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高度取向纤维素气凝胶及其制备方法技术

技术编号:20610304 阅读:34 留言:0更新日期:2019-03-20 09:52
本发明专利技术提供了一种高度取向纤维素气凝胶及其制备方法,涉及高分子功能材料领域,所述高度取向纤维素气凝胶的制备方法包括以下步骤:(a)向纤维素溶液中加入化学交联剂,进行化学交联,得到化学交联纤维素水凝胶;(b)对化学交联纤维素水凝胶进行预牵伸和醇溶液置换,干燥,得到高取向纤维素气凝胶材料,解决了传统制备方法无法制备得到具有高度取向纳米纤维结构、透明的纤维素气凝胶的技术问题,本发明专利技术提供的高度取向纤维素气凝胶的制备方法采用醇凝固浴冻结取向,同时将水凝胶置换成醇凝胶,大大减少了置换时间和醇用量,提升了气凝胶的制备效率。

Highly oriented cellulose aerogel and its preparation method

The invention provides a highly oriented cellulose aerogel and a preparation method thereof, which relates to the field of polymer functional materials. The preparation method of highly oriented cellulose aerogels includes the following steps: (a) adding chemical crosslinking agent into cellulose solution, chemical crosslinking, and obtaining chemical crosslinked cellulose hydrogel; (b) pre stretching and alcohol for chemical crosslinked cellulose hydrogel. With the solution replacement and drying, the highly oriented cellulose aerogel material is obtained, which solves the technical problem that the traditional preparation method can not prepare the cellulose aerogels with highly oriented nanofiber structure and transparent, and the preparation method of highly oriented cellulose aerogels is freezing the orientation by using the alcohol coagulation bath, and simultaneously replacing the hydrogels into alcohol gels, greatly reducing the installation of the cellulose aerogels. The preparation efficiency of aerogels was improved by changing the amount of time and alcohol.

