氟化氢气体吸附剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种氟化氢气体吸附剂的制备方法，包括以下步骤：一种氟化氢气体吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)对拜耳法制铝产生的赤泥进行酸浸处理，而后去除液体部分并收集固相，干燥后研磨，得赤泥的固体粉末；(2)将聚乙烯醇和海藻酸钠的混合溶液与赤泥的固体粉末混合，得赤泥混合物；(3)将赤泥混合物滴加到氯化钙和硼酸的混合液中，赤泥混合物中的聚乙烯醇和海藻酸钠分别与硼酸和氯化钙交联固化，生成前驱体颗粒；(4)将前驱体颗粒干燥后进行煅烧，即得。通过该方法制备得到的氟化氢气体吸附剂能够在含二氧化碳气体的环境中选择性的除去氟化氢气体。该方法将发废弃物资源化利用，变废为宝，原料廉价易得，可大规模的工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
氟化氢气体吸附剂及其制备方法
本专利技术涉及环保以及化工材料领域，特别涉及一种氟化氢气体吸附剂及其制备方法。
技术介绍
氟化工过程或者使用含氟化学品的过程中，常常会产生氟化氢气体，该类气体对设备的金属以及非金属部件会产生严重的腐蚀作用。使用吸附剂将其除去是一种清洁高效的处置方法，通常使用碱性吸附剂对氟化氢气体进行吸收。然而，在有些使用环境中，可能含有多种酸性气体，如二氧化碳气体，而技术要求是只能选择性的去除氟化氢气体。因此，常规的碱性吸附剂将不再适合此类应用环境，亟需一种可以在含有二氧化碳气体的环境中选择性的除去氟化氢气体的吸附剂。
技术实现思路
基于此，提供一种氟化氢气体吸附剂，以解决传统的吸附剂在含有二氧化碳气体的环境中难以甚至无法选择性的除去氟化氢气体的问题。一种氟化氢气体吸附剂的制备方法，包括以下步骤：(1)对拜耳法制铝产生的赤泥进行酸浸处理，而后去除液体部分并收集固相，干燥后研磨，得赤泥的固体粉末；(2)将聚乙烯醇和海藻酸钠的混合溶液与所述赤泥的固体粉末混合，得赤泥混合物；(3)将所述赤泥混合物滴加到氯化钙和硼酸的混合液中，所述赤泥混合物中的聚乙烯醇和海藻酸钠分别与硼酸和氯化钙交联固化，生成前驱体颗粒；(4)将所述前驱体颗粒干燥后进行煅烧，即得。在其中一个实施例中，步骤(1)中所述酸浸处理是采用浓度为0.05～2mol/L的盐酸、硫酸和硝酸的水溶液中的任意一种进行处理。在其中一个实施例中，所述酸浸处理时酸液和赤泥的质量比为(1～10)︰1。在其中一个实施例中，步骤(2)中所述聚乙烯醇为聚乙烯醇-6000和聚乙烯醇-8000中的至少一种。在其中一个实施例中，步骤(2)中所述聚乙烯醇和海藻酸钠的混合液中聚乙烯醇的质量浓度为5％～15％，海藻酸钠的质量浓度为1％～4％。在其中一个实施例中，所述聚乙烯醇和海藻酸钠的混合溶液与所述赤泥的固体粉末的质量比为(2～10):1。在其中一个实施例中，步骤(3)中所述氯化钙和硼酸的混合液为氯化钙的质量浓度为2％～6％的硼酸饱和溶液。在其中一个实施例中，步骤(4)中所述干燥是在55℃～65℃下干燥，所述煅烧为在保护性气体中进行煅烧。在其中一个实施例中，步骤(4)中所述煅烧是在温度为400℃～600℃中煅烧1h～4h。一种氟化氢气体吸附剂，由上述任意一项所述的氟化氢气体吸附剂的制备方法制备得到。上述氟化氢气体吸附剂的制备方法，采用拜耳法制铝产生的赤泥为主要原料，制备得到氟化氢气体吸附剂。