一种高性能新型复配蜡的制备方法技术

本发明专利技术公开一种高性能复配蜡的制备方法，其制备方法包括如下步骤：称取一定量的漆蜡及加氢催化剂后，置于反应釜中。向釜中通入一定压力的氢气后，调节反应釜温度，待温度达到设定值后，开启转速旋钮进行加氢反应并计时。反应结束后，释放釜中压力，关闭仪器，进行降温处理。降至一定温度后，过滤除去催化剂，得到加氢精制漆蜡。将加氢精制蜡与乌桕蜡按比例进行复配，按上述方法进行加氢精制。反应结束后，得到的新型复配漆蜡，碘值由原来的22.36mg/g降低至8.74mg/g，熔点由48.2℃提升至52.9℃，硬脂酸含量由原来的5.77％上升至17.48％，接近日本精制白蜡中硬脂酸含量，进行复配后的新型蜡性能优于加氢精制漆蜡，而且成本明显低于精制漆蜡，有巨大的发展前景和市场竞争力。

【技术实现步骤摘要】
一种高性能新型复配蜡的制备方法
本专利技术涉及化学合成
，特别涉及一种高性能新型复配蜡的合成方法。
技术介绍
：漆蜡是我国重要的林业可再生生物质资源之一，来源于漆树的果实漆籽。近年来，矿物蜡引发肠癌等安全问题，一直以来都受到世界各国的广泛关注。因此天然植物蜡的开发研究，成为目前的最佳选择。同矿物蜡相比，天然植物蜡多数是生物体分泌于体外的进行自我保护物质或者养分储备物，对人体无毒副作用。漆蜡就是植物蜡的一种，它有良好的弹性和柔软性，可被广泛的应用于涂料、日用化妆品、电子技术、纺织印染、高级化妆品、医药等行业，应用前景广阔。乌桕也是我国的特色树种之一。由乌桕的果实中制备出的乌桕蜡中主要含有棕榈酸和油酸，可用于制造护肤油，肥皂，蜡纸，固体酒精和高级香料，是一种良好的化工原料。并且乌桕蜡的价格低于漆蜡，将乌桕蜡与漆蜡复配，可制备低成本高性能的新型木蜡。乌桕蜡与漆蜡，这种天然植物蜡，由于不饱和键的存在，造成熔点较低，酸值碘值较高，性能不稳定，容易被氧化，无法满足生产需求，贮存运输也较困难。目前市场上以日本木蜡为代表的高性能漆蜡，应用市场十分紧俏，它的价格是其他生物蜡的5-8倍。而我国目前的漆蜡加工技术落后，加工所得产品熔点低、色泽深、酸值高、韧性差，制备的仍是低端的粗产品，限制了在电子产品，油墨材料，润滑剂及光亮剂等领域的应用，缺乏高附加值的漆蜡精细品。通过加氢技术，可以提高天然植物蜡的性能，提升熔点，降低酸值碘值。通过加氢复配技术，还可以获得性能优良，低成本的新型复配蜡，以此提升市场竞争力和经济价值。
技术实现思路
一种高性能复配蜡的制备方法，称取10g的漆蜡及加氢催化剂(0.2％-0.35％)，置于高温高压反应釜中，通入一定压力的氢气(0.1-0.3MPa)后，调节反应釜温度(90-150℃)，待反应釜达到设定温度后，打开转动旋钮，调节转速(500r/min)；开始进行反应计时(1-3h)，反应结束后，释放釜内气体，关闭转速旋钮，降温；将反应所得的产物进行过滤，得到精制加氢漆蜡；将加氢后漆蜡与乌桕蜡(1∶1、1∶2、2∶1)根据一定比例进行复配加氢，重复上述步骤，得到高性能复配加氢漆蜡。具体实施方法：实施例1在氢化条件：催化剂用量0.2％，氢气压力0.3MP，反应时间1h，反应温度150℃，转速500r/min条件下，选择加氢催化剂：三氧化钼、钯碳、雷尼镍及铑碳分别进行加氢反应。制得不同脂肪酸含量的精制漆蜡。对所得产物进行甲酯化：称取0.1g的漆蜡于试管中，加入5mL正己烷、2mL0.5％的氢氧化钾甲醇溶液后，塞住试管摇匀，直至溶液变清。澄清后，分离出含有甲酯的上层清液。将上清液进行GC-MS分析。通过比较产物中油酸和亚油酸、硬脂酸含量的变化，确定钯碳催化剂催化效果最佳。