一种铝合金晶粒细化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开一种铝合金晶粒细化剂的制备方法，属于铝合金材料技术领域。本发明专利技术所述铝的合金晶粒细化剂制备由两个步骤构成，第一步，在纳米TiB2颗粒表面通过化学镀方法镀上5~10nm的钛层；第二步，纳米镀钛TiB2颗粒与工业纯铝粉按配比混合均匀，通过冷压‑热挤压方法获得Al‑(0.046~0.092)Ti‑(0.009~0.018)B晶粒细化剂。本发明专利技术制得的晶粒细化剂，第二相镀钛TiB2颗粒细小弥散、含量极低，晶粒细化效率高，制备工艺简单，节能环保，可实现工业化生产。

Preparation of an Aluminum Alloy Grain Refiner

The invention discloses a preparation method of an aluminium alloy grain refiner, which belongs to the technical field of aluminium alloy materials. The preparation of the alloy grain refiner for aluminium consists of two steps. The first step is to electroless plating the titanium layer at 5-10 nm on the surface of nano-TiB2 particles; the second step is to uniformly mix the nano-TiB2 particles with industrial pure aluminium powder according to the ratio and obtain the Al(0.046-0.092) Ti(0.009-0.018) B grain refiner by cold pressing and hot extrusion. The prepared grain refiner has the advantages of fine dispersion, low content, high grain refinement efficiency, simple preparation process, energy saving and environmental protection, and can realize industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种铝合金晶粒细化剂的制备方法
本专利技术涉及一种铝合金晶粒细化剂的制备方法，属于铝合金材料

技术介绍
随着铝合金在建筑、交通、电力、航空航天等领域的广泛应用，对铝合金的强韧性要求越来越高。采用晶粒细化剂细化铝合金晶粒，是改善铝合金组织、提高铝合金力学性能的重要手段，不仅提高了铝合金的强度、塑韧性，还减少了铝合金的成分偏析、缩松及热裂纹倾向，为铝合金的应用带来更多可能性。Al-Ti-B是目前最常用的铝合金晶粒细化剂，其制备方法主要是氟盐反应法，但氟盐反应法工艺复杂，影响因素多、不易控制，生成的第二相粗大、易团聚，导致制备的Al-Ti-B晶粒细化剂细化性能差；反应过程中还会产生有害气体，严重污染环境。
技术实现思路
为了改善传统方法制备Al-Ti-B晶粒细化剂的不足，本专利技术目的在于一种铝合金晶粒细化剂的制备方法，具体包括以下步骤：（1）按14~20g/L的比例将TiB2颗粒加入到氯化亚锡敏化液中敏化，敏化过程中进行电磁搅拌和超声波振动，敏化完成后过滤、去离子水冲洗至中性；（2）按14~20g/L的比例将敏化后的TiB2颗粒加入氯化钯活化液中，活化过程中进行电磁搅拌和超声波振动，活化完成后过滤、去离子水冲洗至中性；（3）按6~12g/L的比例将活化后的TiB2颗粒加入硫酸钛镀钛液中处理10~25min，镀钛进行电磁搅拌和超声波振动，活化完成后过滤、去离子水冲洗至中性，干燥获得镀钛层厚为5~10nm的镀钛TiB2颗粒；（4）将工业纯铝粉和镀钛TiB2颗粒混合均匀得到工业纯铝粉和镀钛TiB2颗粒的均混料，在均混料中工业纯铝粉的质量百分比为99.89~99.94%，镀钛TiB2颗粒的质量百分比为0.06~0.11%；（5）将均混料冷压成坯，然后进行热挤压得到铝合金晶粒细化剂。