用于流延浆料制备过程中的分散剂的分散性能表征方法技术

本发明专利技术公开了一种用于流延浆料制备过程中的分散剂的分散性能表征方法，属于流延工艺领域。首先将粉体材料加入到流延浆料所用溶剂中，再加入分散剂，超声分散，混合均匀得到悬浮液，用激光粒度仪分析混合悬浮液中粉体平均粒度D50值的大小，以及D50值随时间的变化。分散剂的分散能力通过两个指标来判断：指标A是对应的D50值越小则分散能力越强，指标B是D50值随时间延长越稳定则分散能力越强。本发明专利技术的方法可以提高流延配方设计中对分散剂的选择效率。

Characterization of Dispersion Property of Dispersants Used in the Process of Casting Slurry Preparation

The invention discloses a method for characterizing the dispersion performance of dispersant used in the preparation of tape casting slurry, belonging to the tape casting technology field. Firstly, the powder material was added into the solvent used for tape casting slurry, then dispersant was added, ultrasonic dispersion was added, and the suspension was evenly mixed. The average particle size D50 value of the powder in the suspension was analyzed by laser particle size analyzer, and the change of D50 value with time was also analyzed. The dispersing ability of dispersant can be judged by two indexes: the smaller the corresponding D50 value is, the stronger the dispersing ability is; and the more stable the D50 value is, the stronger the dispersing ability is. The method of the invention can improve the selection efficiency of dispersant in tape casting formulation design.

