本发明专利技术公开了一种制备碳掺杂的硫化钼/氧化石墨烯复合材料的方法，以(NH4)6Mo7O24·4H2O、氧化石墨烯、1，3‑二(硫代乙酸‑S‑正丙基)咪唑溴盐、乙醇为原料，包括如下步骤：a.制备混合溶液；b.加热；c.冷却；d.过滤；e.干燥与保存，通过水热法一锅合成即得到碳掺杂的硫化钼/氧化石墨烯复合材料；通过1，3‑二(硫代乙酸‑S‑正丙基)咪唑溴盐双巯基功能化离子液体、氧化石墨烯和乙醇的协同作用该复合材料对萘的加氢转化率高达45.8%，且该制备方法简单可控，原料成本较低，绿色无污染。
【技术实现步骤摘要】
一种制备碳掺杂的硫化钼/氧化石墨烯复合材料的方法
本专利技术涉及二维二硫化钼的制备方法
，具体涉及一种制备碳掺杂的硫化钼/氧化石墨烯复合材料的方法。
技术介绍
随着各种纳米材料的研究和发展，二硫化钼纳米材料的制备与应用也逐渐进入科学家的视野，1995年，以色列科学家R.Tenne等人首次合成了具有富勒烯结构的二硫化钼纳米颗粒与纳米管后，二硫化钼的纳米棒、纳米花、纳米线以及纳米片等逐渐成为科学界的研究热点；在二硫化钼纳米材料的研究初期，因二硫化钼纳米材料具备良好的摩擦性能，因此该材料被研制成各种优良润滑剂，广泛应用在工业领域中；然而，电子科技的发展以及能源危机的出现，带来了资源紧缺、成本高、环境污染等一系列问题，因此，一种成本低、污染小且效率高的、可用于能源储存和转换设备中的新型材料需要被研究开发，而具有层状结构的二硫化钼纳米材料以其良好的机械、电学、光学等性能成为了近年来的研究热点；随着学者对二硫化钼研究的不断深入，人们发现二硫化钼纳米片不仅具有类石墨烯的层状结构，具备与石墨烯类似的物理、光、电、催化等性能，而且因其具有直接的能带隙问，弥补了石墨烯因能带缺乏而导致的大程度漏电的不足，从而掀起了二硫化钼纳米片的研究热潮，它的实际应用与潜在价值也逐渐被人们重视。目前，二硫化钼的制备方法有以下几个：水热或溶剂热法、热分解法、化学气相沉积法、微波法、机械剥离法、模板法、电化学法等，以上制备方法目前已可以在一定程度上控制二硫化钼的形貌、尺寸，优化了二硫化钼的制备方法；尽管现在发现的方法有很多，但是还是存在许多问题，例如反应条件苛刻、装置复杂、生成的二硫化钼的纯度不高、经济成本高等一系列问题，因此，急需研发出一种性能优越、形貌可控的纳米二硫化钼制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种制备碳掺杂的硫化钼/氧化石墨烯复合材料的方法，该方法对设备条件要求较低，操作流程简单，产物质量高、形貌可控性好。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种制备碳掺杂的硫化钼/氧化石墨烯复合材料的方法，以(NH4)6Mo7O24·4H2O、氧化石墨烯、1，3-二(硫代乙酸-S-正丙基)咪唑溴盐、乙醇为原料，包括如下步骤：S1、制备混合溶液：按照0.1mmol(NH4)6Mo7O24·4H2O：0.2-0.5mmol1，3-二(硫代乙酸-S-正丙基)咪唑溴盐浓度比称取(NH4)6Mo7O24·4H2O、1，3-二(硫代乙酸-S-正丙基)咪唑溴盐，加入50ml乙醇水溶液，再加入10-50mg氧化石墨烯，超声溶解配置成混合溶液；S2、加热：将所述混合溶液置于反应釜中，在180-220℃的条件下持续反应12-24小时，制得反应物；S3、冷却：加热结束后，通过梯度降温将所述反应物冷却至室温，取出反应釜中的生成物；S4、分离：利用离心机将所述生成物离心分离后，经无水乙醇、去离子水反复洗涤过滤，得到黑色粉末；S5、干燥与保存：将所述黑色粉末干燥后，即得到碳掺杂的硫化钼/氧化石墨烯复合材料。