一种类牡丹花状SnS纳米材料的制备方法及应用技术

一种类牡丹花状SnS纳米材料的制备方法及应用，它涉及一种SnS纳米材料的制备方法及应用。本发明专利技术的目的是要解决现有制备的SnS形貌单一，不可控且方法复杂，对设备、操作条件要求高及不能吸附金离子的问题。方法：一、制备氯化亚锡的乙二醇分散液；二、制备硫代乙酰胺的乙二醇分散液；三、制备聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液；四、水热反应；五、清洗、干燥。一种类牡丹花状SnS纳米材料用于吸附水中Au(III)。本发明专利技术制备的类牡丹花状SnS纳米材料在pH值为1～6(盐酸体系下)回收金离子展示出良好的能力，对水中Au(III)的吸附量可达795.6mg/g。本发明专利技术可获得类牡丹花状SnS纳米材料。

Preparation and application of a peony-like flower-like SnS nanomaterial

The invention relates to a preparation method and application of peony-like flower-like SnS nano-material, which relates to a preparation method and application of a SnS nano-material. The aim of the present invention is to solve the problems of single morphology, uncontrollable and complex method, high requirement for equipment and operation conditions, and inability to adsorb gold ions of the existing prepared SnS. Methods: 1. Preparing ethylene glycol dispersion of stannous chloride; 2. Preparing ethylene glycol dispersion of thioacetamide; 3. Preparing ethylene glycol solution of polyvinylpyrrolidone; 4. Hydrothermal reaction; 5. Cleaning and drying. A peony-like flower-like SnS nanomaterial is used to adsorb Au (III) in water. The peony-like flower-like SnS nanomaterial prepared by the invention exhibits good ability to recover gold ions at pH 1-6 (in hydrochloric acid system), and the adsorption capacity of Au (III) in water can reach 795.6 mg/g. The invention can obtain peony-like flower-like SnS nanomaterials.