优选的，本专利技术步骤（1）中氯化亚锡敏化液的浓度为20~32g/L，TiB2颗粒的粒径为50~100nm，纯度大于等于99.5%。优选的，本专利技术步骤（2）中氯化钯活化液的浓度0.6~1.2g/L。优选的，本专利技术步骤（3）中硫酸钛镀钛液的浓度26~38g/L优选的，本专利技术步骤（1）~（3）中电磁搅拌的转速为60~90r/min，超声波振动的频率为20000Hz。优选的，本专利技术所述工业纯铝粉的粒径为20~40μm，纯度大于等于99.7%。优选的，本专利技术所述冷压的条件为：冷压压力为200~400MPa，保压时间为5~15min；热挤压的条件为：压坯和挤压模加热到450~600℃、保温15~30min后，以5~20的挤压比进行热挤压获得φ9.5的线坯。专利技术原理：（1）表面化学镀钛纳米TiB2颗粒的晶粒细化机理铝工业中常用的细化剂为Al-5Ti-1B，其中的TiAl3、TiB2为有效的晶粒细化相。本专利技术基于纳米TiB2颗粒表面化学镀钛及粉末加工方法，获得的异质形核核心为包覆有5~10nm纳米钛层的纳米TiB2颗粒，在铝合金的变质处理过程中，可在TiB2颗粒表面钛层上形成TiAl3，TiAl3与铝熔体发生包晶反应（L+TiAl3→α-Al）促进α-Al形核而使铝合金的晶粒细化。（2）原料配比选取原理铝工业常用的细化剂Al-5Ti-1B，其Al、Ti和B元素的质量比为94:5:1，100gAl-5Ti-1B细化剂中含有3.2gTiB2颗粒；本专利技术中，钛镀（5~10nm）的纳米TiB2颗粒为有效形核核心，100g细化剂中所需的镀钛TiB2颗粒的质量仅为0.06~0.11g，即工业纯铝粉和钛镀TiB2颗粒的配比为(99.89~99.94):(0.06~0.11)，换算成Al、Ti和B元素的质量比为(99.108:99.945):(0.046~0.092):(0.009~0.018)。（3）纳米钛层厚度控制机理在化学镀过程中施加60~90r/min电磁搅拌和20000Hz的超声波振动是控制纳米钛层均匀性和厚度的关键，可极大地降低Ti在TiB2颗粒表面的沉降速率、减少纳米颗粒的团聚现象。另外，由于纳米TiB2颗粒的比表面积大，故所需的敏化、活化、及化学镀原料量均高于常规化学镀钛所需要的量。最后，通过化学镀时间可有效控制镀钛层的厚度，镀层厚度和化学镀时间的关系如下：（1）（1）式中：：化学镀时间（min，10≤≤25）：镀钛层平均厚度（nm，5≤≤10）（4）细化剂的粉末加工原理工业纯铝粉和镀钛TiB2颗粒构成的混合粉末，经冷压后，相对密度低、粉末之间的结合性差，通过热挤压过程的热力作用，可使混合粉末的铝粉之间、铝粉与镀钛TiB2颗粒之间形成冶金结合。合适的冷压工艺为冷压压力200~400MPa、保压时间1~15min；合适的热挤压工艺为压坯和挤压模预热温度450~600℃、保温时间15~30min，挤压比5~20。本专利技术的有益效果（1）本专利技术所述方法制得的Al-(0.046~0.092)Ti-(0.009~0.018)B晶粒细化剂，第二相TiB2颗粒细小弥散，含量极低，晶粒细化效率高，制备工艺简单，节能环保，可实现工业化生产。（2）本专利技术基于纳米TiB2颗粒表面化学镀钛及粉末加工的方法，克服了常规氟盐反应法难以控制第二相尺寸及分散性的缺点，减小第二相的尺寸，提高了第二相颗粒的分散性，并使TiB2用量显著减少，极大地提高了细化剂的细化效率，制备工艺简单，节能环保。附图说明图1为本专利技术的工艺流程图。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术做进一步详细说明，但本专利技术的保护范围并不限于所述内容。