一种黑果腺肋花楸果总黄酮钙离子配合物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种黑果腺肋花楸果总黄酮钙离子配合物的制备方法，其特征在于原料为黑果腺肋花楸果提取物和二水氯化钙；将黑果腺肋花楸果提取物用50%乙醇水溶液制成总黄酮质量浓度为20mg/mL的溶液，将二水氯化钙用去离子水制成质量浓度为10mg/mL的溶液；将上述两种溶液混合，用10%氨水的乙醇溶液调节体系pH值为9，并在水浴温度为40℃的恒温振荡器中恒温振荡3小时，然后离心，收集沉淀，洗涤，干燥，即得黑果腺肋花楸果总黄酮钙离子配合物。该配合物具有一定的抗氧化活性，其清除超氧阴离子自由基的IC50为0.3750 mg/mL、清除羟基自由基的IC50为2.1421 mg/mL、清除DPPH自由基的IC50为0.5196 mg/mL。

【技术实现步骤摘要】
一种黑果腺肋花楸果总黄酮钙离子配合物的制备方法
本专利技术涉及医药
，具体涉及一种具有抗氧化活性的黑果腺肋花楸果总黄酮钙离子配合物的制备方法。
技术介绍
黑果腺肋花楸，又名野樱莓，不老莓，是集食用、药用、园林和生态价值于一身的蔷薇科落叶灌木。其果实甜酸略有微涩味，球形，果皮紫黑色，果肉暗红色。黑果腺肋花楸果实富含大量营养物质，如膳食纤维、糖类、蛋白质、多酚类化合物，多酚类化合物是已知植物中含量最高的，多酚类化合物如酚酸、原花青素、花青素、黄酮醇等含量丰富，且与黑果腺肋花楸的生物活性密切相关。花青素和黄酮类化合物具有特殊的保健作用，可保护机体免受自由基损伤，有防癌、护肝等多种作用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于一种具有抗氧化活性的黑果腺肋花楸果总黄酮钙离子配合物的制备方法。黑果腺肋花楸果总黄酮钙离子配合物，其特征在于原料为黑果腺肋花楸果提取物和二水氯化钙，然后将二者的溶液进行混合，用碱调节体系pH值为9，恒温振荡，离心，收集沉淀，洗涤，干燥，即得黑果腺肋花楸果总黄酮钙离子配合物。一种具有抗氧化活性的黑果腺肋花楸果总黄酮钙离子配合物的制备方法，包括以下步骤：黑果腺肋花楸果总黄酮溶液的配制：在装有无水乙醇的容器中，加入黑果腺肋花楸果提取物适量，于40℃超声处理15分钟，配制成总黄酮质量浓度为20mg/mL的黑果腺肋花楸果提取物溶液；氯化钙水溶液的配制：在装有去离子水的容器中，加入二水氯化钙适量，于室温超声处理30分钟，配制成质量浓度为10mg/mL的氯化钙水溶液；混合：吸取上述黑果腺肋花楸果提取物溶液150mL，置于圆底烧瓶中，然后将圆底烧瓶转移到恒温振荡器中，加入75mL氯化钙水溶液；将恒温振荡器的水浴温度调到40℃，用碱调节体系pH值为9，恒温振荡3小时，然后以10000r/min离心15分钟，收集沉淀，分别用去离子水、无水乙醇洗涤沉淀，直至滤液中没有氯离子检出；干燥：将得到的沉淀置于托盘中，放入装有干燥剂的真空干燥箱中，于60～70℃干燥4小时，即得黑果腺肋花楸果总黄酮钙离子配合物。在本专利技术的一个优选实施例中，所述黑果腺肋花楸果提取物溶液的配制步骤中，溶剂为50%乙醇水溶液，该溶液总黄酮的质量浓度为20mg/mL；所述氯化钙水溶液的配制步骤中，氯化钙水溶液的质量浓度为10mg/mL；所述混合步骤中，调节体系pH值所用的碱为10%氨水的乙醇溶液，体系pH值为9，恒温振荡时间为3小时；所述干燥步骤中，干燥方式为真空干燥，干燥温度为60～70℃，干燥时间为4小时。下面结合实例进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。实施例1：一种具有抗氧化活性的黑果腺肋花楸果总黄酮钙离子配合物的制备方法，包括以下步骤：黑果腺肋花楸果总黄酮溶液的配制：在250mL容量瓶中，加入黑果腺肋花楸果提取物适量，吸取50%乙醇水溶液200mL加入到上述容量瓶中，振摇5分钟，于40℃超声处理15分钟，加入50%乙醇水溶液定容至刻度线，配制成总黄酮质量浓度为20mg/mL的黑果腺肋花楸果提取物溶液；氯化钙水溶液的配制：在250mL容量瓶中，加入固体二水氯化钙粉末适量，吸取去离子水200mL加入到上述容量瓶中，恒温振荡器中震荡5分钟，于室温超声处理30分钟，加入去离子水定容至刻度线，配制成质量浓度为10mg/mL的氯化钙水溶液；混合：吸取上述黑果腺肋花楸果提取物溶液150mL，置于圆底烧瓶中，然后将圆底烧瓶转移到恒温振荡器中，加入75mL氯化钙水溶液；将恒温振荡器的水浴温度调到40℃，用10%氨水的乙醇溶液调节体系pH值为9，恒温振荡3小时，然后以10000r/min离心15分钟，收集沉淀，并吸取离心液适量，采用三氯化铝-醋酸钠/醋酸显色法测定离心液的总黄酮质量浓度，计算络合转化率，然后分别用去离子水、无水乙醇洗涤沉淀，直至滤液中没有氯离子检出；干燥：将得到的沉淀置于托盘中，放入装有干燥剂的真空干燥箱中，于60～70℃干燥4小时，即得黑果腺肋花楸果总黄酮钙离子配合物，收率为68.75%。