一种降低辉钼矿中钾元素和钨元素含量的方法技术

本发明专利技术公开的一种降低辉钼矿中钾元素和钨元素含量的方法，包括以下步骤：步骤1、辉钼矿中分别加入去离子水、稀磷酸和氢氟酸，水浴加热，机械搅拌让其充分反应，反应完成后，再加入去离子水洗涤，之后固液分离后得到滤渣a和滤液a；步骤2、将步骤1所得滤渣a加到碱性溶液中，水浴加热，机械搅拌让其充分反应，反应完全后，加入去离子水洗涤，之后固液分离后得到滤渣b和滤液b，最后将滤液b和滤液a中和后丢弃，滤渣b即为除去钾元素和钨元素之后的辉钼矿；解决了辉钼矿中钾元素和钨元素含量不能有效去除的问题，提高了二钼酸铵的纯度。

【技术实现步骤摘要】
一种降低辉钼矿中钾元素和钨元素含量的方法
本专利技术属于冶金方法
，具体涉及一种降低辉钼矿中钾元素和钨元素含量的方法。
技术介绍
在自然界中钼的存在形式主要是辉钼矿，其主要成分为二硫化钼。以辉钼矿为原料制备二钼酸铵，广泛采用氧化焙烧-酸洗/水洗预处理-氨浸-结晶工艺生产。氧化焙烧是将辉钼矿中性质稳定的二硫化钼转化为工业氧化钼，然后经过酸洗/水洗除去可溶于酸/水的杂质，进行氨浸将工业氧化钼转化为钼酸铵氨溶液，最后通过蒸发结晶得到二钼酸铵晶体。在辉钼矿焙烧过程中，原矿中存在的钾长石、白云母、黑云母等含钾矿物在焙烧气氛中97％左右改变了原矿物性质，可以将存在于钾长石、白云母、黑云母等矿物不可溶性钾转化为可溶性的钾。虽然经过酸洗/水洗预处理可以将大部分的可溶性钾通过液体除去，但还有少部分的钾随着氨浸过程进入到钼酸铵氨浸溶液中，使得二钼酸铵中K含量超过0.0030％。而且钾一旦进入溶液中，由于其离子半径小，很难采取有效的方法将其除去。原矿中存在的含钨矿物(W≤0.01％)，在焙烧气氛下转化为酸不溶，氨溶/碱溶的三氧化钨，通过氨浸进入钼酸铵溶液中，最后进入二钼酸铵产品中，二钼酸铵中W含量维持0.0080％左右。而且由于钨钼为同族元素，性质十分相似，进入溶液中的钨钼分离十分困难。随着二钼酸铵应用领域的不断扩大，对二钼酸铵的纯度要求越来越高。为了降低二钼酸铵中的K(K≤0.0030％)、W(W≤0.0050％)含量，提高产品纯度，如何让杂质钾和微量钨在进入溶液之前将其高效除去，加之后续焙烧过程之后酸/水洗预处理，进一步降低进入钼酸铵氨溶液中钾、钨含量，是当前要亟需解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种降低辉钼矿中钾元素和钨元素含量的方法，解决了辉钼矿中钾元素和钨元素含量不能有效除去的问题。本专利技术一种降低辉钼矿中钾元素和钨元素含量的方法所采用的技术方案，包括以下步骤：步骤1、辉钼矿中分别加入去离子水、稀磷酸和氢氟酸，水浴加热，机械搅拌让其充分反应，反应完成后，再加入去离子水洗涤，之后固液分离后得到滤渣a和滤液a；步骤2、将步骤1所得滤渣a加到碱性溶液中，水浴加热，机械搅拌让其充分反应，反应完全后，加入去离子水洗涤，之后固液分离后得到滤渣b和滤液b，最后将滤液b和滤液a中和后丢弃，滤渣b即为除去钾元素和钨元素之后的辉钼矿。本专利技术的特点还在于，步骤1中反应时加入去离子水、磷酸、氢氟酸的体积比为10︰1︰5～12︰1︰3，所述混合酸溶液与辉钼矿的液固体积比为3︰1～8︰1。步骤1中加热温度为40℃～80℃，反应时间为1h～6h。步骤2中的碱性溶液为氨水或者氢氧化钠溶液，所述氨水或者氢氧化钠溶液的浓度均为(质量百分比)均为3％～8％。步骤2中碱性溶液(体积，ml)与滤渣a(质量，g)的液固比为1︰1～3︰1。步骤2中的反应温度为20℃～80℃，反应时间为1h～3h。本专利技术的有益效果是：本专利技术的一种降低辉钼矿中钾元素和钨元素含量的方法，该方法利用辉钼矿中二硫化钼性质稳定不溶于酸、碱的性质，采用加入磷酸和氢氟酸处理原矿中的含钾和含钨矿物，使其转化为可溶性的钾和可溶性钨，其中原矿中的含钾矿物如钾长石、白云母、黑云母等转化为可溶性的钾，原矿中的钨转化为钨酸和磷钨酸，过滤后再用碱/氨水洗涤，使钨酸转化为钨酸铵进一步除去，同时使吸附在辉钼矿中的可溶性钾进一步除去。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术一种降低辉钼矿中钾元素和钨元素含量的方法，具体包括以下步骤：步骤1、辉钼矿中分别加入去离子水、稀磷酸和氢氟酸，水浴加热，机械搅拌让其充分反应，反应完成后，再加入去离子水洗涤，之后固液分离后得到滤渣a和滤液a，其中反应时加入去离子水、磷酸、氢氟酸的体积比为10︰1︰5～12︰1︰3，所述混合酸溶液与辉钼矿的液固体积比为3︰1～8︰1；加热温度为40℃～80℃，反应时间为1h～6h；步骤2、将步骤1所得滤渣a加到碱性溶液中，水浴加热，机械搅拌让其充分反应，反应完全后，加入去离子水洗涤，之后固液分离后得到滤渣b和滤液b，最后将滤液b和滤液a中和后丢弃，滤渣b即为除去钾元素和钨元素之后的辉钼矿，其中碱性溶液为氨水或者氢氧化钠溶液，所述氨水或者氢氧化钠溶液的浓度均为3％～8％，碱性溶液与滤渣a的液固体积比为1:1～3:1，反应温度为20℃～80℃，反应时间为1h～3h。