一种用于四氯吡啶合成的熔融进料式催化反应装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术提供一种用于四氯吡啶合成的熔融进料式催化反应装置，涉及化工设备领域，包括依次通过管道连接的熔融槽、气液混合装置、汽化室、气气混合装置、反应管、第一接收槽、第二接收槽、洗涤塔；熔融槽设置在油浴加热装置中且在通过管道与计量泵连接；气液混合装置与氮气管道连通，氯气管道穿过汽化室与气气混合装置相连通，氮气管道、氯气管道上均设有单向阀门；氮气管道上设有第一质量流量计，氯气管道上设有第二质量流量计；反应管设置在电加热炉内；洗涤塔分别与第一管道、第二管道连通，本装置延长了反应物在反应器中的停留时间，提高了反应的效率，适用于大规模的四氯吡啶合成。

A Fused Feed Catalytic Reaction Device for the Synthesis of Tetrachloropyridine

The utility model provides a fused feed type catalytic reaction device for tetrachloropyridine synthesis, which relates to the field of chemical equipment, including a fused tank, a gas-liquid mixing device, a vaporization chamber, a gas-gas mixing device, a reaction tube, a first receiving tank, a second receiving tank and a scrubbing tower connected sequentially through a pipeline; a fused tank is arranged in an oil bath heating device and is connected with a metering pump through a pipeline. The gas-liquid mixing device is connected with the nitrogen pipeline, the chlorine pipeline is connected with the gas-gas mixing device through the vaporization chamber, and the nitrogen pipeline and the chlorine pipeline are equipped with one-way valves; the nitrogen pipeline is equipped with the first mass flowmeter, and the chlorine pipeline is equipped with the second mass flowmeter; the reaction pipe is set in the electric heating furnace; the scrubbing tower is connected with the first pipeline and the second pipeline, respectively. The residence time of the reactant in the reactor was prolonged and the reaction efficiency was improved. It was suitable for large-scale synthesis of tetrachloropyridine.

