The invention relates to a preparation method of palladium adsorbent for deep desulfurization of benzene. The method uses carbon template with reducible residues after carbonization to improve the sulfur capacity of palladium adsorbent. The method includes: in the preparation process of palladium adsorbent precursor, impregnating the adsorbent carrier with carbon template solution, then drying and calcining the adsorbent to obtain the supported palladium adsorbent. The invention has the advantages of uniform dispersion of active component palladium, deep desulfurization of refined benzene, reduction of thiophene in refined benzene to less than 10 ppb, and larger sulfur capacity of the adsorbent, up to 1.9 g thiophene/kg adsorbent. The invention can achieve high dispersion of palladium, weaken the strong interaction between palladium and alumina carrier, and is more conducive to improving the desulfurization performance of palladium adsorbent, especially in the process of deep desulfurization of benzene. The cost of palladium adsorbent is reduced.
【技术实现步骤摘要】
一种用于苯深度脱硫的钯吸附剂的制备方法
本专利技术涉及钯吸附剂
,具体涉及一种用于苯深度脱硫的高硫容钯吸附剂的制备方法。
技术介绍
己内酰胺是重要的化工单体,其需求量也在逐年递增。近年来采用以钌-锌为催化剂的部分加氢制环己烯工艺,是己内酰胺生产的核心环节。而钌催化剂对硫十分敏感,微量的噻吩就会降低其催化性能,甚至导致催化剂失活。因此原料苯中的噻吩含量要求严格控制在100ppb以下,甚至10ppb以下。常规的脱硫方法如硫酸精制、萃取精馏、冷冻结晶、加氢脱硫等很难将苯中的微量噻吩完全脱除,因此近年来国内外研究者将深度脱硫方法集中在吸附脱硫,尤其是以贵金属钯为吸附剂的深度脱硫吸附剂的研究。申请号为CN201310480019.6的专利技术专利,公开了一种苯精制脱硫的钯吸附剂,以醋酸钯为前驱体,采用浸渍法制备,所得钯吸附剂的硫容大于0.85g噻吩/kg催化剂。申请号为CN201210554150.8的专利技术专利,公开了一种精苯深度脱硫的吸附剂,以钯为活性组分,以钾钠镧改性的氧化铝为载体,采用浸渍法制备,能将原料苯中的总硫从1mg/kg降到0.01mg/kg以下,硫容最高达0.898g噻吩/kg吸附剂。综上所述,目前的工艺制备所得的苯深度吸附脱硫的钯吸附剂其脱硫深度可以满足苯的要求,但如何进一步提高硫容仍是吸附剂制备技术的关键。
技术实现思路
有鉴于此,本专利技术旨在提出一种用于苯深度脱硫的钯吸附剂的制备方法,以解决现有工艺制备所得钯吸附剂的硫容较低的问题,同时实现金属钯在载体上的均匀分散,从整体上提高其深度脱硫的性能。为达到上述目的,本专利技术的技术方案提供了 ...
【技术保护点】
1.一种用于苯深度脱硫的钯吸附剂的制备方法,其特征在于:在钯吸附剂前驱物的制备过程中,使用碳模板剂的溶液浸渍吸附剂载体,然后对其进行干燥焙烧处理。
【技术特征摘要】
1.一种用于苯深度脱硫的钯吸附剂的制备方法,其特征在于:在钯吸附剂前驱物的制备过程中,使用碳模板剂的溶液浸渍吸附剂载体,然后对其进行干燥焙烧处理。2.根据权利要求1所述的用于苯深度脱硫的钯吸附剂的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:S1:将多孔球型载体在碱性水溶液中预处理,干燥后得到处理好的载体;S2:在处理好的载体上浸渍碳模板剂,碳化处理后得到载有多孔碳球的载体;S3:在载有多孔碳球的载体上浸渍钯盐溶液,得到钯吸附剂前驱物;S4:前驱物经干燥焙烧,得到钯吸附剂。3.根据权利要求2所述的一种用于苯深度脱硫的钯吸附剂的制备方法,其特征在于:所述碳模板剂为蔗糖。4.根据权利要求2所述的一种用于苯深度脱硫的钯吸附剂的制备方法,其特征在于:所述多孔球型载体为氧化铝小球,其直径为1.0-4.0mm,比表面积为200-380m2/g。5.根据权利要求4所述的一种用于苯深度脱硫的钯吸附剂的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中的碱性水溶液为碳酸钠、碳酸钾或碳酸铵的水溶液,其浓度为1.0-10wt%;碱性水溶液与氧化铝载体的质量比为...
【专利技术属性】
技术研发人员:张媛,王绍伟,吕睿,袁海朋,王志文,刘新伟,王聪,刘文刚,陈云祥,
申请(专利权)人:中国天辰工程有限公司,福建天辰耀隆新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:天津,12
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