赤泥具有较高的钙含量，对氟化氢气体具有较高的亲和性和吸附容量，并且使用赤泥制备氟化氢气体吸附剂使固体废弃物资源化利用，变废为宝。通过使用聚乙烯醇和海藻酸钠为有机交联剂，以氯化钙和硼酸溶液为固化剂，易于通过改变滴加速度控制制备得到的氟化氢气体吸附剂的颗粒大小，另外赤泥与聚乙烯醇和海藻酸钠混合物呈流动状态，便于工业化造粒。上述氟化氢气体吸附剂，可在含有二氧化碳气体环境中选择性的除去氟化氢气体，赤泥中的主要成分为Ca、Al、Fe、Si元素的混合氧化物，此类物质对HF具有较强的亲和性，而采用赤泥制备得到的吸附剂对二氧化碳气体不产生反应。而这些氧化物与HF反应主要可以生成CaF2、AlF3等物质，从而实现在含有二氧化碳气体的环境中选择性的将HF去除，解决了传统的吸附剂难以在含有二氧化碳气体环境中选择性的除去氟化氢的问题。附图说明图1为前驱体颗粒干燥后的氟化氢气体吸附剂颗粒图；图2为煅烧后的氟化氢气体吸附剂颗粒图。具体实施方式以下结合具体实施例对本专利技术的氟化氢气体吸附剂的制备方法以及氟化氢气体吸附剂作进一步详细的说明。一种氟化氢气体吸附剂的制备方法，包括以下步骤：步骤S1：制备赤泥固体粉末。对拜耳法制铝产生的赤泥用0.05～2mol/L的盐酸、硫酸和硝酸中的任意一种进行酸浸处理，酸的水溶液和赤泥的质量比为(1～10)︰1。而后去除液体部分并收集固相，干燥后研磨，得赤泥的固体粉末。步骤S2：制备前驱体颗粒。步骤S21：制备赤泥混合物。将聚乙烯醇的浓度为5％～15％，海藻酸钠的浓度为1％～4％的聚乙烯醇和海藻酸钠的混合溶液与步骤S1制备得到的赤泥的固体粉末混合，海藻酸钠采用化学纯海藻酸钠(CAS:9005-38-3)，聚乙烯醇和海藻酸钠的混合溶液中的聚乙烯醇为聚乙烯醇-6000和聚乙烯醇-8000中的至少一种，聚乙烯醇和海藻酸钠的混合溶液与赤泥的固体粉末的混合时的质量比为(2～10)︰1，得赤泥混合物。步骤S22：赤泥混合物的固化。将步骤S21制备得到的赤泥混合物滴加到氯化钙和硼酸的混合液中，氯化钙和硼酸的混合液为氯化钙的浓度为2％～6％的硼酸饱和溶液。在将赤泥混合物以每秒1滴的速度滴加到氯化钙和硼酸的混合液中时，保证是在温度为30℃～80℃的环境中进行，在此温度下，混合物粘度较小，易于形成液滴。赤泥混合物中的聚乙烯醇和海藻酸钠分别与硼酸和氯化钙交联固化，生成前驱体颗粒。步骤S3：煅烧。将步骤S2制备得到的前驱体颗粒先在55℃～65℃的温度下干燥22h～26h，干燥后再在惰性气氛中进行煅烧，保护性气体优选但不限于是氮气、氩气和二氧化碳气体中的至少一种，煅烧的温度为400℃～600℃，煅烧1h～4h后得氟化氢气体吸附剂。以下为具体实施方式：实施例1(1)在200mL烧杯中加入10g赤泥，加入0.05mol/LHCl溶液100mL，浸泡3h后将混合物过滤，并用50mLH2O洗涤滤饼。将滤饼干燥后研磨成粉末，得到8.20g赤泥粉末；(2)将15g聚乙烯醇-8000及1g海藻酸钠溶解于84mLH2O中，制备成混合溶液；(3)取酸浸处理后的赤泥粉末5.0g，加入混合溶液50mL，混合搅拌均匀；(4)配制含2％的CaCl2的硼酸饱和溶液100mL；(5)利用注射器将赤泥与聚乙烯醇和海藻酸钠的混合液(30℃)滴加到氯化钙与硼酸混合溶液中，并在室温下静置12h；(6)将步骤(5)中所得前驱体颗粒至于烘箱中60℃干燥24h；(7)将步骤(6)中干燥前驱体颗粒置于惰性气氛炉(氮气)中550℃下煅烧2h制得吸附剂。