一种氮掺杂洋葱碳的制备及作为钾离子电容器负极材料的应用制造技术

技术编号:20847774 阅读:58 留言:0更新日期:2019-04-13 09:18
本发明专利技术提供了一种氮掺杂洋葱碳的制备方法,是以商业白蜡烛为原料,将其点燃后,用耐高温陶瓷作为收集基底在外焰处往复收集蜡烛灰,得到洋葱碳粉体;再将收集的洋葱碳粉体在含氮溶剂或试剂中水热处理,得到氮掺杂洋葱碳。以氮掺杂洋葱碳作为钾离子电容器负极材料组装的钾离子混合电容器具有高功率、高容量和长循环特性,在钾离子储能器件的制备中具有很好的前景。

【技术实现步骤摘要】
一种氮掺杂洋葱碳的制备及作为钾离子电容器负极材料的应用
本专利技术涉及一种氮掺杂洋葱碳的制备方法,主要用作钾离子电容器负极材料,属于材料制备领域与储能器件领域。
技术介绍
随着社会的不断发展,人们对能源的需求越来越大。传统的化石能源包括石油、煤炭以及天然气等的大量使用不仅使得资源枯竭,也带了诸多的问题如环境污染及气候变暖。因此,人们开始开发绿色环保可再生的洁净能源。太阳能与风能作为可再生能源的利用越来越受到广泛关注,可再生能源的转换与利用不仅可解决当今社会不可再生能源所存在的严重问题,也为人类社会可持续发展提供巨大保障。然而,可再生能源如太阳能、风能存在如下特点:间断性、不稳定、区域性和气候性。这不仅需要高效的能量转换器件,同时需要高效大规模的储能装置。作为广泛使用的二次电池如锂离子电池,具有很高的能量密度,广泛应用于电动车、手机、电脑等众多便携式电子器件中,在现代社会生活中无处不在。然而由于锂资源的匮乏、分布不均以及开发技术的影响,锂资源价格均高不下,使得锂离子能源储存器件在大规模储能及智能电网等应用领域中收到极大限制。因此,为解决锂资源所带来的问题,寻找原料价格低廉、资源丰富的锂替代物,开发具有高的功率密度和能量密度、长循环稳定的可替代锂基储能装置是非常必要的。钾,作为锂同主族元素,具有类似的物理化学特性,其不仅自然资源丰富、分布广与价格低,同时它同锂相似具有更负的氧化还原电位(-2.93V,K/K+对标准氢电极)。因此,钾离子储能技术也被认为是未来极具前景的大规模储能技术。因此,研发成本低兼具优异储能特性的钾离子储能器件具有重要意义。钾离子混合电容器作为兼具电池和电容器优异特性的新型储能装置,具有高能量密度、高功率密度和长循环稳定性等特性,在规模储能及智能电网中应用前景巨大。由于钾离子具有相比于锂离子更大的离子半径,开发具有快速插入脱嵌特性以及稳定结构的电极材料对获得优异性能的钾离子混合电容器尤为关键。洋葱碳具有多层结构、导电性优异,其在催化、摩擦、太阳能电池、超级电容器和光热治疗等具有广泛应用。目前,洋葱碳可通过电弧放电、热解以及化学气相沉积制备得到,而以上这些方法都需要较为苛刻的制备条件如高真空、高温及可燃性气体碳源等。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种氮掺杂洋葱碳的制备方法;本专利技术的另一目的是对氮掺杂洋葱碳的作为钾离子电容器负极材料的应用性能进行研究。一、氮掺杂洋葱碳的制备本专利技术氮掺杂洋葱碳的制备方法,是以商业白蜡烛为原料,将其点燃后,用耐高温陶瓷作为收集基底在外焰处往复收集蜡烛灰,得到洋葱碳粉体;再将收集的洋葱碳粉体在含氮溶剂或试剂中溶剂热处理,得到氮掺杂洋葱碳。所述含氮溶剂或试剂为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、尿素或氯化铵。溶剂热处理温度为100~300℃,时间为10~40小时。图1为本专利技术制备的氮掺杂洋葱碳的扫描电镜图。经溶剂热处理后,洋葱碳仍保持良好的微观结构,样品尺寸均一,约50纳米。二、氮掺杂洋葱碳的应用性能1、混合电容器的组装将氮掺杂洋葱碳、乙炔黑和羧甲基纤维素(CMC)按比例加适量去离子水混匀后,涂于铜箔或铝箔,经真空干燥后得到钾离子电池负极,并移至手套箱中组装钾离子半电池,其中以金属钾片作为对电极,KPF6为电解液,玻璃纤维(WhatmanGF/D)为隔膜。将组装好的2032型钾离子半电池在0.1A/g电流密度下循环5圈后,放电至0.01V。将预嵌的电池在手套箱拆开后得到预嵌负极。与事先涂覆的优选质量比的活性炭正极(铝箔)重新组装成2032型钾离子混合电容器。2、混合电容器的电化学性能图2为混合电容器在10mV/s下的CV曲线,电压窗口为0~4.2V。通过图2可以看出曲线为近似矩形,具有类似超级电容器的特性。图3为混合电容器的循环测试结果。