一种超薄膜镍电极片式多层陶瓷电容器用Y5V特性介质材料及其制备方法技术

技术编号:20669075 阅读:28 留言:0更新日期:2019-03-27 15:31
本发明专利技术公开了一种超薄膜镍电极片式多层陶瓷电容器用Y5V特性介质材料,按摩尔份计,包含主晶相90~98mol%、改性添加剂1.4~7.5mol%和烧结助熔剂0.5~8.0mol%,所述主晶相的结构式为(Ba1‑xCax)A(Ti1‑yZry)BO3,其中,0.01≤x≤0.05,0.10≤y≤0.25;1.003≤A/B≤1.10。本发明专利技术还公开了一种超薄膜镍电极片式多层陶瓷电容器用Y5V特性介质材料的制备方法,所述制备方法将BTZ与改性添加剂一同预烧合成,确保了改性添加剂能稳定分布在主晶相表面,不会出现局部成分偏离,提高超薄介质微观结构的连续性,进而提高MLCC器件的可靠性和介电性能稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种超薄膜镍电极片式多层陶瓷电容器用Y5V特性介质材料及其制备方法
本专利技术涉及一种陶瓷材料及其制备方法,具体涉及一种超薄膜镍电极片式多层陶瓷电容器用Y5V特性介质材料及其制备方法。
技术介绍
MLCC用陶瓷粉料主要分为三大类(Y5V、X7R和COG)。其中Y5V(简称Y料)材料具有较高的介电常数、较稳定的温度特性,适用于容量范围广、稳定性要求不高的电路中,主要应用于隔直、耦合、旁路电路及对可靠性要求较高的中低频场合,如通信、计算机、汽车电子、数码家电等领域。本体系瓷料一般采用选取钙钛矿结构的BaTi1-xZrxO3作主晶相,通过添加Ca2+、Mn2+、Mg2+、Y3+等元素进行掺杂改性,制备出符合Ni电极Y5V材料特性的MLCC用陶瓷瓷料。采用了湿化学法等液相合成技术制成的锆钛酸钡(BTZ)基础粉体,具有活性高,烧结温度低,晶粒均匀、细度适中、分散性好等优点,且非常容易地对粉体表面进行包裹和改性。通过引入抗还原剂、居里峰展宽剂、居里点移动剂、烧结助熔剂,制得高性能Ni电极MLCC用Y5V特性电子陶瓷材料FH-2FH143N。但近年来由于环保限制,液相法制备BTZ被迫停止,因此,固相法势在必行。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种超薄膜镍电极片式多层陶瓷电容器用Y5V特性介质材料及其制备方法。为实现上述目的,本专利技术采取的技术方案为:一种超薄膜镍电极片式多层陶瓷电容器用Y5V特性介质材料,按摩尔份计,包含主晶相90~98mol%、改性添加剂1.4~7.5mol%和烧结助熔剂0.5~8.0mol%,所述主晶相的结构式为(Ba1-xCax)A(Ti1-yZry)BO3,其中,0.01≤x≤0.05,0.10≤y≤0.25;1.003≤A/B≤1.10。本专利技术所述超薄膜镍电极片式多层陶瓷电容器用Y5V特性介质材料通过系统调节x、y、A/B值及改性添加剂的添加量,x、y、A/B值影响介电常数、损耗、居里点、容量温度系数和晶粒大小。通过专利技术人多次试验研究得出,当x、y、A/B值为上述范围时,可以移动系统的居里峰到室温25℃,既获得了常温下的高介电常数,获得了小的晶粒尺寸。作为本专利技术所述超薄膜镍电极片式多层陶瓷电容器用Y5V特性介质材料的优选实施方式,所述改性添加剂包含Nb2O5、Mg(OH)2、CeO2、Y2O3和CaCO3中的至少一种;所述烧结助熔剂包含B2O3、SiO2、Bi2O3、MnO2和V2O5中的至少一种。