【技术实现步骤摘要】
一种用于四氯吡啶合成的熔融进料式催化反应装置
本技术涉及化工设备领域，具体涉及一种用于四氯吡啶合成的熔融进料式催化反应装置。
技术介绍
2,3,5,6-四氯吡啶是一种重要的农药中间体，其本身就具除草性能，而且还是制备目前全球销售量和销售额皆为第一位的高效、低毒、广谱性杀虫剂“毒死蜱”的重要起始原料三氯吡啶酚钠的中间体，它也是内吸性除草剂-绿草定和阔叶类除草剂-毒莠定的中间体。现有四氯吡啶合成装置存在进料流量控制不精确、原料汽化易结焦、管道易堵塞等缺点。以2,6-二氯吡啶为原料合成四氯吡啶，由于原料需要先熔融再进料，常规计量泵极易堵塞泵头；原料汽化过程容易结焦，现有合成装置虽然引入氮气作为保护气体，但由于缺少气液混合器，使得反应器进料不均匀；由于氯化产物降温后是固体形态，极易堵塞管道和冷凝器，虽然工业上可以通过增大管径和多级冷凝缓解这一问题，但小试上尚无较好的解决方法。
技术实现思路
(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本技术提供了一种用于四氯吡啶合成的熔融进料式催化反应装置，延长了反应物在反应器中的停留时间，提高了反应的效率，适用于大规模的四氯吡啶合成。(二)技术方案为实现以上目的，本技术通过以下技术方案予以实现：一种用于四氯吡啶合成的熔融进料式催化反应装置，包括依次通过管道连接的熔融槽、气液混合装置、汽化室、气气混合装置、反应管、第一接收槽、第二接收槽、洗涤塔；所述熔融槽设置在油浴加热装置中且在通过管道与计量泵连接；所述气液混合装置与氮气管道连通，氯气管道穿过所述汽化室与所述气气混合装置相连通，所述氮气管道、氯气管道上均设有单向阀门；所述氮气管道上设有第一质量流量计，所述氯气管道上设有第二质量流量计；所述反应管设置在电加热炉内；所述洗涤塔分别与第一管道、第二管道连通。进一步地，所述氮气管道和氯气管道通过支管连通，所述支管上设有阀门。进一步地，所述气气混合装置与反应管之间设有压力表。进一步地，所述反应管与第一接收槽之间设有三通取样阀。进一步地，所述第二接收槽与洗涤塔之间设有缓冲罐。进一步地，所述第一接收槽、第二接收槽的中部均设有用于增加换热时间的隔板。进一步地，所述洗涤塔的顶部设有排放管道，底部设有收集管道。进一步地，所述第一接收槽、第二接收槽上设有降温夹套。(三)有益效果本技术提供了一种用于四氯吡啶合成的熔融进料式催化反应装置，具有以下有益效果：本装置易于实现自动控制，适用于大规模的四氯吡啶合成，延长了反应物在反应器中的停留时间，有利于提高四氯吡啶的合成效率，同时可实现反应物取样和尾气的排放。通过采用以计量泵打入惰性的推料介质将密封活塞上的熔融态物料压入反应装置；进入汽化室前先在一个气液混合器中与氮气均匀混合后再高温汽化，可以避免现有装置进料不均匀的问题；汽化后的物料再与氯气混合后进入反应管，在反应管下端接三通取样阀，可以减少死体积对取样的影响；通过采用两个中间设有隔板的带夹套储罐对反应产物进行收集，在夹套中通入合适温度的冷凝水，有效避免了管道和冷凝器堵塞的风险；通过依次采用水和稀液碱两级喷淋洗涤，解决了小试尾气处理问题；在氮气管道增设支管用阀门控制，用于反应结束后反应器吹扫、清洗。附图说明为了更清楚地说明本技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本技术的结构示意图；图中标号分别代表：1、计量泵；2、熔融槽；3、油浴加热装置；4、气液混合装置；5、氮气管道；6、第一质量流量计；7、单向阀门；8、氯气管道；9、第二质量流量计；10、汽化室；11、气气混合装置；12、压力表；13、反应管；14、电加热炉；15、三通取样阀；16、第一接收槽；17、第二接收槽；18、缓冲罐；19、洗涤塔；20、第一管道；21、第二管道；22、收集管道；23、排放管道。具体实施方式为使本技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本技术实施例中的附图，对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本技术保护的范围。一种用于四氯吡啶合成的熔融进料式催化反应装置，包括依次通过管道连接的熔融槽2、气液混合装置4、汽化室10、气气混合装置11、压力表12、反应管13、三通取样阀15、第一接收槽16、第二接收槽17、缓冲罐18洗涤塔19；熔融槽2设置在油浴加热装置3中且在通过管道与计量泵1连接；气液混合装置4与氮气管道5连通，氯气管道8穿过汽化室10与气气混合装置11相连通，氮气管道5、氯气管道8上均设有单向阀门7；氮气管道5上设有第一质量流量计6，氯气管道8上设有第二质量流量计9，氮气管道5和氯气管道8通过支管连通，支管上设有阀门；反应管13设置在电加热炉14内；洗涤塔19分别与第一管道20、第二管道21连通，洗涤塔19的顶部设有排放管道23，底部设有收集管道22。第一接收槽16、第二接收槽17为两个中间设有隔板的带夹套储罐，可以用于对反应产物进行收集，在夹套中通入合适温度的冷凝水，有效避免了管道堵塞的风险。本装置的使用方法如下：由计量泵1打入推料介质，将放置在油浴加热装置3中的熔融槽2中的二氯吡啶压入气液混合装置4内，与氮气管道5引入的氮气混合，氮气由第一质量流量计6定量，经单向阀门7流入气液混合装置4；气液混合均匀后在汽化室10中充分汽化，氯气由氯气管道8引入，由第二质量流量计9定量，经单向阀门7在汽化室10预热后进入气气混合装置11；气流混合均匀后进入反应管13，通过电加热炉14加热；在压力表12上监控体系压力，压力明显增长时说明反应通道可能堵塞；反应结束后，气流由三通取样阀15进入带夹套的第一接收槽16、第二接收槽17，接收槽中间设隔板，增加换热时间；需要取样时将三通取样阀15切换到取样口；物料在第一接收槽16、第二接收槽17中冷凝收集后，尾气经缓冲罐18进入洗涤塔19，先由第一管道20喷入清水洗涤，再由第二管道21喷入液碱洗涤除去副产氯化氢和未反应完的氯气，尾气处理达标后由排放管道23排放，洗涤液由收集管道22收集。需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。以上实施例仅用以说明本技术的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本技术进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于四氯吡啶合成的熔融进料式催化反应装置，其特征在于，包括依次通过管道连接的熔融槽(2)、气液混合装置(4)、汽化室(10)、气气混合装置(11)、反应管(13)、第一接收槽(16)、第二接收槽(17)、洗涤塔(19)；所述熔融槽(2)设置在油浴加热装置(3)中且在通过管道与计量泵(1)连接；所述气液混合装置(4)与氮气管道(5)连通，氯气管道(8)穿过所述汽化室(10)与所述气气混合装置(11)相连通，所述氮气管道(5)、氯气管道(8)上均设有单向阀门(7)；所述氮气管道(5)上设有第一质量流量计(6)，所述氯气管道(8)上设有第二质量流量计(9)；所述反应管(13)设置在电加热炉(14)内；所述洗涤塔(19)分别与第一管道(20)、第二管道(21)连通。

【技术特征摘要】
1.一种用于四氯吡啶合成的熔融进料式催化反应装置，其特征在于，包括依次通过管道连接的熔融槽(2)、气液混合装置(4)、汽化室(10)、气气混合装置(11)、反应管(13)、第一接收槽(16)、第二接收槽(17)、洗涤塔(19)；所述熔融槽(2)设置在油浴加热装置(3)中且在通过管道与计量泵(1)连接；所述气液混合装置(4)与氮气管道(5)连通，氯气管道(8)穿过所述汽化室(10)与所述气气混合装置(11)相连通，所述氮气管道(5)、氯气管道(8)上均设有单向阀门(7)；所述氮气管道(5)上设有第一质量流量计(6)，所述氯气管道(8)上设有第二质量流量计(9)；所述反应管(13)设置在电加热炉(14)内；所述洗涤塔(19)分别与第一管道(20)、第二管道(21)连通。2.如权利要求1所述的用于四氯吡啶合成的熔融进料式催化反应装置，其特征在于，所述氮气管道(5)和氯气管道(8)通过支管连通，所述支管上设有阀门。3.如权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：王佳，鄢洪友，张明祥，葛德强，王军，
申请(专利权)人：安徽国星生物化学有限公司，
类型：新型
国别省市：安徽,34