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一种金属离子现场检测方法技术

技术编号:20618789 阅读:31 留言:0更新日期:2019-03-20 12:56
本发明专利技术涉及金属离子现场检测方法,包括以下步骤:(1)将玻璃基材浸入混合有CoCl2·6H2O和(NH2)2CO的水溶液中,进行水热反应,获得亲水性玻璃基材;(2)制备获得偶氮苯咪唑或偶氮苯咪唑衍生物;(3)将偶氮苯咪唑或偶氮苯咪唑衍生物分散在醇溶液中;将亲水性玻璃基材浸入分散有偶氮苯咪唑或偶氮苯咪唑衍生物的醇溶液中,获得疏水性玻璃基材;(4)对疏水性玻璃基材进行紫外线照射处理;(5)将待检测金属离子滴在疏水性玻璃基材上,并进行接触角测量;(6)利用主成分分析法对测量获得的接触角进行分析。本发明专利技术的金属离子现场检测方法可检测并区分出不同浓度的金属离子。

【技术实现步骤摘要】
一种金属离子现场检测方法
本专利技术涉及金属离子检测技术,特别涉及一种金属离子现场检测方法。
技术介绍
润湿性是材料最重要的性质之一,尤其是谈论表面性质。涂层材料,如表面能量极低的纳米级薄膜,是构建超疏水表面的关键因素,因为表面润湿取决于表面化学和表面形态的综合影响。尽管它们广泛用于表面表征,接触角(CA)很少被考虑用作检测中的单一指标。现有技术中,已有研发人员在努力基于表面接触角度变化的检测示例,他们生产了嵌入对映体特异性凝胶剂电纺丝用于某些二胺的手性识别。也有研发人员用润湿性来定量检测钙、牛血清白蛋白(BSA)、蛋白质和葡萄糖;他们设计了一个超亲水井,它可以利用毛细力从上方捕获液滴。因此,基于润湿性响应的检测方法有望在某些方面丰富现有的测试系统。近年来,亦有研发人员一直致力于偶氮苯咪唑分子及其衍生物作为配体和金属离子之间的协调。通过改变偶氮苯咪唑中咪唑环的1位取代基,改变金属离子并引入其他配位原子,最后进行一系列结构测定和靶分子的应用。此外,偶氮键的引入赋予偶氮苯咪唑重要的光学异构性。紫外线照射前后有两种结构,即顺式和反式异构体。因此,采用两种异构体中的各种偶氮染料来构建检测阵列,其响应是由表面组成和分析物之间的反应和相互作用引起的接触角的变化。通过扩大化学基础和更广泛的应用范围的策略被概括为“反应润湿性变化”(RWV)。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是:提供一种金属离子现场检测方法,基于润湿性响应的检测方法,实现对金属离子进行检测。为了解决上述技术问题,本专利技术采用的技术方案为:一种金属离子现场检测方法,包括以下步骤:(1)将玻璃基材浸入混合有CoCl2·6H2O和(NH2)2CO的水溶液中,于干燥且温度为55-65℃的条件下进行水热反应,获得亲水性玻璃基材;(2)将亚硝酸钠溶于水中,获得溶液A;将浓盐酸与苯胺或苯胺衍生物混合,稀释后获得溶液B;将咪唑和无水碳酸钠混合,获得溶液C;于冰浴条件下将溶液A滴入溶液B中,继续于冰浴条件下将溶液A与溶液B的混合溶液滴入溶液C中,然后将溶液A、溶液B与溶液C的混合溶液置于冰浴条件中搅拌;然后除去滤液,获得偶氮苯咪唑或偶氮苯咪唑衍生物;(3)将步骤(2)获得的偶氮苯咪唑或偶氮苯咪唑衍生物分散在醇溶液中;将步骤(1)获得的亲水性玻璃基材于20-35℃条件下浸入分散有偶氮苯咪唑或偶氮苯咪唑衍生物的醇溶液中,浸入时间为18-22小时,获得疏水性玻璃基材;(4)对步骤(3)获得的疏水性玻璃基材进行紫外线照射处理;(5)将待检测金属离子滴在步骤(4)获得的紫外线照射处理后的疏水性玻璃基材上,并进行接触角测量;(6)通过测量获得的接触角,检测出待检测金属离子。