【技术实现步骤摘要】
高度取向纤维素气凝胶及其制备方法
本专利技术涉及高分子功能材料领域,尤其是涉及一种高度取向纤维素气凝胶及其制备方法。
技术介绍
目前纤维素气凝胶的制备主要有两种方法:第一种是基于化学物理双交联策略来制备高强度纤维素水凝胶,最后通过超临界干燥得到,第二种是纤维素纳米纤维溶液通过冷冻干燥制备得到。此外,还有一些功能性纤维素气凝胶(超疏水性、吸油、磁性+吸油、吸附染料、隔热、抗菌等),它们通过对纤维素气凝胶进行修饰后制备得到。但是,上述每一种纤维素气凝胶的结构都是均匀而各向同性的,并没有一种制备方法能够制备出具有高度取向纳米纤维结构、透明的纤维素气凝胶材料。有鉴于此,特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的第一目的在于提供一种高度取向纤维素气凝胶的制备方法,该制备方法具有操作简单,成本低廉的优点,根据本方法制备得到的高度取向纤维素气凝胶解决了传统制备方法无法制备得到具有高度取向纳米纤维结构、透明的纤维素气凝胶的技术问题。本专利技术的第一目的在于提供一种高度取向纤维素气凝胶的制备方法,包括以下步骤:(a)向纤维素溶液中加入化学交联剂,进行化学交联,得到化学交联纤维素水凝胶;(b)对化学交联纤维素水凝胶进行预牵伸和醇溶液置换,干燥,得到高取向纤维素气凝胶材料。进一步的,所述预牵伸的形变量为5%~200%,优选为200%。进一步的,所述化学交联的温度为-5~20℃,优选为0℃;和/或,所述醇溶液置换的温度为-20~50℃,优选为-5℃。进一步的,所述化学交联剂选自环氧氯丙烷、己二酸、京尼平、琥珀酸酐、六亚甲基二异氰酸酯、马来酸酐、苯二甲酸酐、戊二酸酐、丁二酸酐、丙三醇、乙二醇、苯二甲酸、戊二醛或甲醛中的至少一种,优选为环氧氯丙烷。进一步的,所述化学交联剂与所述纤维素的质量比为(0.5~9.5):(1~8);优选地,化学交联剂与所述纤维素的质量比为3.55:4。进一步的,所述纤维素的来源选自再生纤维素、竹纤维素、椰壳纤维素、麻纤维素、海藻纤维素或海鞘纤维素中的至少一种;优选地,再生纤维素的来源选自棉短绒浆、甘蔗渣浆、蒲葵叶浆、秸秆浆、木浆或纸浆中的至少一种;和/或,所述纤维素溶液中纤维素的质量分数为1~8wt%,优选为4wt%。进一步的,所述醇溶液选自甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇或聚乙二醇中的至少一种,优选为乙醇;和/或,所述醇溶液的质量分数为85~100wt%,优选为95wt%。进一步的,每次置换的时间为0.5~10h,优选为2h;和/或,置换次数为2~6次,优选为3次。进一步的,所述干燥的方式为超临界干燥。本专利技术的第二目的在于提供一种高度取向纤维素气凝胶,根据本专利技术提供的高度取向纤维素气凝胶的制备方法制备得到。与现有技术相比,本专利技术的有益效果为:本专利技术提供的高度取向纤维素气凝胶的制备方法操作简单,成本低廉,易于大规模产业化生产,采用醇凝固浴冻结取向,同时将水凝胶置换成醇凝胶,水凝胶取向固定和溶剂置换一起进行,大大减少了置换时间和醇用量,提升了气凝胶的制备效率,具有广泛的应用前景。本专利技术提供的高度取向纤维素气凝胶具有高度取向纳米纤维结构,同时是透明的,应用前景广阔。附图说明为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本专利技术的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为实施例1提供的高度取向纤维素气凝胶的原子力显微镜图;图2从上至下分别为实施例1提供的高度取向纤维素气凝胶的表面和断面扫描电镜图;图3为实施例1提供的高度取向纤维素气凝胶的同步辐射源X射线图。具体实施方式下面将结合实施例对本专利技术的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本专利技术,而不应视为限制本专利技术的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。根据本专利技术的第一个方面,本专利技术提供了一种高度取向纤维素气凝胶的制备方法,,包括以下步骤:(a)向纤维素溶液中加入化学交联剂,进行化学交联,得到化学交联纤维素水凝胶;(b)对化学交联纤维素水凝胶进行预牵伸和醇溶液置换,干燥,得到高取向纤维素气凝胶材料。本专利技术提供的高度取向纤维素气凝胶的制备方法操作简单,成本低廉,易于大规模产业化生产,采用醇凝固浴冻结取向,同时将水凝胶置换成醇凝胶,水凝胶取向固定和溶剂置换一起进行,大大减少了置换时间和醇用量,提升了气凝胶的制备效率,具有广泛的应用前景。在本专利技术的一种优选实施方式中,预牵伸的形变量为5%~200%。在本专利技术中,预牵伸的典型但非限制性的形变量为5%、10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%、45%、50%、55%、60%、65%、70%、75%、80%、85%、90%、95%、100%、105%、110%、115%、120%、125%、130%、135%、140%、145%、150%、155%、160%、165%、170%、175%、180%、185%、190%、195%或200%。通过对预牵伸的形变量进行控制,可以制备得到性能更加优异的高度取向纤维素气凝胶。预牵伸的形变量在5%~200%范围内,纤维素气凝胶的性能较好。在本专利技术的进一步优选实施方式中,预牵伸的形变量为200%。通过对预牵伸的形变量的更进一步调整和优化,使得到的高度取向纤维素气凝胶的性能更好。在本专利技术的一种优选实施方式中,化学交联的温度为-5~20℃。在本专利技术中,化学交联的典型但非限制性的温度为-5、0、5、10、15或20℃。通过对化学交联的温度进行控制,可以制备得到性能更加优异的高度取向纤维素气凝胶。化学交联的温度在-5~20℃范围内,纤维素气凝胶的性能较好。在本专利技术的进一步优选实施方式中,化学交联的温度为0℃。通过对化学交联的温度的更进一步调整和优化,使得到的高度取向纤维素气凝胶的性能更好。在本专利技术的一种优选实施方式中,醇溶液置换的温度为-20~50℃。在本专利技术中,醇溶液置换的典型但非限制性的温度为-20、-15、-10、-5、0、5、10、15、20、25、30、35、40、45或50℃。通过对醇溶液置换的温度进行控制,可以制备得到性能更加优异的高度取向纤维素气凝胶。醇溶液置换的温度在-20~50℃范围内,纤维素气凝胶的性能较好。在本专利技术的进一步优选实施方式中,醇溶液置换的温度为-5℃。通过对醇溶液置换的温度的更进一步调整和优化,使得到的高度取向纤维素气凝胶的性能更好。在本专利技术的一种优选实施方式中,化学交联剂选自环氧氯丙烷、己二酸、京尼平、琥珀酸酐、六亚甲基二异氰酸酯、马来酸酐、苯二甲酸酐、戊二酸酐、丁二酸酐、丙三醇、乙二醇、苯二甲酸、戊二醛或甲醛中的至少一种。在本专利技术的进一步优选实施方式中,化学交联剂为环氧氯丙烷。通过对化学交联剂的进一步调整和优化,使得到的高度取向纤维素气凝胶的性能更好。在本专利技术的一种优选实施方式中,化学交联剂与纤维素的质量比为(0.5~9.5):(1~8)。在本专利技术中,化学交联剂与纤维素的典型但非限制性的质量比为0.5:1、0.5:2、0.5:3、0.5:4、0.5:5、0.5:6、0.5:7、0.5:8、3.55:1、3.55:2、3.5本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高度取向纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(a)向纤维素溶液中加入化学交联剂,进行化学交联,得到化学交联纤维素水凝胶;(b)对化学交联纤维素水凝胶进行预牵伸和醇溶液置换,干燥,得到高取向纤维素气凝胶材料。

【技术特征摘要】
1.一种高度取向纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(a)向纤维素溶液中加入化学交联剂,进行化学交联,得到化学交联纤维素水凝胶;(b)对化学交联纤维素水凝胶进行预牵伸和醇溶液置换,干燥,得到高取向纤维素气凝胶材料。2.根据权利要求1所述的高度取向纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于,所述预牵伸的形变量为5%~200%,优选为80%。3.根据权利要求1所述的高度取向纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于,所述化学交联的温度为-5~20℃,优选为0℃;和/或,所述醇溶液置换的温度为-20~50℃,优选为-5℃。4.根据权利要求1所述的高度取向纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于,所述化学交联剂选自环氧氯丙烷、己二酸、京尼平、琥珀酸酐、六亚甲基二异氰酸酯、马来酸酐、苯二甲酸酐、戊二酸酐、丁二酸酐、丙三醇、乙二醇、苯二甲酸、戊二醛或甲醛中的至少一种,优选为环氧氯丙烷。5.根据权利要求4所述的高度取向纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于,所述化学交联剂与所述纤维素的质量比为(0.5~9.5):(1~8);优选地,化学交联剂与所述纤维...

【专利技术属性】
技术研发人员:叶冬冬
申请(专利权)人:五邑大学
类型:发明
国别省市:广东,44

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