一种茶多酚的提取方法技术

本发明专利技术属于茶多酚提取技术领域，尤其是一种茶多酚的提取方法，本发明专利技术工艺包括浸泡、提取、离心、沉淀抽滤、转溶和萃取六个步骤，通过对各步骤工艺参数的调整，较大程度的保留有效成分，提高产品附加值，并且有效的而提高茶多酚的提取率，降低杂质含量，提升了产品的品质，尤其是采用闪式提取技术及微控萃取技术耦合，具有高效、快速、能耗低、环保、可控性强的特点。

【技术实现步骤摘要】
一种茶多酚的提取方法
本专利技术涉及茶多酚提取
，尤其是一种茶多酚的提取方法。
技术介绍
随着科学技术的发展，天然产物有效成分的提取分离与应用获得了极好的发展，又随着研究的深入和茶多酚的新功能不断被发现，人们对茶多酚的兴趣与日俱增，茶多酚不仅是一种天然的无毒抗氧化剂，而且也是一种理想的天然药物，具有清除自由基和抗氧化等生物活性，在抑菌、抗病毒、防癌抗癌、抑制肿瘤、防治心血管疾病等方面具有良好功效，茶多酚的生产和销售在国内外已有十多年历史，目前茶多酚产品主要用于肿瘤药物、心血管保健药物、抗糖尿病及肥胖症保健药品、抗病毒制剂、化妆品、食品抗氧化添加剂、口腔保洁剂、饮料保鲜剂、保色剂、除臭剂等。2001年世界茶叶产量达302.2万吨，出口总量达138.86万吨，随着各茶叶生产国茶叶产量的持续增长，茶叶产供销之间矛盾日益突出，茶叶生产效益不断下降，茶叶在生产过程中产生的大量茶渣、茶末，一般直接作为土壤肥料利用，造成资源的浪费，为促进经济的发展，茶叶的深加工、综合利用以及茶叶有效成分提取方面得到蓬勃发展，尤其从茶末中提取茶多酚的技术，在我国还处于初步阶段，大部分技术都还停留在试验阶段，难以实现工业化生产。传统的传统萃取是将萃取剂和原料液在分液漏斗中均匀后静置，然后利用物质在两种溶剂中溶解度或分配系数的不同，使溶质物质从一种溶剂转移到另一种溶剂的方法；这种方法不仅繁琐费事，还消耗大量溶剂，某些毒性溶剂还会对人体造成损害；近年来，关于茶多酚的提取分离、纯化技术亦得到了空前的发展，除了传统工艺方法外，又出现了新的提取分离技术，如超临界萃取法、高速逆流色谱法等等，对这些提取分离纯化技术进行归纳总结，大多主要分为两步，一是从茶末中提取含咖啡因的粗茶多酚、二是经过分离浓缩、提纯得到的高纯度的茶多酚，并且这些现有技术一般以溶剂为主，主要采取的溶剂有水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等，则除去杂质的方法主要有氯仿出去咖啡因、活性炭和石油醚脱色素、叶绿素和多糖等，再将其采用沉淀法、溶剂萃取法、色谱法等实现纯化处理，并经过萃取的方式使得茶多酚从上述溶剂中被萃取出来。可见，目前茶多酚提取工艺还在不断的改进和探索过程中，其存在较多的缺陷，如超临界萃取法，在提取过程中的投入成本较高，操作不方便，并大量的采用有机溶剂，使获得的茶多酚中残留着大量有毒有害的成分和重金属离子，从而也降低了茶多酚产品的品质；而采用加热回流、超声提取等方法存在提取时间较长、能耗较高；再如文献“闪式提取绿茶中茶多酚的工艺研究”，朱兴一；杨军辉；谢捷等，研究了闪式提取绿茶中茶多酚的工艺，对乙醇浓度、料液比、提取时间和提取次数进行单因素考察,根据考察结果进行正交试验设计,然后进行验证试验,并将该工艺条件与传统加热回流提取方式进行比较；结果表明,最佳提取工艺条件为:乙醇浓度60％,料液比1g∶20mL,闪式提取时间40s,提取2次,茶多酚得率18.22％；与传统溶剂回流法相比,闪式提取法得率提高1.76百分点,乙醇用量减少46.7％,提取时间大大缩短，但其提取率不理想，纯度不高。基于此，本专利技术在现有技术的基础上，通过对茶多酚提取的工艺步骤进行改进，并对茶多酚的提取工艺中选用的溶剂以及其他试剂综合考虑，以快速闪式提取和微控萃取二者相结合，为茶多酚的提取新工艺提供一种新思路。
技术实现思路
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本专利技术提供了一种茶多酚的提取方法，包括以下步骤：(1)浸泡：采用水对茶叶末进行浸泡，水的加入量为茶叶末重量的20-30倍，浸泡时间为45-75min；(2)提取：将上述物料放入闪式提取器中提取，提取电压为100-220V，提取时间为60-120s，得粗提液；(3)离心：将上述粗提液用高速离心机离心5-15min，转速为3000-4000r/min，得离心液；(4)沉淀抽滤：向离心液中加入沉淀剂进行沉淀，并采用NaHCO3调节pH值5.5-6.5，抽滤，得沉淀物；(5)转溶：向沉淀物中加入1-10％酒石酸进行转溶，得转溶物；(6)萃取：将转溶物送入微萃取设备中，采用乙酸乙酯为萃取剂，微控萃取1-3次，得到的萃取液静置至完全分层，取有机层浓缩干燥后，即得茶多酚。上述水的温度为50-90℃。上述步骤(2)提取电压为100V，提取时间为90s。上述沉淀剂为硫酸锌。上述食品级硫酸锌按照每mL离心液添加0.5-1g。