【技术实现步骤摘要】
一种类牡丹花状SnS纳米材料的制备方法及应用
本专利技术涉及一种SnS纳米材料的制备方法及应用。
技术介绍
近年来，具有原子厚度的二维片层材料，因其独特的性质和潜在的应用价值，引起各个领域研究者的广泛研究兴趣。硫化亚锡(SnS)是一种IV-VI族p型半导体材料，因其独特的结构和特性，有望在光电材料、催化、储能等方面有良好的应用前景。目前许多研究者利用不同方法已经制备了SnS材料，但经过报道的文献调研，发现合成的SnS形貌以球状形貌为主，且合成方法繁琐，对设备和操作条件要求比较高，产率受到一定限制，不利于规模化生产。因此，开发简单、快速、高产率、形貌可控的SnS合成方法是十分重要的研究内容。同时，合成SnS的原料Sn和S元素都是地球上储量丰富、价格低廉、无毒无污染，为该材料的应用提供了广泛的原料，奠定了重要基础。贵金属的回收利用一直是研究者关注的重点，金由于其独特的物理化学性质，在催化、生物医药、光电材料等各方面有良好的应用，但因其储量低、不可再生、价格高等不利因素，因此金的回收利用是十分重要的研究课题。在众多的回收方法中，吸附法因其简便、快速、能力高、廉价等优势一直被广泛应用。然而使用不同的吸附材料对金的回收能力影响很大，常用的回收材料有树脂、生物质、粘土、功能化聚合物、碳纳米材料等，但这些材料在实际应用中往往会存在前处理繁琐、合成方法复杂等问题，因此开发用于回收金的新材料一直受到研究者的广泛关注。根据大量文献调研，目前未见硫化亚锡(SnS)纳米材料回收金的研究报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是要解决现有制备的SnS形貌单一，不可控且方法复杂，对设备、操作条件要求高及不能吸附金离子的问题，而提供一种类牡丹花状SnS纳米材料的制备方法及应用。一种类牡丹花状SnS纳米材料的制备方法，是按以下步骤完成的：一、制备氯化亚锡的乙二醇分散液：将氯化亚锡加入到乙二醇中，再在超声功率为200W～450W下超声分散10min～20min，得到氯化亚锡的乙二醇分散液；步骤一中所述的氯化亚锡的质量与乙二醇的体积比为(0.01g～0.3g):1.6mL；二、将硫代乙酰胺加入到乙二醇中，再在超声功率为200W～450W下超声分散10min～20min，得到硫代乙酰胺的乙二醇分散液；步骤二中所述的硫代乙酰胺的质量与乙二醇的体积比为(0.05g～0.1g):1.6mL；三、将聚乙烯吡咯烷酮溶解到乙二醇中，得到聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液；步骤三中所述的聚乙烯吡咯烷酮的质量与乙二醇的体积比为(2.5g～4g):25mL；四、将氯化亚锡的乙二醇分散液和硫代乙酰胺的乙二醇分散液加入到聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液中，再在搅拌速度为150r/min～200r/min下搅拌10min～30min，得到混合液；将混合液转移到内衬为四氟乙烯的不锈钢反应釜中，再将不锈钢反应釜在温度为150℃～200℃下加热10h～24h，再自然冷却至室温，得到反应产物；步骤四中所述的氯化亚锡的乙二醇分散液与聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液的体积比为(1～1.6):25；步骤四中所述的硫代乙酰胺的乙二醇分散液与聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液的体积比为(1～1.6):25；五、清洗、干燥：①、将反应产物在离心速度为9000r/min～10000r/min下离心5min～10min，得到沉淀物质；②、以去离子水为清洗剂，将沉淀物质在离心速度为9000r/min～10000r/min下离心清洗5min～10min，再以无水乙醇为清洗剂，将沉淀物质在离心速度为9000r/min～10000r/min下离心清洗5min～10min；③、重复步骤五②2次～10次，再在温度为50℃～60℃下真空干燥600min～720min，得到类牡丹花状SnS纳米材料。一种类牡丹花状SnS纳米材料用于吸附水中Au(III)。本专利技术的原理及优点：一、本专利技术利用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)这一高分子的非离子型表面活性剂作为溶液调节剂，在乙二醇相中发生自组装反应，制备一种类牡丹花状SnS纳米材料；利用该方法制备的类牡丹花状SnS材料是未见报道的，且合成方法简单、快速、产率高、绿色环保；二、本专利技术通过一步水热法合成了类牡丹花状SnS纳米材料；三、本专利技术制备类牡丹花状SnS纳米材料的方法操作简单、重复性好、产率高、产率为90％～95％，价格低廉；四、本专利技术制备的类牡丹花状SnS纳米材料在pH值为1～6(盐酸体系下)回收金离子展示出良好的能力，对水中Au(III)的吸附量可达795.6mg/g。本专利技术可获得类牡丹花状SnS纳米材料。附图说明图1为实施例一制备的类牡丹花状SnS纳米材料放大20万倍的SEM图；图2为实施例一制备的类牡丹花状SnS纳米材料放大10万倍的SEM图；图3为实施例一制备的类牡丹花状SnS纳米材料放大6万倍的SEM图；图4为溶液pH值对实施例一制备的类牡丹花状SnS纳米材料吸附Au(III)的影响图；图5为平衡时间对实施例一制备的类牡丹花状SnS纳米材料吸附Au(III)的影响图；图6为温度对对实施例一制备的类牡丹花状SnS纳米材料吸附Au(III)的影响图；图7为金属离子的平衡浓度对吸附量的影响图；图8为图7利用Langmuir方程对数据线性拟合的结果图；图9为图7利用Freundlich方程对数据线性拟合的结果图；图10为实施例二制备的类海胆状SnS纳米材料放大2.5万倍的SEM图；图11为SnS纳米材料吸附Au(III)的结果图，图中1为实施例二制备的类海胆状SnS纳米材料吸附Au(III)的结果，2为实施例一制备的类牡丹花状SnS纳米材料吸附Au(III)的结果。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式是一种类牡丹花状SnS纳米材料的制备方法是按以下步骤完成的：一、制备氯化亚锡的乙二醇分散液：将氯化亚锡加入到乙二醇中，再在超声功率为200W～450W下超声分散10min～20min，得到氯化亚锡的乙二醇分散液；步骤一中所述的氯化亚锡的质量与乙二醇的体积比为(0.01g～0.3g):1.6mL；二、将硫代乙酰胺加入到乙二醇中，再在超声功率为200W～450W下超声分散10min～20min，得到硫代乙酰胺的乙二醇分散液；步骤二中所述的硫代乙酰胺的质量与乙二醇的体积比为(0.05g～0.1g):1.6mL；三、将聚乙烯吡咯烷酮溶解到乙二醇中，得到聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液；步骤三中所述的聚乙烯吡咯烷酮的质量与乙二醇的体积比为(2.5g～4g):25mL；四、将氯化亚锡的乙二醇分散液和硫代乙酰胺的乙二醇分散液加入到聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液中，再在搅拌速度为150r/min～200r/min下搅拌10min～30min，得到混合液；将混合液转移到内衬为四氟乙烯的不锈钢反应釜中，再将不锈钢反应釜在温度为150℃～200℃下加热10h～24h，再自然冷却至室温，得到反应产物；步骤四中所述的氯化亚锡的乙二醇分散液与聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液的体积比为(1～1.6):25；步骤四中所述的硫代乙酰胺的乙二醇分散液与聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液的体积比为(1～1.6):25；五、清洗、干燥：①、将反应产物在离心速度为9000r/min～10000r/min下离心5min～10min，得到沉淀物质；②、以去离子本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种类牡丹花状SnS纳米材料的制备方法，其特征在于一种类牡丹花状SnS纳米材料的制备方法是按以下步骤完成的：一、制备氯化亚锡的乙二醇分散液：将氯化亚锡加入到乙二醇中，再在超声功率为200W～450W下超声分散10min～20min，得到氯化亚锡的乙二醇分散液；步骤一中所述的氯化亚锡的质量与乙二醇的体积比为(0.01g～0.3g):1.6mL；二、将硫代乙酰胺加入到乙二醇中，再在超声功率为200W～450W下超声分散10min～20min，得到硫代乙酰胺的乙二醇分散液；步骤二中所述的硫代乙酰胺的质量与乙二醇的体积比为(0.05g～0.1g):1.6mL；三、将聚乙烯吡咯烷酮溶解到乙二醇中，得到聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液；步骤三中所述的聚乙烯吡咯烷酮的质量与乙二醇的体积比为(2.5g～4g):25mL；四、将氯化亚锡的乙二醇分散液和硫代乙酰胺的乙二醇分散液加入到聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液中，再在搅拌速度为150r/min～200r/min下搅拌10min～30min，得到混合液；将混合液转移到内衬为四氟乙烯的不锈钢反应釜中，再将不锈钢反应釜在温度为150℃～200℃下加热10h～24h，再自然冷却至室温，得到反应产物；步骤四中所述的氯化亚锡的乙二醇分散液与聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液的体积比为(1～1.6):25；步骤四中所述的硫代乙酰胺的乙二醇分散液与聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液的体积比为(1～1.6):25；五、清洗、干燥：①、将反应产物在离心速度为9000r/min～10000r/min下离心5min～10min，得到沉淀物质；②、以去离子水为清洗剂，将沉淀物质在离心速度为9000r/min～10000r/min下离心清洗5min～10min，再以无水乙醇为清洗剂，将沉淀物质在离心速度为9000r/min～10000r/min下离心清洗5min～10min；③、重复步骤五②2次～10次，再在温度为50℃～60℃下真空干燥600min～720min，得到类牡丹花状SnS纳米材料。...