本专利技术的有益效果在于:通过上述工艺设计,通过在玻璃基材上,通过简单的水热合成的方法生长偶氮苯咪唑,并快速检测接触角,具有较优异的高效、快速以及误差小的优点;同时,具有操作简单方便、操作耗时短、制备过程成本低廉、易于实现以及易于操作的优点;为金属离子的简易现场检测提供了新的检测方法。附图说明图1为本专利技术实施例4中Fe3+接触角主成分分析图;图2为本专利技术实施例4中Ni2+接触角主成分分析图;图3为本专利技术实施例4中La3+接触角主成分分析图;图4为本专利技术实施例4中Fe3+、La3+及Ni2+接触角主成分分析图。具体实施方式为详细说明本专利技术的
技术实现思路
、所实现目的及效果,以下结合实施方式并配合附图予以说明。本专利技术最关键的构思在于:在玻璃上制备粗糙纳米复合结构,使其拥有规则的微观形貌、较大的比表面积和较低的表面能,为金属离子的简易现场检测提供方法。一种金属离子现场检测方法,包括以下步骤:(1)将玻璃基材浸入混合有CoCl2·6H2O和(NH2)2CO的水溶液中,于干燥且温度为55-65℃的条件下进行水热反应,获得亲水性玻璃基材;(2)将亚硝酸钠溶于水中,获得溶液A;将浓盐酸与苯胺或苯胺衍生物混合,稀释后获得溶液B;将咪唑和无水碳酸钠混合,获得溶液C;于冰浴条件下将溶液A滴入溶液B中,继续于冰浴条件下将溶液A与溶液B的混合溶液滴入溶液C中,然后将溶液A、溶液B与溶液C的混合溶液置于冰浴条件中搅拌;然后除去滤液,获得偶氮苯咪唑或偶氮苯咪唑衍生物;(3)将步骤(2)获得的偶氮苯咪唑或偶氮苯咪唑衍生物分散在醇溶液中;将步骤(1)获得的亲水性玻璃基材于20-35℃条件下浸入分散有偶氮苯咪唑或偶氮苯咪唑衍生物的醇溶液中,浸入时间为18-22小时,获得疏水性玻璃基材;(4)对步骤(3)获得的疏水性玻璃基材进行紫外线照射处理;(5)将待检测金属离子滴在步骤(4)获得的紫外线照射处理后的疏水性玻璃基材上,并进行接触角测量;(6)通过测量获得的接触角,检测出待检测金属离子。从上述描述可知,本专利技术的有益效果在于:通过上述工艺设计,通过在玻璃基材上,通过简单的水热合成的方法生长偶氮苯咪唑,并快速检测接触角,具有较优异的高效、快速以及误差小的优点;同时,具有操作简单方便、操作耗时短、制备过程成本低廉、易于实现以及易于操作的优点;为金属离子的简易现场检测提供了新的检测方法。本专利技术的具体工艺步骤包括以下部分:1)玻璃表面的预处理;2)合成偶氮苯咪唑、邻甲氧基偶氮苯咪唑或对硝基偶氮苯咪唑;3)疏水性传感器单元的制备;4)紫外灯照射处理;5)接触角检测;6)建立传感器阵列;在步骤1)中,所述玻璃表面的预处理的方法可为:将玻璃片分别置于饱和氢氧化钠溶液,纯水超声清洗后干燥,并裁剪成所需尺寸待用。通过将CoCl2·6H2O和(NH2)2CO溶解在水中来制备用于生长亲水性表面的溶液。然后将玻璃基材浸泡在溶液中并在干燥炉中在60℃下保持24小时。水热反应后,将得到的超亲水样品用去离子水冲洗,然后在60℃下干燥。在步骤2),中通过将亚硝酸钠溶解在去离子水中(溶液A),然后将苯胺(邻甲氧基苯胺或对硝基苯胺)和浓盐酸混合并稀释(溶液B)。将咪唑和无水碳酸钠混合溶解(溶液C)。将溶液B在冰浴条件下搅拌,同时将溶液A滴入其中。将溶液C在冰浴条件下搅拌,并将前一步骤中的混合溶液滴入其中将混合物在冰浴中搅拌12小时。反应后,除去滤液,得到红棕色固体。将固体提纯,最后得到偶氮苯咪唑(邻甲氧基偶氮苯咪唑或对硝基偶氮苯咪唑)。在步骤3)中将偶氮苯咪唑(邻甲氧基偶氮苯咪唑或对硝基偶氮苯咪唑)分散在乙醇中,然后用去离子水稀释。将干燥的亲水性基材在室温下浸入溶液中20小时。通过沉积构建疏水性玻璃基底并用去离子水冲洗所构建的疏水性玻璃基底,然后在60℃下干燥;获得的疏水性玻璃基材即为疏水性传感器单元。