作为本专利技术所述超薄膜镍电极片式多层陶瓷电容器用Y5V特性介质材料的优选实施方式,在所述介质材料中,所述改性添加剂包含以下摩尔百分含量的组分:Nb2O50.1~0.5mol%、Mg(OH)20.1~0.5mol%、CeO20.1~0.5mol%、Y2O30.1~1.0mol%和CaCO31.0~5.0mol%。改性添加剂选择上述配比的组分出于以下几点理由:1、抗还原作用:因为镍内电极MLCC,为防止镍在烧结时氧化,因此要在还原气氛中烧结,在还原气氛下烧结,可以使Ti4+还原为Ti3+而使瓷体变黑并承半导体化,因此要引入Ca2+、Mg2、Y3+等离子抗还原;2、移峰作用:由于钛酸钡的居里峰为120℃,需要加入以上离子把居里峰移至0至室温25℃附近;3、展峰作用:将居里峰双肩展宽;4、细化晶粒:Nb5+可以细化晶粒,又能作为施主,抑制Ti4+被还原。通过添加上述改性添加剂,不但改善了瓷体的晶粒细化的问题和MLCC因介质做薄所引起的老化性能变差的问题,同时解决了瓷料抗还原问题。作为本专利技术所述超薄膜镍电极片式多层陶瓷电容器用Y5V特性介质材料的优选实施方式,在所述介质材料中,所述烧结助熔剂包含以下摩尔百分含量的组分:B2O30~2mol%、SiO20.5~4mol%、Bi2O30~1mol%、MnO20~0.5mol%和V2O50~0.5mol%。烧结助熔剂采用上述配比的组分可以:1、降低烧温;2、填充于晶粒间及晶粒内部气孔,减少气孔率,抑制晶粒过度长大,保持晶粒均匀;3、改善瓷体整体的致密度,进而改善材料耐压、老化等性能。本专利技术的另一目的在于提供一种所述超薄膜镍电极片式多层陶瓷电容器用Y5V特性介质材料的制备方法,称取将主晶相、改性添加剂和烧结助熔剂原材料,进行湿法混合、分级研磨、喷雾干燥和预烧,得所述超薄膜镍电极片式多层陶瓷电容器用Y5V特性介质材料。本专利技术采用固相一次合成法替代液相法制备主晶相BTZ,由于国内普通原材料粗细程度不一,很难制备好主晶相BTZ,很难满足介质薄膜化的要求,本专利技术选取钙钛矿结构的BaTiO3基材料(Ba1-xCax)A(Ti1-yZry)BO3,以锆、钛、钡作为主材,但没有单独固相合成主晶相BaTi1-xZrxO3,而是与改性添加剂、烧结助熔剂一起一次合成,且经过球磨、砂磨工序进行预处理,使原材料在稳定性、均匀性、分散性和球形度方面大幅改进,在煅烧合成主晶相时,合成更稳定、球形度好。主晶相材料、改性添加剂、烧结助熔剂共同烧结,能确保添加剂稳定分布在主晶相表面,不会出现局部成分偏离,再通过系统调节x、y、A/B、Zr/B值及添加剂的添加量,移动系统的居里峰到室温25℃,既获得了常温下的高介电常数(11000~15000(1KHZ,0.5V,20℃)),又能获得小尺寸的晶粒(≤4um)。采用上述方法制得的产品达到液相法同样的介电性能,达到日本进口的超薄介质大容量瓷粉性能水平;解决了固相法合成粉体颗粒活性差和均匀性差的问题;大幅降低制造成本,生产成本低至30元/Kg。本专利技术制造的FH143NA瓷粉已供冠华分公司批量使用,钡钛比控制较液相法容易,性能优越、稳定。作为本专利技术所述超薄膜镍电极片式多层陶瓷电容器用Y5V特性介质材料的制备方法的优选实施方式,所述原材料的比表面积为10±1m2/g。当Y5V瓷料的介质层做得越薄时,对晶粒的细化及均匀性要求越高。介质层越薄,使介质层内单位面积的晶粒数越少,从而会导致可靠性下降。