选的,所述煅烧过程中N2和CO2的气体流量独立地为0.5~1.5L/min。本专利技术提供了上述方案所述制备方法制备的低细胞毒性中空多孔纳米炭。本专利技术提供了一种低细胞毒性中空多孔纳米炭的制备方法,本专利技术首先将生物质碳源溶液和软模板溶液混合进行水热反应,得到炭前驱体,再将所述炭前驱体进行煅烧,并在煅烧过程中对煅烧气氛和温度进行控制,得到低细胞毒性中空多孔纳米炭。本专利技术以生物质作为碳源,来源广泛、种类繁多、炭含量高、价格低廉、绿色环保、可再生、经济性好、符合可持续发展的要求;本专利技术的制备方法步骤简单、无需使用强酸或高毒性试剂、可操控性强、安全本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种低细胞毒性中空多孔纳米炭的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将生物质碳源溶液和软模板溶液混合进行水热反应,得到炭前驱体;所述软模板包括嵌段共聚物和阴离子表面活性剂;(2)将所述炭前驱体进行煅烧,得到低细胞毒性中空多孔纳米炭;所述煅烧包括三个阶段,依次为第一阶段、第二阶段和第三阶段;所述第一阶段保护气氛为N2,温度为220~350℃,保温时间为0.5~3h;所述第二阶段保护气氛为N2,温度为550~850℃,保温时间为0.5~3h;所述第三阶段保护气氛为CO2,温度为550~850℃,保温时间为0.5~4h。

【技术特征摘要】
1.一种低细胞毒性中空多孔纳米炭的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将生物质碳源溶液和软模板溶液混合进行水热反应,得到炭前驱体;所述软模板包括嵌段共聚物和阴离子表面活性剂;(2)将所述炭前驱体进行煅烧,得到低细胞毒性中空多孔纳米炭;所述煅烧包括三个阶段,依次为第一阶段、第二阶段和第三阶段;所述第一阶段保护气氛为N2,温度为220~350℃,保温时间为0.5~3h;所述第二阶段保护气氛为N2,温度为550~850℃,保温时间为0.5~3h;所述第三阶段保护气氛为CO2,温度为550~850℃,保温时间为0.5~4h。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述生物质碳源包括核糖、阿拉木糖、来苏糖、核酮糖、木酮糖、果糖、蔗糖、葡萄糖、羧甲基纤维素、木糖、海藻糖、氨基葡萄糖和β-环糊精中的一种或几种;所述生物质碳源溶液的浓度为5~100g/L。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述嵌段共聚物为P108、F127、P123或PS-b-PEO;所述阴离子表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、月桂酸钠、油酸...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘守新李伟徐州马春慧罗沙
申请(专利权)人:东北林业大学
类型:发明
国别省市:黑龙江,23

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