一种埃洛石纳米管负载等离子体共振光催化剂及其制备方法技术

技术编号:20841085 阅读:28 留言:0更新日期:2019-04-13 08:35
本发明专利技术公开了一种埃洛石纳米管负载等离子体共振光催化剂Ag‑CeO2的制备方法,是利用埃洛石纳米管表面官能团的亲水性特点与尺寸诱导效应,在埃洛石纳米管表面纳米尺度范围内,采用水热‑煅烧法在埃洛石纳米管表面原位合成等离子体共振光催化剂Ag‑CeO2,该光催化剂基于等离子体共振原理,在可见光区光吸收能力优异,在模拟太阳光照射下具有很高的光催化活性。光催化降解有机废水实验结果表明,本发明专利技术所制备的埃洛石纳米管负载等离子体共振光催化剂Ag‑CeO2在模拟阳光照射下具有很高的光催化活性,且催化剂毒性较低,在光催化降解染料废水领域具有很好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种埃洛石纳米管负载等离子体共振光催化剂及其制备方法
本专利技术涉及一种埃洛石纳米管负载等离子体共振光催化剂Ag-CeO2的制备方法,属于复合材料
和光催化领域。
技术介绍
在人类的生产生活中,水是一种不可或缺的自然资源。然而,随着工业的迅猛发展,水污染问题日益突出,并成为各国需要解决的首要环境问题。例如:纺织废水中的多种有机染料不仅是致癌物质,而且会抑制太阳光在水体中的传播,影响水生物的光合作用。因此工业印染废水的处理成为废水行业持续关注并急需解决的问题。半导体光催化材料因其具有快速、方便、低耗能等特点,发展成为水体染料去除领域的一类明星材料。然而,传统的半导体光催化剂存在价格昂贵、催化剂寿命较短等问题。因此,开发低成本、高催化活性及可循环使用的水处理剂是目前该领域的发展方向。氧化铈(CeO2)作为一种宽带隙廉价半导体材料,经过复合后可作为一种新型光催化剂应用于光催化领域,如:美国专利技术专利(US20180162801A1)公布了一种氧化铈聚苯胺复合纳米颗粒的制备方法,用于光催化还原芳族硝基化合物;CN107243340公开了一种二氧化铈纳米棒掺杂二氧化钛纳米颗粒光催化剂的制备方法。研究表明,将光催化剂与以粘土为典型代表的廉价无机矿物材料结合,制备高效粘土负载光催化剂,从而大幅度降低催化剂成本。埃洛石纳米管(HNTs)由于具有更好的吸附性能和负载能力,因此,其作为负载光催化剂的载体已有广泛的应用,如:CN104275203A公开了一种利用埃洛石纳米管负载氮掺杂ZnO光催化的方法;CN107694590A公开了一种g-C3N4-TiO2/HNTs复合光催化剂的制备方法;CN105170170A公开了一种g-C3N4-ZnO/HNTs复合光催化剂的制备方法。然而,这些复合或负载光催化剂存在可见光范围内光催化性能较弱,对染料的降解效果相对较差。因此寻找新型的异质结构,使光催化剂在可见光范围拥有更好的吸收效果,进而增强光催化剂的光催化效果是现今需要解决的一大重要问题。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种埃洛石纳米管负载等离子体共振光催化剂Ag-CeO2的制备方法,并用于在可见光下染料废水的高效光降解。一、埃洛石纳米管负载等离子体共振光催化剂Ag-CeO2的制备先将埃洛石纳米管超声分散于溶剂中,再向其中加入铈盐与银盐,搅拌使其充分分散,随后加入碱溶液使混合使分散液pH=7~13;然后将混合分散液置于水热合成反应釜中,密封后在20~200℃下保温反应0.5~5h;离心,固体产物用蒸馏水充分洗涤以脱除未反应的原料;干燥的产物经研碎后置于马弗炉中,缓慢升温至100~1000℃(升温速度10℃/min),煅烧1~10h,得到黄色粉末状固体颗粒,即为埃洛石纳米管负载等离子体共振光催化剂Ag-CeO2。所述溶剂为二次蒸馏水、无水乙醇或石油醚。所述铈盐为Ce(NO)3•5H2O或Ce2(SO4)3•8H2O;银盐为AgNO3或C2H3AgO2;铈盐与银盐的质量比为1:1~50:1;铈盐、银盐的总量为埃洛石纳米管质量的3~15倍。所述碱溶液为质量浓度2~20%的氨水或NaOH或KOH溶液。所述离心转速为3000~8500rpm。二、埃洛石纳米管负载等离子体共振光催化剂Ag-CeO2的形貌与结构分析1、微观形貌采用扫描电镜观察了埃洛石纳米管负载等离子体共振光催化剂Ag-CeO2的微观形貌,结果如图1所示。可以看出,埃洛石纳米管负载等离子体共振光催化剂Ag-CeO2基底为典型的埃洛石纳米管形貌,在埃洛石纳米管堆叠的缝隙中负载了释迦果状的Ag-CeO2光催化剂。其中,埃洛石纳米管直径为10-20nm、长度为200-1500nm,Ag-CeO2异质结构为50-150nm,为典型的释迦果状纳米结构。这种在疏松且多缝隙基材上负载释迦果状纳米结构,既具有良好的吸附性能,也具有优异的光催化性能。2、红外光谱分析图2是埃洛石纳米管负载等离子体共振光催化剂Ag-CeO2的红外谱图,在1617cm-1和3445cm-1处的峰为水的弯曲振动吸收峰和埃洛石纳米管表面羟基的O-H伸缩振动峰吸收峰。在1097cm-1处的峰为埃洛石Si-O-Si的伸缩振动吸收峰。在480cm-1出现的峰为Ag-CeO2光催化剂Ce-O的特征吸收峰。由图2可知,埃洛石纳米管存在于催化剂体系中,同时也可以检测到Ag-CeO2的特征峰,说明复合材料是由埃洛石纳米管与Ag-CeO2组成,这与SEM结果一致。3、X射线衍射分析图3是埃洛石纳米管负载等离子体共振光催化剂Ag-CeO2的X射线衍射图,其中CeO2表现出典型的结晶立方相,4个特征衍射峰对应于(111),(200),(220)和(311)面。38.17°处出现小峰,其对应于金属Ag(111)面的反射峰。在X射线衍射图中并没有出现埃洛石纳米管的特征峰,这是因为埃洛石纳米管的晶体结构在高温煅烧下遭到了破坏。由图3可知,Ag-CeO2光催化剂在复合材料中存在,这与SEM结果、红外光谱结果一致。三、埃洛石纳米管负载等离子体共振光催化剂Ag-CeO2的光降解性能测试将高效光催化剂与具有吸附活性且环境友好的载体材料结合,不仅能够提高催化性能,减少催化剂用量。本专利技术制备了一种表面有充分负电性的埃洛石纳米管负载等离子体共振光催化剂Ag-CeO2。这种表面负电性在增强对阳离子污染物吸附性能的同时,也构建了一种特殊异质结构。当光子照射光催化剂时,CeO2半导体材料表面的光生电子和电子空穴分离,埃洛石纳米管表面的电子运动到CeO2晶体表面,与其电子空穴复合。这一现象显著降低了CeO2光催化剂表面光生电子与电子空穴的复合效率,进而增加了埃洛石纳米管负载等离子体共振光催化剂Ag-CeO2的光催化效果。为了测试埃洛石纳米管负载等离子体共振光催化剂Ag-CeO2的光催化活性,选取罗丹明B作为代表性有机污染物,进行光催化降解试验。称取0.05g的光催化剂,分散到50mL的罗丹明B溶液(浓度20mg/L)中,暗反应60min达到吸附脱附平衡。然后,在光催化反应器中光催化60min,每隔一定的时间取样5mL离心,上清液通过0.45µm的滤膜,采用紫外可见分光光度法测定残余罗丹明B的浓度,计算脱色率。结果表明:埃洛石纳米管负载等离子体共振光催化剂Ag-CeO2在暗反应60min后对罗丹明B的去除率达到80.3%,光照60min后去除率达到96.3%,说明埃洛石负载等离子体共振光催化剂Ag-CeO2对罗丹明B具有良好的吸附能力,开启光源后主要是光催化降解发挥主要作用,说明埃洛石纳米管负载等离子体共振光催化剂Ag-CeO2在模拟太阳光下对罗丹明B具有很好的催化降解性能,且降解反应是埃洛石纳米管的吸附和Ag-CeO2光催化降解的协同作用。同时,埃洛石纳米管表面的负电性也对光催化剂的催化性能具有增强作用。综上所述,本专利技术利用埃洛石纳米管表面官能团的亲水性与尺寸诱导效应,在埃洛石纳米管表面的纳米尺度范围内,采用水热-煅烧法原位合成法,得到埃洛石纳米管负载等离子体共振光催化剂Ag-CeO2,该光催化剂基于等离子体共振原理,在可见光区光吸收能力优异,在模拟太阳光照射下具有很高的光催化活性,而且其制备工艺简单,催化剂毒性较低,催化性能良好,在光催化降解染料废水领域具本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.埃洛石纳米管负载等离子体共振光催化剂Ag‑CeO2的制备方法,是先将埃洛石纳米管超声分散于溶剂中,再向其中加入铈盐与银盐,搅拌5~50 min使其充分分散,随后加入碱性溶液使分散液pH=7~13;然后将混合分散液置于水热合成反应釜中,密封后在20~200℃下保温反应 0.5~5 h;离心,固体产物用蒸馏水充分洗涤以脱除未反应的原料;干燥的产物经研碎后置于马弗炉中,缓慢升温至100~1000℃,煅烧1~10 h,得到黄色粉末状固体颗粒,即为埃洛石纳米管负载等离子体共振光催化剂Ag‑CeO2。

