【技术实现步骤摘要】
氘标记邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯标准物质测定及应用
本专利技术涉及同位素标定领域,尤其是涉及氘标记邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯标准物质的化学纯度、同位素丰度等特性值的定值方法以及该种标准物质的应用。
技术介绍
邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯,是一种有特殊气味的无色透明液体,熔点-55℃,沸点386.9℃,25℃时在水中溶解度<0.01%,水在该品中的溶解度0.2%。溶于大多数有机溶剂和烃类,微溶于甘油、乙二醇。邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯-D4为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯苯环上氢被氘所取代,结构式如下所示。邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯-D4结构式邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯主要用于增加塑料产品的柔韧度及可塑性,在食品、化妆品等塑料包装材料的生产中得以广泛应用,是塑料工业中常用的增塑剂。邻苯二甲酸酯添加到塑料制品中与塑料分子之间常常以氢键或者范德华力进行连接,两者的结合能力都比较弱,容易从塑料产品中扩散出来产生不同程度的迁移现象,目前各类塑化剂残留在部分食品、饮用水及人体体液中被检出。在2017年6月颁布实施的食品安全领域国家标准GB5009.271-2016《食品中邻苯二甲酸酯的测定》中规定对食品中可能残留的16种邻苯二甲酸酯的含量采用同位素内标法进行检测和确证,其中所用到的内标试剂均为4个氘标记的邻苯二甲酸酯类化合物。目前,关于邻苯二甲酸酯类化合物检测及标准物质制备方面的研究较多,而相应氘标记邻苯二甲酸酯类标准物质的研究却鲜有报道。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种氘标记邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯标准物质制 ...
【技术保护点】
1.氘标记邻苯二甲酸二(2‑乙基)己酯标准物质测定方法,其特征在于,包括对邻苯二甲酸二(2‑乙基)己酯‑D4标准物质的化学纯度及同位素丰度的测定,采用以下步骤:(1)化学纯度测定:1‑1)对邻苯二甲酸二(2‑乙基)己酯‑D4原料取样,采用高效液相色谱面积归一化法测定邻苯二甲酸二(2‑乙基)己酯‑D4原料中邻苯二甲酸二(2‑乙基)己酯‑D4的质量百分含量,得到邻苯二甲酸二(2‑乙基)己酯‑D4原料的化学纯度定值;1‑2)对邻苯二甲酸二(2‑乙基)己酯‑D4原料取样,采用气相色谱面积归一化法测定所述邻苯二甲酸二(2‑乙基)己酯‑D4原料中邻苯二甲酸二(2‑乙基)己酯‑D4的质量百分含量,得到邻苯二甲酸二(2‑乙基)己酯‑D4原料的化学纯度定值;1‑3)测定邻苯二甲酸二(2‑乙基)己酯‑D4原料中水分质量百分含量、挥发性有机物质量百分含量和灰分质量百分含量,结合步骤1‑1)和步骤1‑2)中测定的邻苯二甲酸二(2‑乙基)己酯‑D4原料的化学纯度定值,按照如下公式I计算,得到邻苯二甲酸二(2‑乙基)己酯‑D4标准物质的化学纯度定值;P=(100%‑Xw‑Xv‑Xa)*PGC‑HPLC 公式I ...
【技术特征摘要】
1.氘标记邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯标准物质测定方法,其特征在于,包括对邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯-D4标准物质的化学纯度及同位素丰度的测定,采用以下步骤:(1)化学纯度测定:1-1)对邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯-D4原料取样,采用高效液相色谱面积归一化法测定邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯-D4原料中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯-D4的质量百分含量,得到邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯-D4原料的化学纯度定值;1-2)对邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯-D4原料取样,采用气相色谱面积归一化法测定所述邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯-D4原料中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯-D4的质量百分含量,得到邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯-D4原料的化学纯度定值;1-3)测定邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯-D4原料中水分质量百分含量、挥发性有机物质量百分含量和灰分质量百分含量,结合步骤1-1)和步骤1-2)中测定的邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯-D4原料的化学纯度定值,按照如下公式I计算,得到邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯-D4标准物质的化学纯度定值;P=(100%-Xw-Xv-Xa)*PGC-HPLC公式I其中,P为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯-D4标准物质的化学纯度定值,Xw为水分质量百分含量,Xv为挥发性有机物质量百分含量,Xa为灰分质量百分含量,PGC-HPLC为采用气相色谱和高效液相色谱测得样品纯度的算术平均值;(2)同位素丰度测定2-1)对邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯-D4原料取样,采用质谱ESI源测定并计算邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯-D4原料的同位素丰度,得到邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯-D4同位素丰度定值;2-2)对邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯-D4原料取样,采用质谱EI源测定并计算邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯-D4原料的同位素丰度,得到邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯-D4同位素丰度定值;2-3)取步骤2-1)和步骤2-2)测得结果的算术平均值作为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯-D4标准物质的同位素丰度定值。2.根据权利要求1所述的氘标记邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯标准物质测定方法,其特征在于,依据JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》,对所制备邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯-D4均匀性采用方差分析法进行检验。3.根据权利要求1所述的氘标记邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯标准物质测定方法,其特征在于,依据JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》,对所制备邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯-D4稳定性采用直线拟合法进行检验。4.根据权利要求1-3中任一项所述的氘标记邻苯二甲酸二(2-乙...
【专利技术属性】
技术研发人员:孙雯,李美华,罗勇,徐仲杰,盛立彦,潘洁,尤雅芳,卢伟京,
申请(专利权)人:上海化工研究院有限公司,
类型:发明
国别省市:上海,31
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