实施例1某辉钼矿含钼52.55％，粒度小于100um，K含量0.078％，W含量为0.0071％。称取该矿50g，加入去离子水160ml，加入10ml磷酸，30ml氢氟酸，反应温度65℃，机械搅拌1小时后过滤，去离子洗涤，得到滤渣1。向滤渣中加入3％浓度的稀氨水150ml，反应温度40℃，机械搅拌1.5h，过滤、洗涤，得到滤渣2，滤渣2即为预处理后的辉钼矿。经分析，预处理的辉钼矿，钼含量为53.46％，杂质K的除去率为90％，杂质钨的去除率为55％。实施例2某辉钼矿含钼55.39％，粒度小于100um，K含量0.021％，W含量为0.0087％。称取该矿50g，加入去离子水160ml,加入15ml磷酸，30ml氢氟酸，反应温度65℃，机械搅拌2小时后过滤，去离子洗涤，得到滤渣1。向滤渣中加入4％浓度的稀氨水140ml，反应温度60℃，机械搅拌1.5h，过滤、洗涤，得到滤渣2，滤渣2即为预处理后的辉钼矿。经分析，预处理的辉钼矿，钼含量为56.45％，杂质K的除去率为95％，杂质钨的去除率为60％。实施例3某辉钼矿含钼57.83％，粒度小于100um,K含量0.026％，W含量为0.0090％。称取该矿50g，加入去离子水170ml，加入15ml磷酸，35ml氢氟酸，反应温度80℃，机械搅拌2小时后过滤，去离子洗涤，得到滤渣1。向滤渣中加入8％浓度的稀氨水160ml，反应温度80℃，机械搅拌3h，过滤、洗涤，得到滤渣2，滤渣2即为预处理后的辉钼矿。经分析，预处理的辉钼矿，钼含量为58.33％，杂质K的除去率为95％，杂质钨的去除率为60％。实施例4某辉钼矿含钼44.44％，粒度小于100um,K含量0.011％，W含量为0.0087％。称取该矿50g，加入去离子水160ml，加入15ml磷酸，35ml氢氟酸，反应温度65℃，机械搅拌2.5小时后过滤，去离子洗涤，得到滤渣1。向滤渣中加入6％浓度的稀氨水150ml，反应温度60℃，机械搅拌4h，过滤、洗涤，得到滤渣2，滤渣2即为预处理后的辉钼矿。经分析，预处理的辉钼矿，钼含量为44.80％，杂质K的除去率为85％，杂质钨的去除率为50％。实施例5某辉钼矿含钼56.44％，粒度小于100um,K含量0.022％，W含量为0.0087％。称取该矿50g，加入去离子水160ml，加入10ml磷酸，30ml氢氟酸，反应温度65℃，机械搅拌3小时后过滤，去离子洗涤，得到滤渣1。向滤渣中加入8％浓度的稀氨水160ml，反应温度60℃，机械搅拌6h，过滤、洗涤，得到滤渣2，滤渣2即为预处理后的辉钼矿。经分析，预处理的辉钼矿，钼含量为44.80％，杂质K的除去率为85％，杂质钨的去除率为50％。通过上述方式，本专利技术一种降低辉钼矿中钾元素和钨元素含量的方法，对辉钼矿进行氧化焙烧之前对其进行磷酸和氢氟酸混酸预处理，氨本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种降低辉钼矿中钾元素和钨元素含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、辉钼矿中分别加入去离子水、稀磷酸和氢氟酸，水浴加热，机械搅拌让其充分反应，反应完成后，再加入去离子水洗涤，之后固液分离后得到滤渣a和滤液a；步骤2、将步骤1所得滤渣a加到碱性溶液中，水浴加热，机械搅拌让其充分反应，反应完全后，加入去离子水洗涤，之后固液分离后得到滤渣b和滤液b，最后将滤液b和滤液a中和后丢弃，滤渣b即为除去钾元素和钨元素之后的辉钼矿。

【技术特征摘要】
1.一种降低辉钼矿中钾元素和钨元素含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、辉钼矿中分别加入去离子水、稀磷酸和氢氟酸，水浴加热，机械搅拌让其充分反应，反应完成后，再加入去离子水洗涤，之后固液分离后得到滤渣a和滤液a；步骤2、将步骤1所得滤渣a加到碱性溶液中，水浴加热，机械搅拌让其充分反应，反应完全后，加入去离子水洗涤，之后固液分离后得到滤渣b和滤液b，最后将滤液b和滤液a中和后丢弃，滤渣b即为除去钾元素和钨元素之后的辉钼矿。2.根据权利要求1所述的一种降低辉钼矿中钾元素和钨元素含量的方法，其特征在于，所述步骤1中反应时加入去离子水、磷酸、氢氟酸的体积比为10︰1︰5～12︰1︰3，所述混合酸溶液与辉钼矿...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐丽霞，厉学武，刘东新，魏改莉，徐芳苓，张舒嘉，
申请(专利权)人：金堆城钼业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61