实施例2(1)在200mL烧杯中加入10g赤泥，加入1mol/LHCl溶液50mL，浸泡2h后将混合物过滤，并用50mLH2O洗涤滤饼。将滤饼干燥后研磨成粉末，得到7.66g赤泥粉末；(2)将10g聚乙烯醇-8000及2g海藻酸钠溶解于88mLH2O中，制备成混合溶液；(3)取酸浸处理后的赤泥粉末5.0g，加入混合溶液30mL，混合搅拌均匀；(4)配制含CaCl2含量为4％的硼酸饱和溶液100mL；(5)利用注射器将赤泥与聚乙烯醇和海藻酸钠的混合液(50℃)滴加到氯化钙与硼酸混合溶液中，并在室温下静置12h；(6)将步骤(5)中所得前驱体颗粒至于烘箱中60℃干燥24h；(7)将步骤(6)中干燥前驱体颗粒置于惰性气氛炉(氮气)中400℃下煅烧4h制得吸附剂。实施例3(1)在200mL烧杯中加入10g赤泥，加入2mol/LHCl溶液30mL，浸泡0.5h后将混合物过滤，并用50mLH2O洗涤滤饼。将滤饼干燥后研磨成粉末，得到7.84g赤泥粉末；(2)将5g聚乙烯醇-8000及4g海藻酸钠溶解于91mLH2O中，制备成混合溶液；(3)取酸浸处理后的赤泥粉末5.0g，加入混合溶液40mL，混合搅拌均匀；(4)配制本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氟化氢气体吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)对拜耳法制铝产生的赤泥进行酸浸处理，而后去除液体部分并收集固相，干燥后研磨，得赤泥的固体粉末；(2)将聚乙烯醇和海藻酸钠的混合溶液与所述赤泥的固体粉末混合，得赤泥混合物；(3)将所述赤泥混合物滴加到氯化钙和硼酸的混合液中，所述赤泥混合物中的聚乙烯醇和海藻酸钠分别与硼酸和氯化钙交联固化，生成前驱体颗粒；(4)将所述前驱体颗粒干燥后进行煅烧，即得。

【技术特征摘要】
1.一种氟化氢气体吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)对拜耳法制铝产生的赤泥进行酸浸处理，而后去除液体部分并收集固相，干燥后研磨，得赤泥的固体粉末；(2)将聚乙烯醇和海藻酸钠的混合溶液与所述赤泥的固体粉末混合，得赤泥混合物；(3)将所述赤泥混合物滴加到氯化钙和硼酸的混合液中，所述赤泥混合物中的聚乙烯醇和海藻酸钠分别与硼酸和氯化钙交联固化，生成前驱体颗粒；(4)将所述前驱体颗粒干燥后进行煅烧，即得。2.根据权利要求1所述的氟化氢气体吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述酸浸处理是采用浓度为0.05mol/L～2mol/L的盐酸、硫酸和硝酸的水溶液中的任意一种进行处理。3.根据权利要求2所述的氟化氢气体吸附剂的制备方法，其特征在于，所述酸浸处理时酸液和赤泥的质量比为(1～10)︰1。4.根据权利要求1所述的氟化氢气体吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述聚乙烯醇为聚乙烯醇-6000和聚乙烯醇-8000中的至少一种。5...

【专利技术属性】
技术研发人员：张亚茹，黄青丹，刘静，宋浩永，王勇，莫文雄，王炜，曾炼，饶锐，赵崇智，李助亚，吴培伟，何彬彬，范伟男，陈于晴，曾慧，徐钦，
申请(专利权)人：广州供电局有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44