【技术特征摘要】
1.一种类牡丹花状SnS纳米材料的制备方法，其特征在于一种类牡丹花状SnS纳米材料的制备方法是按以下步骤完成的：一、制备氯化亚锡的乙二醇分散液：将氯化亚锡加入到乙二醇中，再在超声功率为200W～450W下超声分散10min～20min，得到氯化亚锡的乙二醇分散液；步骤一中所述的氯化亚锡的质量与乙二醇的体积比为(0.01g～0.3g):1.6mL；二、将硫代乙酰胺加入到乙二醇中，再在超声功率为200W～450W下超声分散10min～20min，得到硫代乙酰胺的乙二醇分散液；步骤二中所述的硫代乙酰胺的质量与乙二醇的体积比为(0.05g～0.1g):1.6mL；三、将聚乙烯吡咯烷酮溶解到乙二醇中，得到聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液；步骤三中所述的聚乙烯吡咯烷酮的质量与乙二醇的体积比为(2.5g～4g):25mL；四、将氯化亚锡的乙二醇分散液和硫代乙酰胺的乙二醇分散液加入到聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液中，再在搅拌速度为150r/min～200r/min下搅拌10min～30min，得到混合液；将混合液转移到内衬为四氟乙烯的不锈钢反应釜中，再将不锈钢反应釜在温度为150℃～200℃下加热10h～24h，再自然冷却至室温，得到反应产物；步骤四中所述的氯化亚锡的乙二醇分散液与聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液的体积比为(1～1.6):25；步骤四中所述的硫代乙酰胺的乙二醇分散液与聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液的体积比为(1～1.6):25；五、清洗、干燥：①、将反应产物在离心速度为9000r/min～10000r/min下离心5min～10min，得到沉淀物质；②、以去离子水为清洗剂，将沉淀物质在离心速度为9000r/min～10000r/min下离心清洗5min～10min，再以无水乙醇为清洗剂，将沉淀物质在离心速度为9000r/min～10000r/min下离心清洗5min～10min；③、重复步骤五②2次～10次，再在...

【专利技术属性】
技术研发人员：佟珊珊，陈思雨，何志斌，王林，冯飚，
申请(专利权)人：西北农林科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61