The invention discloses a method for separating L glutamic acid and gluconic acid by ion exchange resin. The method includes: taking L glutamic acid and gluconic acid containing crude L glutamic acid glutamic acid solution, adjusting the pH value of crude solution to 1-4, and obtaining feed solution; adding feed solution to exchange column containing strong acid cation exchange resin for chromatographic separation and collecting flow-out liquid containing gluconic acid; When the concentration of L-glyphosate was detected at the bottom of the exchange column to reach 5-10% of the concentration of L-glyphosate in the feed solution, the feed solution was stopped; then, the resin was washed with deionized water, then the L-glyphosate was desorbed with alkali solution as eluent, and the eluent was collected to obtain L-glyphosate solution. The method first adjusts the pH value of crude L glutamic acid solution, and then uses strong acid cation exchange resin for chromatographic separation, realizing the efficient separation of L glutamic acid and gluconic acid with high separation efficiency.
【技术实现步骤摘要】
一种用离子交换树脂分离L-草铵膦和葡萄糖酸的方法
本专利技术涉及L-草铵膦生产
,尤其涉及一种用离子交换树脂分离L-草铵膦和葡萄糖酸的方法。
技术介绍
草铵膦(glufosinate),是指化合物2-氨基-4-[羟基(甲基)膦酰基]-丁酸。草铵膦是由赫斯特(Hoechst)公司于80年代开发的(后归属于拜耳公司)广谱触杀型除草剂,属于膦酸类除草剂,作用的靶标是谷氨酰胺合成酶,具有活性高、吸收好、杀草谱广、低毒、环境兼容性好等特点。草铵膦有两种光学异构体,分别为L-草铵膦和D-草铵膦。但只有L-型具有植物毒性,除草活性为外消旋混合物的2倍。因此,L-草铵膦制备工艺的开发具有非常重要的意义。制备L-草铵膦的方法主要分两大类:化学法和生物法。化学法包括化学手性合成和化学手性拆分,生物法包括生物催化手性合成以及生物催化手性拆分。与化学法相比,生物法具有立体选择性严格、反应条件温和等优点,是生产L-草铵膦的潜在优势方法。在申请公布号为CN106916857A和CN108588045A的专利技术专利申请中,本团队开发了两种生产L-草铵膦的方法,这些方法以2-羰基-4-(羟基甲基膦酰基)丁酸或其盐为底物,在氨基供体存在的条件下,经酶催化体系催化生产L-草铵膦,反应结束后的反应液中主要含有L-草铵膦、葡萄糖酸和无机盐,这就带来了解决产物L-草铵膦与副产物葡萄糖酸的分离提纯的问题。申请公布号为CN108484665A的专利技术专利申请使用离子交换法来分离纯化L-草铵膦,但是该方法所述的酶转化液中不含有葡萄糖酸,不涉及到L-草铵膦与葡萄糖酸的分离。HilmarMilde ...
【技术保护点】
1.一种用离子交换树脂分离L‑草铵膦和葡萄糖酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)取含L‑草铵膦和葡萄糖酸的L‑草铵膦粗液,调节粗液的pH值至1~4,得到进料液;(2)将进料液加入至装有强酸型阳离子交换树脂的交换柱中,进行色谱分离,收集含葡萄糖酸的流出液;(3)在交换柱底部检测到L‑草铵膦的浓度达到进料液中L‑草铵膦浓度的5~10%时,停止加入进料液;然后,先用去离子水洗涤树脂,再用碱液作洗脱剂解吸L‑草铵膦,收集洗脱液,得到L‑草铵膦溶液。
【技术特征摘要】
1.一种用离子交换树脂分离L-草铵膦和葡萄糖酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)取含L-草铵膦和葡萄糖酸的L-草铵膦粗液,调节粗液的pH值至1~4,得到进料液;(2)将进料液加入至装有强酸型阳离子交换树脂的交换柱中,进行色谱分离,收集含葡萄糖酸的流出液;(3)在交换柱底部检测到L-草铵膦的浓度达到进料液中L-草铵膦浓度的5~10%时,停止加入进料液;然后,先用去离子水洗涤树脂,再用碱液作洗脱剂解吸L-草铵膦,收集洗脱液,得到L-草铵膦溶液。2.如权利要求1所述的用离子交换树脂分离L-草铵膦和葡萄糖酸的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述pH值为2~3。3.如权利要求1所述的用离子交换树脂分离L-草铵膦和葡萄糖酸的方法,其特征在于,步骤(1)中,调节粗液pH值所用的酸为盐酸、硫酸、硝酸和磷酸中的一种或两种以上的混合酸。4.如权利要求1所述的用离子交换树脂分离L-草铵膦和葡萄糖酸的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述强酸型阳离子交换树...
【专利技术属性】
技术研发人员:杨立荣,刘亚运,尹新坚,周海胜,张红玉,吴坚平,
申请(专利权)人:浙江大学,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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