优选的，步骤S1中乙醇水溶液由乙醇与水按照体积比1:1.5混合而成。优选的，步骤所述步骤S2中反应温度为200℃，反应时间为24小时。优选的，所述步骤S3中梯度降温为：以10℃/10min的速度降温，每次降温后保温时间为10min。优选的，所述步骤S4中离心条件为8000r/min离心5min。优选的，所述步骤S5中干燥温度为40℃。本专利技术还提供所述的一种制备碳掺杂的硫化钼/氧化石墨烯复合材料的方法制得的碳掺杂的硫化钼/氧化石墨烯复合材料在催化萘加氢中的应用。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术以(NH4)6Mo7O24·4H2O、氧化石墨烯、1，3-二(硫代乙酸-S-正丙基)咪唑溴盐、乙醇为原料，采用水热法一步合成碳掺杂的硫化钼/氧化石墨烯复合材料，该制备方法简单可控，原料成本较低。（2）1，3-二(硫代乙酸-S-正丙基)咪唑溴盐功能化离子液体具有巯基官能团，以此离子液体为硫源及形貌调控剂合成硫化钼，由于离子液体阴阳离子之间产生不同的静电排斥作用，能够让纳米粒子间产生不同的间距，纳米粒子能更容易地分散在溶液中，提高纳米粒子分散溶液的分散性能。（3）由于1，3-二(硫代乙酸-S-正丙基)咪唑溴盐功能化离子液体具有双巯基官能团，能减少稳定剂的使用，降低成本。（4）1，3-二(硫代乙酸-S-正丙基)咪唑溴盐功能化离子液体修饰的硫化钼与氧化石墨烯之间可通过巯基与羧基、羟基形成氢键作用提高纳米离子之间的作用力，同时由于离子液体良好的溶解性能，可以提高纳米粒子的分散性能。（5）以1，3-二(硫代乙酸-S-正丙基)咪唑溴盐功能化离子液体为表面活性剂，由于离子液体宽的电化学窗口、良好的导电性、高的离子迁移速率、近乎完美的化学和热稳定性能，可以提高复合材料的电子迁移速率及催化性能，还可以减少对环境的污染。（6）乙醇一方面作为碳源，同时还可以作为溶剂提高原料的溶解性能，且易除去而不会引入其他杂质，可提高产物的纯度。附图说明图1为实施例1制得的碳掺杂的硫化钼/氧化石墨烯复合材料的扫描电子显微镜表征图。图2为实施例1制得的碳掺杂的硫化钼/氧化石墨烯复合材料的XRD图谱。图3为实施例1制得的碳掺杂的硫化钼/氧化石墨烯复合材料的XPS图谱。图4为实施例1制得的碳掺杂的硫化钼/氧化石墨烯复合材料的HRTEM图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明；应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术；除非特别说明，本专利技术采用的试剂、方法和设备为本
常规试剂、方法和设备。本专利技术实施例中，氧化石墨烯为实验室制备方法为：在烧杯中放入500mg石墨粉和2gNaNO3，再加入17mlH2SO4(98%)，在冰水浴中搅拌1h；将3g99%的KMnO4加入到混合物中，将混合物在0℃搅拌2h；在水浴中加热到35℃，搅拌30min，缓慢加入40mlH2O后，再用70mlH2O稀释；加入10ml35%的H2O2除去残留的MnO4-，悬浮液变为亮黄色后，将悬浮液过滤，弃去上层液，得到棕黑色浆状物，用去离子水洗涤至中性，超声剥离30min，得澄清的黄色溶液，干燥即得氧化石墨烯(GO)。