在步骤4)对于紫外照射处理的样品,在滴下金属离子之前,用365nm紫外灯距离20cm照射疏水传感器单元45分钟。在步骤5)使用接触角测量仪在25℃和80%湿度下进行接触角测量。制备了不同浓度(10-2M,10-4M,10-6M)的几种不同金属离子溶液(Fe3+,La3+,Ni2+)作为测试样品,然后将其(约4μL)滴在先前的疏水表面上。5分钟后,收集接触角数据。在步骤6)通过步骤3)制备获得的疏水性传感器单元,利用紫外线照射前后的两种异构体中的各种偶氮染料来构建检测阵列,即建立传感器阵列。本专利技术通过上述工艺设计,在玻璃基材上制备粗糙纳米复合结构,使其拥有规则的微观形貌、较大的比表面积和本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种金属离子现场检测方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将玻璃基材浸入混合有CoCl2·6H2O和(NH2)2CO的水溶液中,于干燥且温度为55‑65℃的条件下进行水热反应,获得亲水性玻璃基材;(2)将亚硝酸钠溶于水中,获得溶液A;将浓盐酸与苯胺或苯胺衍生物混合,稀释后获得溶液B;将咪唑和无水碳酸钠混合,获得溶液C;于冰浴条件下将溶液A滴入溶液B中,继续于冰浴条件下将溶液A与溶液B的混合溶液滴入溶液C中,然后将溶液A、溶液B与溶液C的混合溶液置于冰浴条件中搅拌;然后除去滤液,获得偶氮苯咪唑或偶氮苯咪唑衍生物;(3)将步骤(2)获得的偶氮苯咪唑或偶氮苯咪唑衍生物分散在醇溶液中;将步骤(1)获得的亲水性玻璃基材于20‑35℃条件下浸入分散有偶氮苯咪唑或偶氮苯咪唑衍生物的醇溶液中,浸入时间为18‑22小时,获得疏水性玻璃基材;(4)对步骤(3)获得的疏水性玻璃基材进行紫外线照射处理;(5)将待检测金属离子滴在步骤(4)获得的紫外线照射处理后的疏水性玻璃基材上,并进行接触角测量;(6)通过测量获得的接触角,检测出待检测金属离子。

【技术特征摘要】
1.一种金属离子现场检测方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将玻璃基材浸入混合有CoCl2·6H2O和(NH2)2CO的水溶液中,于干燥且温度为55-65℃的条件下进行水热反应,获得亲水性玻璃基材;(2)将亚硝酸钠溶于水中,获得溶液A;将浓盐酸与苯胺或苯胺衍生物混合,稀释后获得溶液B;将咪唑和无水碳酸钠混合,获得溶液C;于冰浴条件下将溶液A滴入溶液B中,继续于冰浴条件下将溶液A与溶液B的混合溶液滴入溶液C中,然后将溶液A、溶液B与溶液C的混合溶液置于冰浴条件中搅拌;然后除去滤液,获得偶氮苯咪唑或偶氮苯咪唑衍生物;(3)将步骤(2)获得的偶氮苯咪唑或偶氮苯咪唑衍生物分散在醇溶液中;将步骤(1)获得的亲水性玻璃基材于20-35℃条件下浸入分散有偶氮苯咪唑或偶氮苯咪唑衍生物的醇溶液中,浸入时间为18-22小时,获得疏水性玻璃基材;(4)对步骤(3)获得的疏水性玻璃基材进行紫外线照射处理;(5)将待检测金属离子滴在步骤(4)获得的紫外线照射处理后的疏水性玻璃基材上,并进行接触角测量;(6)通过测量获得的接触角,检测出待检测金属离子。2.根据权利要求1所述的金属离子现场检测方法,其特征在于,步骤(6)具体为:利用主成分分析法对测量获得的接触角进行分析,从而检测出待检测金属离子。3.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员:赵桢林昶旭宋晨向铮刘向阳
申请(专利权)人:厦门大学
类型:发明
国别省市:福建,35

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