设计时通过添加纯度高、粒度细、分散性好的改性添加剂(Ca2+、Mg2+、Y3+等离子),控制烧结过程中晶粒的生长,使其形成均匀的细晶,保证稳定的性能,从而满足Y5V的特性和实现材料的薄膜化。作为本专利技术所述超薄膜镍电极片式多层陶瓷电容器用Y5V特性介质材料的制备方法的优选实施方式,所述原材料的D50小于650nm。采用上述粒径的原材料,可流延质量良好的<10um膜片。作为本专利技术所述超薄膜镍电极片式多层陶瓷电容器用Y5V特性介质材料的制备方法的优选实施方式,所述原材料的D50小于500nm。作为本专利技术所述超薄膜镍电极片式多层陶瓷电容器用Y5V特性介质材料的制备方法的优选实施方式,所述分级研磨为分别采用φ0.3mm和φ0.1mm的锆球进行分级研磨。作为本专利技术所述超薄膜镍电极片式多层陶瓷电容器用Y5V特性介质材料的制备方法的优选实施方式,所述预烧的方法为:将干燥后的原料放入辊道窑或高温遂道长炉中由室温升温到高温区温度,再在高温区保温,最后降温到室温,所述升温过程是3~5小时,所述保温过程是2.5~5小时,所述室温是20±20℃,所述的高温区温度是1200±20℃。作为本专利技术所述超薄膜镍电极片式多层陶瓷电容器用Y5V特性介质材料的制备方法的优本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超薄膜镍电极片式多层陶瓷电容器用Y5V特性介质材料,其特征在于,按摩尔份计,包含主晶相90~98mol%、改性添加剂1.4~7.5mol%和烧结助熔剂0.5~8.0mol%,所述主晶相的结构式为(Ba1‑xCax)A(Ti1‑yZry)BO3,其中,0.01≤x≤0.05,0.10≤y≤0.25;1.003≤A/B≤1.10。

【技术特征摘要】
1.一种超薄膜镍电极片式多层陶瓷电容器用Y5V特性介质材料,其特征在于,按摩尔份计,包含主晶相90~98mol%、改性添加剂1.4~7.5mol%和烧结助熔剂0.5~8.0mol%,所述主晶相的结构式为(Ba1-xCax)A(Ti1-yZry)BO3,其中,0.01≤x≤0.05,0.10≤y≤0.25;1.003≤A/B≤1.10。2.如权利要求1所述超薄膜镍电极片式多层陶瓷电容器用Y5V特性介质材料,其特征在于,所述改性添加剂包含Nb2O5、Mg(OH)2、CeO2、Y2O3和CaCO3中的至少一种;所述烧结助熔剂包含B2O3、SiO2、Bi2O3、MnO2和V2O5中的至少一种。3.如权利要求2所述超薄膜镍电极片式多层陶瓷电容器用Y5V特性介质材料,其特征在于,在所述介质材料中,所述改性添加剂包含以下摩尔百分含量的组分:Nb2O50.1~0.5mol%、Mg(OH)20.1~0.5mol%、CeO20.1~0.5mol%、Y2O30.1~1.0mol%和CaCO31.0~5.0mol%。4.如权利要求2所述超薄膜镍电极片式多层陶瓷电容器用Y5V特性介质材料,其特征在于,在所述介质材料中,所述烧结助熔剂包含以下摩尔百分含量的组分:B2O30~2mol%、SiO20.5~4mol%、Bi2O30~1mol%、MnO20~0.5mol%和V2O50~0.5...

【专利技术属性】
技术研发人员:王孝国刘艳丽宋永生张尹沈才
申请(专利权)人:广东风华高新科技股份有限公司
类型:发明
国别省市:广东,44

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