图3表明该混合电容器在电位窗口0~4.2V,循环9000圈后容量保持率为80%,说明此混合电容器性能优异,具有高功率和高能量密度及长循环高保持率性。本专利技术相对现有技术具有以下优点:1、制备氮掺杂洋葱碳所用材料价格低廉,无毒,成本低;制备工艺简单可控,易掺杂,重复性好;2、以氮掺杂洋葱碳作为钾离子电容器负极材料组装的钾离子混合电容器具有高功率、高容量和长循环特性,在钾离子储能器件的制备中具有很好的前景。附图说明图1为本专利技术制备的氮掺杂洋葱碳的扫描电镜图。图2为以氮掺杂洋葱碳作为钾离子电容器负极材料制备的混合电容器的CV曲线。图3为氮掺杂洋葱碳作为钾离子电容器负极材料制备的混合电容器的循环测试图。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术对氮掺杂洋葱碳的制备作为钾离子电容器负极材料的应用性能作进一步说明。实施例1(1)氮掺杂洋葱碳的制备将蜡烛点燃后,陶瓷基底覆于其外焰处,往复移动陶瓷基底收集蜡烛灰;当基底上覆盖均匀可见的黑色样品后,冷却至室温后,用刀片刮下并收集得到洋葱碳粉体。将洋葱碳在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中进行溶剂热处理,温度为250℃,时间为24小时,经离心清洗、干燥,得到氮掺杂洋葱碳。图1为氮掺杂洋葱碳样品的扫描电镜图片。(2)钾离子混合电容器将氮掺杂洋葱碳、乙炔黑和羧甲基纤维素(CMC)按比例加适量去离子水混匀后,涂于铜箔或铝箔,经真空干燥后得到钾离子电池负极,并移至手套箱中组装钾离子半电池,其中以金属钾片作为对电极,KPF6为电解液,玻璃纤维(WhatmanGF/D)为隔膜。将组装好的2032型钾离子半电池在0.1A/g电流密度下循环5圈后,放电至0.01V。将预嵌的电池在手套箱拆开后得到预嵌负极。与事先涂覆的优选质量比的活性炭正极(铝箔)重新组装成2032型钾离子混合电容器。混合电容器(电压窗口为0~4.2V下扫描)的能量密度为145Wh/kg(210Wkg-1),功率密度可达21kW(60Whkg-1)。在2A/g电流密度下,循环9000后,容量仍可保持80%,库伦效率近99%。实施例2将蜡烛点燃后,陶瓷基底覆于其外焰处,往复移动陶瓷基底收集蜡烛灰;当基底上覆盖均匀可见的黑色样品后,冷却至室温后,用刀片刮下并收集得到洋葱碳粉体。将洋葱碳在N-甲基吡咯烷酮溶剂中进行溶剂热处理,温度为260℃,时间10小时,经离心清洗、干燥,得到氮掺杂洋葱碳。按照实施例1的方法组装钾离子混的电容器,经测定,该混合电容器(电压窗口为0~4.2V)的能量密度为150Wh/kg(210Wkg-1),功率密度最高可达21kW(60Wh/kg)。在2A/g电流密度下,循环9000后,容量仍可保持80%,库伦效率近99%。实施例3将蜡烛点燃后,陶瓷基底覆于其外焰处,往复移动陶瓷基底收集蜡烛灰;当基底上覆盖均匀可见的黑色样品后,冷却至室温后,用刀片刮下并收集得到洋葱碳粉体。将洋葱碳在氯化铵水溶液(5M)中进行水热处理,温度为200℃,时间36小时,经离心清洗、干燥,得到氮掺杂洋葱碳。按照实施例1的方法同活性炭正极组装钾离子混的电容器。经测定,该混合电容器(电压窗口为0~4.2V)的能量密度为145Wh/kg(210Wkg-1),功率密度最高可达21kW(58Wh/kg)。在2A/g电流密度下,循环9000后,容量仍可保持78%,库伦效率近99%。实施例4将蜡烛点燃后,陶瓷基底覆于其外焰处,往复移动陶瓷基底收集蜡烛灰;当基底上覆盖均匀可见的黑本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种氮掺杂洋葱碳的制备方法,是以商业白蜡烛为原料,将其点燃后,用耐高温陶瓷作为收集基底在外焰处往复收集蜡烛灰,得到洋葱碳粉体;再将收集的洋葱碳粉体在含氮溶剂或试剂中水热处理,得到氮掺杂洋葱碳。

【技术特征摘要】
1.一种氮掺杂洋葱碳的制备方法,是以商业白蜡烛为原料,将其点燃后,用耐高温陶瓷作为收集基底在外焰处往复收集蜡烛灰,得到洋葱碳粉体;再将收集的洋葱碳粉体在含氮溶剂或试剂中水热处理,得到氮掺杂洋葱碳。2.如权利要求1所述一种氮掺杂洋葱碳的制备方法,其特征在于:所述含...

【专利技术属性】
技术研发人员:阎兴斌陈江涛杨兵军马鹏军郎俊伟
申请(专利权)人:中国科学院兰州化学物理研究所青岛市资源化学与新材料研究中心
类型:发明
国别省市:甘肃,62

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