【技术实现步骤摘要】
用于流延浆料制备过程中的分散剂的分散性能表征方法
本专利技术涉及一种表征分散剂的分散性能的方法，此分散剂用于粉体材料流延浆料制备，属于粉体材料制备薄膜或带材的流延工艺领域。
技术介绍
流延法是一种制备薄膜或带材的常用方法，在电子陶瓷等领域应用广泛，其基本过程是将粉体材料与溶剂、分散剂、粘接剂、增塑剂等混合均匀，形成有一定粘度的流延浆料，再将此浆料在平滑衬底上铺展开，形成浆料薄层，此浆料薄层中的溶剂挥发干燥后，即得到了粉体材料的薄膜或带材。在制备流延用的浆料过程中，要求其中的粉体在浆料中均匀分散，为此在其中加入了分散剂，以提高粉体分散的均匀程度，避免粉体颗粒的团聚。在中国专利技术专利CN104045352B、CN102101772B、CN1289440C中可见，在制备流延浆料中，分散剂是重要的组成成分。分散剂的分散性能好，粉体颗粒间相互独立，则浆料的粘度会降低。如中国专利技术专利CN1289440C中所示，粘度是浆料性能的一个重要指标。因此，一般可以通过测量浆料粘度，来反映流延浆料中粉体分散程度的好坏，即浆料配方中所用分散剂的性能。采用分析浆料粘度的方法表征某个分散剂的分散性能时，首先必须按照完整的浆料配方和流程制备浆料，耗时长，且原材料用量多，过程复杂成本高。因此，难以用此方法对多种分散剂的分散能力作快速表征。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种快速表征用于粉体材料流延浆料制备的分散剂的分散性能表征方法。本专利技术提出的表征方法，包括以下步骤：取1g粉体材料，加入100mL流延浆料所用溶剂中，再加入0.005g到0.01g范围的分散剂，搅拌均匀，超声分散10分钟以上，得到悬浮液，将此悬浮液滴加入激光粒度分析仪的样品池中，使样品池中的液体处于循环流动状态，分析悬浮液中粉体材料的平均粒度D50值，每隔2到5分钟进行一次测量，直到测试时间范围达30分钟，得到D50值随时间的变化曲线。分散剂的分散能力通过两个指标来判断：指标A是对应的D50值越小则分散能力越强，指标B是D50值随时间延长越稳定则分散能力越强。如图1所示，为采用本专利技术方法，以CeO2粉体为分散对象，分析不同分散剂，包括十二烷基苯磺酸钠，甲基纤维素，聚乙二醇4000，甘油，碳酸铵，烷基糖苷复合剂等，对CeO2粉体材料在水基流延浆料中的分散能力表征结果。图1中还显示了在悬浮液中不添加分散剂时，CeO2粉体材料的平均粒度D50初始值为4.23微米，随时间延长，其值迅速增加，30分钟时达到7.07微米。而采用上述不同分散剂时，测试时间在4分钟之后，测量得到CeO2粉体材料的平均粒度D50值都小于5.2微米，在整个测试范围内，平均粒度D50值保持稳定或略微增大。由图1所示结果可得知，上述6种用于CeO2粉体材料水基流延浆料中的分散剂具有不同的分散性能，其中碳酸铵和烷基糖苷复合剂具有相对较好的分散能力。本专利技术的原理解释如下:粉体颗粒在浆料中的分散主要有两种机制，即物理分散和化学分散。物理分散是指采用物理手段使粉体颗粒在溶液中分散均匀，主要由搅拌、超声处理等手段，使得悬浮液中颗粒均匀分散。仅采用物理分散手段时，一旦物理分散手段停止，颗粒间由于范德华力、氢键等的作用，会再次发生团聚，颗粒的尺寸长大。这就是图1中所示，悬浮液中不添加分散剂时，激光粒度仪得到的D50值随时间持续增加，反映出颗粒团聚的过程。化学分散即在悬浮液中添加少量分散剂，其作用于颗粒与水的界面，导致颗粒之间分散程度加大。分散剂根据其荷电性质可分为：非离子型分散剂、阴离子型分散剂、阳离子型分散剂以及两性离子型分散剂等。某种具有分散作用的分散剂，不论其属于什么类型，最终都要增加粉体颗粒之间的排斥力，以阻止颗粒相互接近并团聚在一起。在制备流延浆料时，基本过程是将粉体材料与溶剂、分散剂、粘接剂、增塑剂等混合均匀，形成有一定粘度的流延浆料。当分散剂对粉体颗粒的分散能力强时，可以降低颗粒之间的相互吸引力，从而降低浆料的粘度，进一步可以减少浆料中溶剂的用量。因此，配制流延浆料后，通过测试粘度值，可以判断配方中使用的分散剂的分散效果的好坏。但这一传统方法耗时长，原料消耗大。在本专利技术的方法中，只需要将粉体、溶剂和分散剂混合，分析其粒度大小及粒度随时间的变化即可得知分散剂的分散能力。其原因是，因为混合悬浮液中没有粘接剂，且其中粉体含量很少，悬浮液的粘度很低，接近所用溶剂本身的粘度。悬浮液经超声分散后，粉体颗粒确实能以分散的状态存在于悬浮液中，但由于体系的粘度很低，一旦超声结束，粉体颗粒会迅速沉降，并不能保持很稳定的悬浮状态。因此，本专利技术中要求激光粒度分析仪的样品池中的液体处于循环流动状态，以阻止颗粒沉降，使其一直处于悬浮状态。另一方面，由于体系粘度很低，经超声分散开的颗粒，容易在悬浮液中相互吸引进而团聚为大颗粒。这将导致激光粒度分析得到的D50值随时间增大。所以，当分散剂的分散能力强时，在超声过程中可以协助超声的物理分散作用，将粉体打散为小颗粒，并保持小颗粒的分散状态，且在后续的测量中，使得D50值随时间延长仍然保持稳定。反之，当分散剂的分散能力弱时，在超声过程中对超声的物理分散作用协助小，得到的D50值将偏大，且难以阻止随时间延长时颗粒间的团聚，导致D50值随时间延长而不断加大。如上述讨论可知，传统的技术理念是用分散剂来分散粉体材料，以获得较好的粒度分析结果；而在本专利技术中，应用了逆向思维，通过粒度分析的结果，反向获得所用分散剂的分散能力的评价指标。本专利技术的方法可以用于流延浆料制备过程中的分散剂的分散性能表征，高效选择特定体系的分散剂，提高流延浆料配方研究的效率。鉴于实际的流延制备过程中，不同的粉体材料适用不同的溶剂，进而适用不同的分散剂、粘接剂和增塑剂，配方设计时的影响因素很多，采用本专利技术方法，可以方便快捷地确定对于特定粉体和溶剂，使用哪一种分散剂可以获得足够好的分散效果，将极大降低研究成本。附图说明下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。图1为在CeO2粉体和水的体系中，不同分散剂，包括十二烷基苯磺酸钠，甲基纤维素，聚乙二醇4000，甘油，碳酸铵，烷基糖苷复合剂等，对CeO2粉体平均粒径D50的测试结果。具体实施方式以下所述实施例详细说明了本专利技术。实施例1水基流延CeO2浆料中不使用分散剂时分散效果的表征过程：取1g的CeO2粉体，加入100mL去离子水中，搅拌均匀，超声分散10分钟以上，得到悬浮液，将此悬浮液滴加入激光粒度分析仪的样品池中，使样品池中的液体处于循环流动状态，分析悬浮液中粉体材料的平均粒度D50值，每隔2到5分钟进行一次测量，直到测试时间范围达30分钟。不同时间测试得到的D50值如表1所示。表1.CeO2粉体在水悬浮液中不使用分散剂时的D50值测试时间点（分钟）024681015202530D50（微米）4.234.935.145.275.465.575.936.286.677.07实施例2水基流延CeO2浆料中十二烷基苯磺酸钠分散剂的分散效果的表征过程：取1g的CeO2粉体，加入100mL去离子水中，再加入0.005g十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀，超声分散10分钟以上，得到悬浮液，将此悬浮液滴加入激光粒度分析仪的样品池中，使样品池中的液体处于循环流动状态，分析悬浮液中粉体材料本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.用于流延浆料制备过程中的分散剂的分散性能表征方法，其特征在于，将粉体材料加入流延浆料所用溶剂中，再加入分散剂，超声分散，混合均匀得到悬浮液，用激光粒度仪分析混合悬浮液中粉体平均粒度D50值的大小，以及D50值随时间的变化。

【技术特征摘要】
1.用于流延浆料制备过程中的分散剂的分散性能表征方法，其特征在于，将粉体材料加入流延浆料所用溶剂中，再加入分散剂，超声分散，混合均匀得到悬浮液，用激光粒度仪分析混合悬浮液中粉体平均粒度D50值的大小，以及D50值随时间的变化。2.如权利要求1所述的用于流延浆料制备过程中的分散剂的分散性能表征方法，其特征在于，所述粉体材料包括氧化物粉体、复合氧化物粉体、氮化物粉体、金属粉体等。3.如权利要求1所述的用于流延浆料制备过程中的分散剂的分散性能表征方法，其特征在于，所述流延浆料所用溶剂包括水，各种醇、酮有机溶剂，及它们的混合溶剂。4.如权利要求1所述的用于流延浆料制备过程中的分散剂的分散性能表征方法，其特征在于，所述悬浮液中粉体质量与溶剂体积的比例为1g:100mL。5.如权利要求1所述的用于流延浆料制备过程中的分散剂的分散性能表征方法，其特征在于，所述分散剂为可以溶于流延浆料溶剂中的非离子型分散剂、阴离子型分散剂、阳离子型分散剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：李宝光，吴笑婕，郝晓函，周公文，曾辉，龙泽，李海滨，闫真，王鹏，刘良禄，罗福华，
申请(专利权)人：云南大学，
类型：发明
国别省市：云南,53