上述微控萃取过程中水相：有机相＝3：1，萃取时间为15-30min。上述的硫酸锌、酒石酸均为食品级。有益效果①本专利技术采用闪式提取，有效的缩短提取时间，降低溶剂用量，在常温条件下就能实现对茶叶及茶叶末的粗提取，有效的保护了茶叶及茶叶末中热敏性易氧化成分，提高产品的附加值，相比于传统提取方法，由原来的数小时提取周期，缩短至1-2分钟，显著的提高了工作效果，简化了操作；②本专利技术微控萃取是将萃取剂和原料液通入微反应器的反应通道中，进行混合萃取，由于微反应器内部的微结构使得微反应器设备具有极大的比表面积，在平流泵把萃取剂和原料液泵如微反应器后，让溶剂与提取液能够在微反应器内部的管道中得到充分混合，使提取液的有效成分溶于溶剂之中，从而完成混合萃取工作，提高萃取效率。微通道反应器的应用，对于解决安全环保问题和资源消耗严重问题，有重要作用。③本专利技术选择食品级试剂，进而避免了金属离子、酸碱污染的风险；本专利技术采用闪式提取技术及微控萃取技术耦合，具有高效、快速、能耗低、环保、可控性强的特点，所得提取液及萃取液颜色分明，无乳化现象发生，本专利技术工艺技术新颖，易于工业化生产。④本专利技术采用闪式提取技术及微控萃取技术耦合，充分利用茶叶末实现了茶多酚的提取，从而了达到了对废次茶叶的利用率，该方法同样适用于含茶多酚植物的提取分离，易于工业化生产。⑤本专利技术工艺包括浸泡、提取、离心、沉淀抽滤、转溶和萃取六个步骤，通过对各步骤工艺参数的调整，较大程度的保留有效成分，提高产品附加值，并且有效的而提高茶多酚的提取率，降低杂质含量，提升了产品的品质。提取方式研究：以茶叶末为原料，选择闪式提取、加热回流提取、超声波提取等三种不同的提取方式，考察其对茶多酚提取率的影响；按照GB/T8313-2008《茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法》测定各提取液中茶多酚的含量，结果如下表1：比较试样和标准工作液的吸光度，计算公式为：A-样品测试液吸光度；V-样品提取液体积；d-稀释因子(通常为1mL稀释成100mL，则其稀释因子为100)；SLOPEStd-没食子酸标准曲线的斜率；m-样品干物质含量％；m1-样品质量，单位为g；标准曲线见附图图1；表1由表1中试验结果可知，采用闪式提取茶多酚含量高于加热回流提取和超声波提取，也大大节省了时间，综合评价闪式提取优于回流提取和超声波提取。萃取/纯化方式研究：采用乙酸乙酯作为萃取剂，萃取上述闪式提取得到的提取液，得到的上层有机相经浓缩干燥制得茶多酚，比较本专利技术微控萃取与传统萃取方式的萃取效果，结果如下表2表2可见，传统技术萃取方法均低于微控萃取方法萃取结果，且微控技术是传统技术的1.37倍(HCL)，1.39倍(酒石酸)，所以采用本专利技术萃取方法得到的产品得率更高。分别用0.4mol/LHCL和5％的酒石酸溶解的茶多酚滤液，用乙酸乙酯萃取后，为证明酒石酸可以代替盐酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种茶多酚的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)浸泡：采用水对茶叶末进行浸泡，水的加入量为茶叶末重量的20‑30倍，浸泡时间为45‑75min；(2)提取：将上述物料放入闪式提取器中提取，提取电压为100‑220V，提取时间为60‑120s，得粗提液；(3)离心：将上述粗提液用高速离心机离心5‑15min，转速为3000‑4000r/min，得离心液；(4)沉淀抽滤：向离心液中加入沉淀剂进行沉淀，并采用NaHCO3调节pH值5.5‑6.5，抽滤，得沉淀物；(5)转溶：向沉淀物中加入1‑10％酒石酸进行转溶，得转溶物；(6)萃取：将转溶物送入微萃取设备中，采用乙酸乙酯为萃取剂，微控萃取1‑3次，得到的萃取液静置至完全分层，取有机层浓缩干燥后，即得茶多酚。

【技术特征摘要】
1.一种茶多酚的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)浸泡：采用水对茶叶末进行浸泡，水的加入量为茶叶末重量的20-30倍，浸泡时间为45-75min；(2)提取：将上述物料放入闪式提取器中提取，提取电压为100-220V，提取时间为60-120s，得粗提液；(3)离心：将上述粗提液用高速离心机离心5-15min，转速为3000-4000r/min，得离心液；(4)沉淀抽滤：向离心液中加入沉淀剂进行沉淀，并采用NaHCO3调节pH值5.5-6.5，抽滤，得沉淀物；(5)转溶：向沉淀物中加入1-10％酒石酸进行转溶，得转溶物；(6)萃取：将转溶物送入微萃取设备中...

【专利技术属性】
技术研发人员：张振，刁银娟，杨海艳，邱树毅，禹志宏，赵天明，张丽娟，
申请(专利权)人：贵州理工学院，
类型：发明
国别省市：贵州,52