通过单因素，以总黄酮的络合转化率为指标，分别考察黑果腺肋花楸果提取物溶液的溶剂、氯化钙溶液的质量浓度、体系pH值、反应时间、反应温度等因素对制备黑果腺肋花楸果总黄酮钙离子配合物的影响，并在单因素试验的基础上，对主要影响因素进行正交试验。氯化钙溶液的质量浓度对络合反应的影响设定氯化钙溶液的质量浓度分别为4、6、8、10、12、14mg/mL，吸取总黄酮质量浓度为20mg/mL的黑果腺肋花楸果提取物溶液150mL，分别置于6个圆底烧瓶中，然后将6个圆底烧瓶均转移到恒温振荡器中，分别加入75mL上述质量浓度的氯化钙水溶液；将恒温振荡器的水浴温度调到40℃，用10%氨水的乙醇溶液调节体系pH值为7.5，恒温振荡2小时，然后以10000r/min离心15分钟，收集沉淀，并吸取离心液适量，采用三氯化铝-醋酸钠/醋酸显色法测定离心液的总黄酮质量浓度，计算络合转化率，结果氯化钙溶液的质量浓度为9mg/mL时，总黄酮的络合转化率达到最高值。黑果腺肋花楸果提取物溶液的溶剂对络合反应的影响称取干燥的黑果腺肋花楸果提取物适量，分别用无水甲醇、无水乙醇、95%乙醇水溶液、70%乙醇水溶液、50%乙醇水溶液、30%乙醇水溶液溶解，过滤，定容，配制成总黄酮质量浓度均为20mg/mL的黑果腺肋花楸果提取物溶液，在6个圆底烧瓶中分别加入上述黑果腺肋花楸果提取物溶液150mL，然后将6个圆底烧瓶均转移到恒温振荡器中，分别缓慢加入75mL质量浓度为9mg/mL的氯化钙水溶液；将恒温振荡器的水浴温度调到40℃，用10%氨水的乙醇溶液调节体系pH值为7.5，恒温振荡2小时，然后以10000r/min离心15分钟，收集沉淀，并吸取离心液适量，采用三氯化铝-醋酸钠/醋酸显色法测定离心液的总黄酮质量浓度，计算络合转化率，结果黑果腺肋花楸果提取物溶液的溶剂为50%乙醇水溶液时，总黄酮的络合转化率达到最高值。反应时间对络合反应的影响分别设定反应时间为1、2、3、4、5、6小时，设定黑果腺肋花楸果提取物溶液的总黄酮质量浓度为20mg/mL、氯化钙溶液的质量浓度为9mg/mL、体系的的pH值为7.5，然后按照步骤[0010]进行试验，结果反应时间为3小时，总黄酮的络合转化率达到最高值。体系pH值对络合反应的影响设定反应体系的的pH值分别为6、7、8、9、10、11，设定黑果腺肋花楸果提取物溶液的总黄酮质量浓度为20mg/mL、氯化钙溶液的质量浓度为9mg/mL、反应时间为3小时，然后按照步骤[0010]进行试验，结果体系的的pH值为9时，总黄酮的络合转化率达到最高值。反应温度对络合反应的影响分别设定反应温度为15℃、25℃、40℃、60℃、80℃、95℃，设定黑果腺肋花楸果提取物溶液的总黄酮质量浓度为20mg/mL、氯化钙溶液的质量浓度为9mg/mL、体系的的pH值为9、反应时间为3小时，然后按照步骤[0010]进行试验，结果反应温度为40℃，总黄酮的络合转化率达到最高值。通过单因素试验结果确定黑果腺肋花楸果提取物溶液总黄酮的质量浓度为20mg/mL，络合反应时间为3小时，选择氯化钙溶液的质量浓度（8、9、10mg/mL）、黑果腺肋花楸果提取物溶液的溶剂乙醇水溶液的体积分数（4本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种黑果腺肋花楸果总黄酮钙离子配合物的制备方法，其特征在于以黑果腺肋花楸果提取物和二水氯化钙为原料，制备黑果腺肋花楸果总黄酮钙离子配合物，该配合物具有一定的体外抗氧化活性。

【技术特征摘要】
1.一种黑果腺肋花楸果总黄酮钙离子配合物的制备方法，其特征在于以黑果腺肋花楸果提取物和二水氯化钙为原料，制备黑果腺肋花楸果总黄酮钙离子配合物，该配合物具有一定的体外抗氧化活性。2.如权利要求1所述黑果腺肋花楸果总黄酮钙离子配合物，其特征在于按以下步骤进行：（1）黑果腺肋花楸果提取物溶液的配制：在装有溶剂的容器中，加入黑果腺肋花楸果提取物适量，以50%乙醇水溶液为溶剂，于40℃超声处理15分钟，配制成黑果腺肋花楸果提取物溶液；（2）氯化钙水溶液的配制：在装有去离子水的容器中，加入二水氯化钙适量，于室温超声处理30分钟，配制成氯化钙水溶液；（3）混合：吸取上述黑果腺肋花楸果提取物溶液适量，置于圆底烧瓶中，然后将圆底烧瓶转移到恒温振荡器中，加入适量氯化钙水溶液，将恒温振荡器的水浴温度调到40℃，用碱调节体系pH值为9，恒温振荡3小时，然后以10000r/min离心15...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟方丽，王旭辉，王晓林，薛健飞，程振玉，李延春，
申请(专利权)人：吉林化工学院，
类型：发明
国别省市：吉林,22