【技术特征摘要】
1.埃洛石纳米管负载等离子体共振光催化剂Ag-CeO2的制备方法,是先将埃洛石纳米管超声分散于溶剂中,再向其中加入铈盐与银盐,搅拌5~50min使其充分分散,随后加入碱性溶液使分散液pH=7~13;然后将混合分散液置于水热合成反应釜中,密封后在20~200℃下保温反应0.5~5h;离心,固体产物用蒸馏水充分洗涤以脱除未反应的原料;干燥的产物经研碎后置于马弗炉中,缓慢升温至100~1000℃,煅烧1~10h,得到黄色粉末状固体颗粒,即为埃洛石纳米管负载等离子体共振光催化剂Ag-CeO2。2.如权利要求1所述埃洛石纳米管负载等离子体共振光催化剂的制备方法,其特征在于:所述溶剂为二次蒸馏水、无水乙醇或石油醚。3.如权利要求1所述埃洛石纳米管负载等离子体共振光催化剂的制备方法,其特征在于:所述铈盐为Ce(NO)3•5H2O或Ce2(SO4)3•8H2O。4.如权利要求1所述埃洛石纳米管负载等离子体共振光催化剂的制备方法,其特征在于:所述银盐为AgNO3或C2H3AgO2。5.如权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员:王荣民张展程何玉凤王雪雪王泽军
申请(专利权)人:西北师范大学
类型:发明
国别省市:甘肃,62

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