1,3-二(3-溴丙基)咪唑溴盐的制备方法为：称取0.705g氢化钠少量多次加入含1.0g咪唑的30mL乙腈溶液中，冰浴反应三小时后形成白色咪唑钠的乙腈悬浊液；将其滴加至含11.876g1，3-二溴丙烷的乙腈溶液中，升高温度至55℃，搅拌过夜，反应完毕后旋转蒸发除去乙腈，固体加入甲苯洗涤，旋干即得到1,3-二(3-溴丙基)咪唑溴盐。萘是双环结构的芳烃化合物，其加氢的难易程度适中，因此选取萘作为本专利技术加氢性能测试实验的模型化合物，以下具体实施方式中，以正庚烷溶液为反应溶剂，称取2.8g的固体萘，溶解于28g（40mL）正庚烷溶液中，得到萘的质量百分含量控制为10%的加氢反应原料液，将加氢反应原料液加入到美国PARR公司生产的4576A型高温高压反应釜中，然后将本专利技术制备好的碳掺杂的硫化钼/氧化石墨烯复合材料催化剂加入反应釜中，往高温高压反应釜中通入氮气，用气泡水检查高压反应釜的气密性，待气密性本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种制备碳掺杂的硫化钼/氧化石墨烯复合材料的方法，其特征在于，以(NH4)6Mo7O24·4H2O、氧化石墨烯、1，3‑二(硫代乙酸‑S‑正丙基)咪唑溴盐、乙醇为原料，包括如下步骤：S1、制备混合溶液：按照0.1mmol (NH4)6Mo7O24·4H2O：0.2‑0.5mmol 1，3‑二(硫代乙酸‑S‑正丙基)咪唑溴盐浓度比称取(NH4)6Mo7O24·4H2O、1，3‑二(硫代乙酸‑S‑正丙基)咪唑溴盐，加入50ml乙醇水溶液，再加入10‑50mg氧化石墨烯，超声溶解配置成混合溶液；S2、加热：将所述混合溶液置于反应釜中，在180‑220℃的条件下持续反应12‑24小时，制得反应物；S3、冷却：加热结束后，通过梯度降温将所述反应物冷却至室温，取出反应釜中的生成物；S4、分离：利用离心机将所述生成物离心分离后，经无水乙醇、去离子水反复洗涤过滤，得到黑色粉末；S5、干燥与保存：将所述黑色粉末干燥后，即得到碳掺杂的硫化钼/氧化石墨烯复合材料。
【技术特征摘要】
1.一种制备碳掺杂的硫化钼/氧化石墨烯复合材料的方法，其特征在于，以(NH4)6Mo7O24·4H2O、氧化石墨烯、1，3-二(硫代乙酸-S-正丙基)咪唑溴盐、乙醇为原料，包括如下步骤：S1、制备混合溶液：按照0.1mmol(NH4)6Mo7O24·4H2O：0.2-0.5mmol1，3-二(硫代乙酸-S-正丙基)咪唑溴盐浓度比称取(NH4)6Mo7O24·4H2O、1，3-二(硫代乙酸-S-正丙基)咪唑溴盐，加入50ml乙醇水溶液，再加入10-50mg氧化石墨烯，超声溶解配置成混合溶液；S2、加热：将所述混合溶液置于反应釜中，在180-220℃的条件下持续反应12-24小时，制得反应物；S3、冷却：加热结束后，通过梯度降温将所述反应物冷却至室温，取出反应釜中的生成物；S4、分离：利用离心机将所述生成物离心分离后，经无水乙醇、去离子水反复洗涤过滤，得到黑色粉末；S5、干燥与保存：将所述黑色粉末干燥后，即得到碳掺杂的硫化钼/氧化石墨烯复合材料。2.根...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐红娇，马浩鹏，
申请(专利权)人：东莞理工学院，
类型：发明
国别省市：广东,44
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