实施例2在氢化条件：氢气压力0.3Mpa，反应时间2h，反应温度150℃，转速500r/min，钯碳催化剂用量分别为(0.2％，0.35％，0.5％)的条件下，进行漆蜡加氢反应，得到精制漆蜡。对所得产物进行甲酯化：称取0.1g的漆蜡于试管中，加入5mL正己烷、2mL0.5％的氢氧化钾甲醇溶液后，塞住试管摇匀，直至溶液变清。澄清后，分离出含有甲酯的上层清液。将上清液进行GC-MS分析。通过比较产物中油酸和亚油酸、硬脂酸含量的变化。经分析后，催化剂用量为0.5％时，硬脂酸相对含量达到17.44％，该含量与文献报道中日本白蜡硬脂酸相对含量17.60％相近，所以选择0.5％作为催化剂用量。实施例3同实施例2，只是将氢气压力改为0.1MPa、0.2MPa、0.3MPa，钯碳催化剂用量为0.5％。得到精制漆蜡。经分析后，在压力为0.3MPa的条件下，所得的漆蜡中硬脂酸含量最高，所以选择氢气压力0.3MPa进行反应。实施例4同实施例3，只是将反应时间改为1h、2h、3h，得到精制漆蜡。经分析后，2h后漆蜡的硬脂酸含量为23.89％，3h后硬脂酸相对含量为24.34％，二者相差不大，时间过长，浪费资源，因而选择反应时间为2h。实施例5同实施例4，只是将反应温度改为90℃、120℃、150℃，制得精制漆蜡。经分析后，在150℃反应条件下，漆蜡中硬脂酸含量达到了23.22％，硬脂酸含量远远高于在120℃温度下所得到的精制漆蜡硬脂酸含量18.69％。因而选择150℃作为最佳反应温度。实施例6在钯碳催化剂用量0.5％，氢气压力0.3Mpa，反应时间2h，反应温度150℃，500r/min的条件下，将精制漆蜡与LH蜡按1∶2，1∶1，2∶1进行复配加氢。得到的精制复配蜡进行分析后，硬脂酸含量达到17.48％，接近文献报道中的17.60％。与加氢精制后的漆蜡相比，韧性和塑性都均优于氢化后的漆蜡，成本也低于氢化后的漆蜡。与氢化前漆蜡相比，熔点由48.2℃提高至52.9℃，碘值降低由22.36mg/g降为8.74mg/g，酸值无明显变化。为我国生物蜡行业提供了性能优良的新型原材料。表1加氢前后漆蜡、乌桕蜡及复配蜡和日本白蜡的物化性能对比当然，上述说明并非是对本专利技术的限制，本专利技术也并不限于上述举例，本
的普通人员，在本专利技术的实质范围内，做出的变化、添加或替换，都应属于本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高性能新型复配蜡的制备方法，按如下步骤实施：第一步，称取一定量的漆蜡及加氢催化剂，置于高温高压反应釜中，第二步，通入一定压力的氢气后，调节反应釜温度，第三步，待反应釜达到设定温度后，打开转动旋钮，调节转速；第四步，开始进行反应计时，反应结束后，释放釜内气体，关闭转速旋钮，降温；第五步，将反应所得的产物进行过滤，得到精制加氢漆蜡；第六步，将加氢后漆蜡与乌桕蜡根据一定比例进行复配加氢，重复上述步骤，得到高性能复配加氢漆蜡。

【技术特征摘要】
1.一种高性能新型复配蜡的制备方法，按如下步骤实施：第一步，称取一定量的漆蜡及加氢催化剂，置于高温高压反应釜中，第二步，通入一定压力的氢气后，调节反应釜温度，第三步，待反应釜达到设定温度后，打开转动旋钮，调节转速；第四步，开始进行反应计时，反应结束后，释放釜内气体，关闭转速旋钮，降温；第五步，将反应所得的产物进行过滤，得到精制加氢漆蜡；第...

【专利技术属性】
技术研发人员：王成章，马余璐，张昌伟，
申请(专利权)人：中国林业科学研究院林产化学工业研究所，
类型：发明
国别省市：江苏,32