实施例1一种铝合金晶粒细化剂的制备方法，具体包括以下步骤：第一步，纳米TiB2颗粒表面化学镀钛获得镀钛TiB2颗粒，具体步骤为：（1）敏化：将尺寸为50~100nm的TiB2颗粒以14g/L的量加入20g/L氯化亚锡敏化液中，施加90r/min的电磁搅拌和20000Hz的超声波振动，过滤、去离子水冲洗至中性。（2）活化：将敏化后的TiB2颗粒以14g/L的量加入0.6g/L氯化钯活化液中，施加90r/min的电磁搅拌和20000Hz的超声波振动，过滤、去离子水冲洗至中性。（3）化学镀钛：将活化后的TiB2颗粒以6g/L的量加入26g/L硫酸钛镀钛液中处理10min，施加90r/min的电磁搅拌和20000Hz的超声波振动，过滤、去离子水清洗后干燥获得镀钛层厚5nm的镀钛TiB2颗粒。第二步，采用粉末加工方法获得Al-0.046Ti-0.009B晶粒细化剂，具体步骤为：（1）混料：将尺寸为20~40μm工业纯铝粉和第一步获得的镀钛TiB2颗粒，按工业纯铝粉与镀钛TiB2颗粒质量比为99.89:0.11进行配料，再用高效混料机混料30min，获得工业纯铝粉和镀钛TiB2颗粒的均混料。（2）压坯：将步骤（1）得到的工业纯铝粉和镀钛TiB2颗粒的均混料冷压成坯，冷压压力为200MPa，保压时间为15min。（3）热挤压：将步骤（2）获得的压坯和挤压模加热到450℃、保温15min后，以5的挤压比进行热挤压获得φ9.5的线坯，线坯冷却后得到Al-0.046Ti-0.009B晶粒细化剂。该细化剂中第二相TiB2颗粒细小弥散，含量少，且晶粒细化效率高、细化性能好。实施例2一种铝合金晶粒细化剂的制备方法，具体包括以下步骤：第一步，纳米TiB2颗粒表面化学镀钛获得镀钛TiB2颗粒本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铝合金晶粒细化剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）按14~20g/L的比例将TiB2颗粒加入到氯化亚锡敏化液中敏化，敏化过程中进行电磁搅拌和超声波振动，敏化完成后过滤、去离子水冲洗至中性；（2）按14~20g/L的比例将敏化后的TiB2颗粒加入氯化钯活化液中，活化过程中进行电磁搅拌和超声波振动，活化完成后过滤、去离子水冲洗至中性；（3）按6~12g/L的比例将活化后的TiB2颗粒加入硫酸钛镀钛液中处理10~25min，镀钛进行电磁搅拌和超声波振动，活化完成后过滤、去离子水冲洗至中性，干燥获得镀钛层厚为5~10nm的镀钛TiB2颗粒；（4）将工业纯铝粉和镀钛TiB2颗粒混合均匀得到工业纯铝粉和镀钛TiB2颗粒的均混料，在均混料中工业纯铝粉的质量百分比为99.89~99.94%，镀钛TiB2颗粒的质量百分比为0.06~0.11%；（5）将均混料冷压成坯，然后进行热挤压得到铝合金晶粒细化剂。

【技术特征摘要】
1.一种铝合金晶粒细化剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）按14~20g/L的比例将TiB2颗粒加入到氯化亚锡敏化液中敏化，敏化过程中进行电磁搅拌和超声波振动，敏化完成后过滤、去离子水冲洗至中性；（2）按14~20g/L的比例将敏化后的TiB2颗粒加入氯化钯活化液中，活化过程中进行电磁搅拌和超声波振动，活化完成后过滤、去离子水冲洗至中性；（3）按6~12g/L的比例将活化后的TiB2颗粒加入硫酸钛镀钛液中处理10~25min，镀钛进行电磁搅拌和超声波振动，活化完成后过滤、去离子水冲洗至中性，干燥获得镀钛层厚为5~10nm的镀钛TiB2颗粒；（4）将工业纯铝粉和镀钛TiB2颗粒混合均匀得到工业纯铝粉和镀钛TiB2颗粒的均混料，在均混料中工业纯铝粉的质量百分比为99.89~99.94%，镀钛TiB2颗粒的质量百分比为0.06~0.11%；（5）将均混料冷压成坯，然后进行热挤压得到铝合金晶粒细化剂。2.根据权利要求1所述铝合金晶粒细化剂的制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：左孝青，黎平，闫敬明，罗晓旭，周芸，陈显宁，起华荣，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南,53