一种高纯度3,5-二甲基吡啶提纯分离工艺制造技术

本发明专利技术提出了一种高纯度3,5‑二甲基吡啶提纯分离工艺，属于3,5‑二甲基吡啶生产加工技术领域，该工艺包括以下操作步骤：原料选取、两次精馏、熔融结晶分离、送样分析；采用两次精馏方法，精确控制温度、压力等操作参数逐步将多甲基吡啶的各个组分富集，得到单组分含量相对较高的粗品，配合熔融结晶分离，有效解决了传统分离方法对熔沸点相近物料难以高效分离的问题，获得了高品质的多甲基吡啶，整体工艺节能、安全、环保、产率高，值得推广。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度3,5-二甲基吡啶提纯分离工艺
本专利技术涉及多甲基吡啶生产
，具体涉及一种高纯度3,5-二甲基吡啶提纯分离工艺。
技术介绍
吡啶，有机化合物，是含有一个氮杂原子的六元杂环化合物。可以看做苯分子中的一个-CH被N取代的化合物，故又称氮苯，无色或微黄色液体，有恶臭。吡啶及其同系物存在于骨焦油、煤焦油、煤气、页岩油、石油中，吡啶在工业上可用作变性剂、助染剂，以及合成一系列产品的原料。目前，吡啶广泛应用于医药、农药等领域，除此之外，它们还广泛应用与橡胶工业、表面活性剂和燃料工业等，含量低于99％的吡啶一般被称作粗吡啶，可用作溶剂、缚酸剂等，含量高于99.5％的吡啶通常被称为纯吡啶，可用于大多数的化学合成。随着工业的不断发展，吡啶的提纯工艺已成为不可或缺的一部分，纯吡啶的需求和要求也是不断提高。3,5-二甲基吡啶为无色液体，熔点-6.6℃，沸点172℃，不溶于水，溶于醇、醚，被用于合成医药、表面活性剂或反应溶剂。在3-甲基吡啶的生产工艺中，3,5-二甲基吡啶作为副产物含量较高，往往需要进一步提纯分离处理，目前，使用的方法一般为精馏分离的办法，但是由于这些粗品中杂质的熔点或沸点与目标产物相近，传统的分离方法很难实现高效分离，获得高品质的多甲基吡啶。
技术实现思路
针对上述存在的问题，本专利技术提出了一种高纯度3,5-二甲基吡啶提纯分离工艺，包括原料选取、两次精馏、熔融结晶分离、送样分析等步骤；采用两次精馏方法，精确控制温度、压力等操作参数逐步将多甲基吡啶的各个组分富集，得到单组分含量相对较高的粗品，配合熔融结晶分离，有效解决了传统分离方法对熔沸点相近物料难以高效分离的问题，获得了高品质的多甲基吡啶，整体工艺节能、安全、环保、产率高，值得推广。为了实现上述的目的，本专利技术采用以下的技术方案：一种高纯度3,5-二甲基吡啶提纯分离工艺，包括以下操作步骤：1)原料选取：取含3,5-二甲基吡啶副产品的3-甲基吡啶底料，先送至化验室取样分析；2)两次精馏：将含3,5-二甲基吡啶副产品的3-甲基吡啶底料送入玻璃精馏塔内，进行一次精馏处理，然后取一次精馏所得的物料重复进行二次精馏处理，得到精馏粗品；3)熔融结晶分离：将精馏粗品送入降膜结晶器中，先打开结晶器的冷介质循环，调节温度为-25—-20℃，循环冷冻处理一定时间，待全部结晶后，开启接收槽，放出未结晶残余液，然后关闭冷介质，打开热介质，以一定速率缓慢升温，待熔融后，开启接收槽，得熔融液，即为高纯度3,5-二甲基吡啶；4)送样分析：将熔融液称重送样分析。优选的，步骤1)中3-甲基吡啶底料中3，5-二甲基吡啶含量占比为25±5wt％，取样分析采用气相色谱取样分析。优选的，步骤2)中精馏处理具体步骤为：S1检查整套实验装置的密闭性，抽负压；S2待负压达到-0.1MPa后，使用油浴锅进行加热；S3待底部沸腾后，底部物料气化至塔顶时，关闭回流比调节阀，使物料全回流2h；S4全回流后，开启调节阀，调节回流比，接收物料；S5去各个馏分段送样分析，得到精馏数据。优选的，一次精馏处理回流比为7:3，二次精馏处理回流比为9:2。优选的，步骤3)中循环冷冻处理时间为4-8h。优选的，步骤3)中缓慢升温速率为0.5℃/h。由于采用上述的技术方案，本专利技术的有益效果是：本专利技术提纯采用两次精馏方法，精确控制温度、压力等操作参数逐步将多甲基吡啶的各个组分富集，得到单组分含量相对较高的粗品，配合熔融结晶分离，有效解决了传统分离方法对熔沸点相近物料难以高效分离的问题，获得了高品质的多甲基吡啶，熔融结晶法提纯3,5-二甲基吡啶效果比直接通过精馏得到的纯度要高，而且，提纯3,5-二甲基吡啶相比直接通过精馏消耗的能量少，降低了能量的消耗，整体工艺节能、安全、环保、产率高，值得推广。本专利技术通过两次精馏提纯、熔融结晶分离工艺搭配，合理设置参数，将3-甲基吡啶中含有的多甲基吡啶副产物有效分离，特别集中于3,5-二甲基吡啶的富集、提纯与分离，获得的3,5-二甲基吡啶纯度大于99％，熔融结晶收率大于32％。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术玻璃精馏塔结构；图2为本专利技术熔融结晶工艺流程；具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本专利技术的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施案例1：取3-甲基吡啶底料1500g，送至化验室分析(气相色谱)，测得3-甲基吡啶底料中含有3，5-二甲基吡啶(25±5％)，然后将原料置于实验装置中玻璃精馏塔(回流段塔身高3.3m)进行初步分离，精馏操作如下：S1检查整套实验装置的密闭性，抽负压；S2待负压达到-0.1MPa后，使用油浴锅进行加热；S3待底部沸腾后，底部物料气化至塔顶时，关闭回流比调节阀，使物料全回流2h；S4全回流后，开启调节阀，调节回流比，接收物料；S5去各个馏分段送样分析，得到精馏数据。由于3-甲基吡啶底料中含有3,5-二甲基吡啶组分较低，所以必须经过2次精馏才能符合结晶的要求，一次精馏先将物料中大部分3,5-二甲基吡啶提出，二次精馏将一次精馏中含量较高的馏分再次精馏，得到符合熔融结晶的纯度要求。首先取3批3-甲基吡啶底料，每批2000g，按回流比7:3进行一次精馏实验。一次精馏后3,5-二甲基吡啶纯度提升至93.5％，但仍然不能满足成品提纯要求，因此，进行二次精馏，二次精馏由于杂质沸点相近，选取9:2回流比进行实验，得到纯度99.6％3,5-二甲基吡啶。取10000g3,5-二甲基吡啶(99.6％)置于实验用降膜结晶器中，打开结晶器的冷介质循环，温度调至-20℃，循环冷冻，6h小时后，待全部结晶，开启接收槽，放出未结晶残余液，残余液回收利用。关闭冷介质，打开热介质，缓慢升温，每2h升温1℃，取接收槽熔融液，称重送样分析，测得熔融结晶收率：32.5％。实施案例2：取3-甲基吡啶底料1500g,送至化验室分析(气相色谱)，3-甲基吡啶底料中含有3，5-二甲基吡啶(25±5％)，然后将原料置于实验装置中玻璃精馏塔(回流段塔身高3.3m)进行初步分离，精馏操作如下：S1检查整套实验装置的密闭性，抽负压；S2待负压达到-0.1MPa后，使用油浴锅进行加热；S3待底部沸腾后，底部物料气化至塔顶时，关闭回流比调节阀，使物料全回流2h；S4全回流后，开启调节阀，调节回流比，接收物料；S5去各个馏分段送样分析，得到精馏数据。由于3-甲基吡啶底料中含有3,5-二甲基吡啶组分较低，所以必须经过2次精馏才能符合结晶的要求，一次精馏先将物料中大部分3,5-二甲基吡啶提出，二次精馏将一次精馏中含量较高的馏分再次精馏，得到符合熔融结晶的纯度要求。首先取3批3-甲基底料，每批2000g，按回流比7:3进行一次精馏实验。一次精馏后3,5-二甲基吡啶纯度提升至94.3％，但仍然不能满足成品提纯要求，因此，进行二次精馏，二次精馏由于本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯度3,5‑二甲基吡啶提纯分离工艺，其特征在于，包括以下操作步骤：1)原料选取：取含3,5‑二甲基吡啶副产品的3‑甲基吡啶底料，先送至化验室取样分析；2)两次精馏：将含3,5‑二甲基吡啶副产品的3‑甲基吡啶底料送入玻璃精馏塔内，进行一次精馏处理，然后取一次精馏所得的物料重复进行二次精馏处理，得到精馏粗品；3)熔融结晶分离：将精馏粗品送入降膜结晶器中，先打开结晶器的冷介质循环，调节温度为‑25—‑20℃，循环冷冻处理一定时间，待全部结晶后，开启接收槽，放出未结晶残余液，然后关闭冷介质，打开热介质，以一定速率缓慢升温，待熔融后，开启接收槽，得熔融液，即为高纯度3,5‑二甲基吡啶；4)送样分析：将熔融液称重送样分析。

【技术特征摘要】
1.一种高纯度3,5-二甲基吡啶提纯分离工艺，其特征在于，包括以下操作步骤：1)原料选取：取含3,5-二甲基吡啶副产品的3-甲基吡啶底料，先送至化验室取样分析；2)两次精馏：将含3,5-二甲基吡啶副产品的3-甲基吡啶底料送入玻璃精馏塔内，进行一次精馏处理，然后取一次精馏所得的物料重复进行二次精馏处理，得到精馏粗品；3)熔融结晶分离：将精馏粗品送入降膜结晶器中，先打开结晶器的冷介质循环，调节温度为-25—-20℃，循环冷冻处理一定时间，待全部结晶后，开启接收槽，放出未结晶残余液，然后关闭冷介质，打开热介质，以一定速率缓慢升温，待熔融后，开启接收槽，得熔融液，即为高纯度3,5-二甲基吡啶；4)送样分析：将熔融液称重送样分析。2.根据权利要求1所述的高纯度3,5-二甲基吡啶提纯分离工艺，其特征在于：步骤1)中3-甲基吡啶底料中3，5-二甲基吡啶含量占比为25±5wt％，取样分析采用气相色谱取样分析。3.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴李瑞，梁锡臣，李宁，陈华平，李裕红，王婕，
申请(专利权)人：安徽国星生物化学有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34