一种具有荧光温度依赖的铒/镧共掺铌酸钾钠透明陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术提供一种具有荧光温度依赖的铒/镧共掺铌酸钾钠透明陶瓷的制备方法，涉及无铅基压电材料领域。本发明专利技术公开了一种具有荧光温度依赖的铒/镧共掺铌酸钾钠透明陶瓷的制备方法，将Er2O3、Na2CO3、K2CO3、Nb2O5、La2O3按照重量比为0.1144～0.143：0.199：0.26：1：0.06～0.245的比例混合后进行球磨，得到混合粉料，通过干压压片成型，在1150～1180℃下烧结成型。本发明专利技术的透明陶瓷通过在KNN基质中共掺杂Er

Preparation of Erbium/Lanthanum Co-doped Potassium Sodium Niobate Transparent Ceramics with Fluorescence Temperature Dependence

The invention provides a preparation method of Er/La co-doped potassium sodium niobate transparent ceramics with fluorescence temperature dependence, which relates to the field of lead-free piezoelectric materials. The invention discloses a preparation method of Er/La co-doped potassium sodium niobate transparent ceramics with fluorescence temperature dependence. Er_2O_3, Na_2CO_3, K_2CO_3, Nb_2O_5 and La_3 are mixed in the proportion of 0.1144 to 0.143:0.199:0.26:1:0.06 to 0.245 by weight ratio, and then ball milling is carried out to obtain the mixed powder, which is formed by dry pressing and sintered at 1150-1180 degrees C. The transparent ceramics of the present invention are co-doped with Er in KNN matrix.

【技术实现步骤摘要】
一种具有荧光温度依赖的铒/镧共掺铌酸钾钠透明陶瓷的制备方法
本专利技术涉及无铅基压电材料领域，尤其涉及一种具有荧光温度依赖的铒/镧共掺铌酸钾钠透明陶瓷的制备方法。
技术介绍
透明铁电陶瓷在光电子、热释电器件、光开关、光学打印机、彩色电视摄像机取景器、反射式显示器和光电铁电图像存储等领域引起了广泛的研究。1971年被研制出的第一种高透明度铁电透明陶瓷是锆钛酸铅镧(PLZT)，具有优异的电学和电光性能的结合。虽然铅基透明陶瓷已经商用化，但铅基材料在制备过程中产生的铅的氧化物挥发，对人体和环境不友好。铁电陶瓷是指某些电介质可自发极化，在外电场作用下自发极化能重新取向的现象称铁电效应。主要的铁电陶瓷系统有钛酸钡-锡酸钙和钛酸钡-锆酸钡系高介电常数铁电陶瓷,钛酸钡-锡酸铋系介电常数变化率低的铁电陶瓷，钛酸钡-锆酸钙-铌锆酸铋和钛酸钡－锡酸钡系高压铁电陶瓷以及多钛酸铋及其与钛酸锶等组成的固溶体系低损耗铁电陶瓷等。铁电陶瓷的特性决定了它的用途。利用其高介电常数，可以制作大容量的电容器、高频用微型电容器、高压电容器、叠层电容器和半导体陶瓷电容器等，电容量可高达0.45μF/cm2。利用其介电常数随外电场呈非线性变化的特性，可以制作介质放大器和相移器等。利用其热释电性，可以制作红外探测器等。此外，还有一种透明铁电陶瓷，例如氧化铅(镧)、氧化锆(钛)系透明陶瓷,具有电光效应(即其电畴状态的变化,伴随有光学性质的改变)。通过外加电场对其电畴状态的控制、产生电控双折射、电控光散射、电诱相变和电控表面变形等特性。可用于制造光阀、光调制器、光存贮器、光显示器、光电传感器、光谱滤波器、激光防护镜和热电探测器等。现有技术中的铁电陶瓷含铅的较多，环境有污染。KNN基陶瓷是一种具有良好介电、压电和铁电陶瓷性能的无铅铁电陶瓷，但是现有技术中生产的透明陶瓷的透光率低，介电常数低，机械强度差，限制了透明陶瓷的适用范围。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供一种具有荧光温度依赖的铒/镧共掺铌酸钾钠透明陶瓷的制备方法，具有结构致密、机械性能好、优异的荧光温度依赖性等优点，且透光率在近红外区最高可达65%，以及良好的电学性能。本专利技术为一种具有荧光温度依赖的铒/镧共掺铌酸钾钠透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：（1）配料：将Er2O3、Na2CO3、K2CO3、Nb2O5、La2O3按照重量比为0.1144～0.143：0.199：0.26：1：0.06～0.245的比例混合后球磨，得到混合粉料。球磨是指在混合料中加入球磨介质并装入球磨罐中进行球磨8～12h（湿摩），磨的转速为200～380r/min，球磨介质可以为乙醇，Er2O3、Na2CO3、K2CO3、Nb2O5、La2O3的总质量与乙醇的重量比为1:2～1:3。球磨结束后，将混合料烘干，烘干温度为80～85℃。（2）预烧：将上述球磨后的混合料加入到坩埚内，经压实后，置于马弗炉中，升温至800～850℃并保温2～4h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；预烧是为了提高纯度，排除杂质，使晶型稳定下来，同时还可以减少终烧的时间。（3）二次球磨：往上述经过预烧的混合料中加入球磨介质后，再将其装入球磨罐中进行球磨，球磨的转速为200～380r/min，球磨时间为8～12h，球磨结束后，将混合料在80～85℃烘干，然后再经80～100目的筛网过筛后，得到化学组成通式为xEr/yLa-(K0.5Na0.5)NbO3的粉料，所述x=0.8%～1%，y=0.5%～2%。（4）造粒：将质量分数为5～12wt%的聚乙烯醇溶液加入向所述粉料中，混合均匀，然后再置于烘箱中干燥，再经80～100目的筛网过筛，得到xEr/yLa-(K0.5Na0.5)NbO3粒料，烘干的温度为90～130℃，经过压片过程、排胶过程得到xEr/yLa-(K0.5Na0.5)NbO3生坯；压片过程为在200～300MPa的压力下将xEr/yLa-(K0.5Na0.5)NbO3粒料压成厚度0.8～1.5mm的生坯；排胶过程为：将上述生坯置于托盘中并加盖，然后放入马弗炉中，在650～850℃的温度下保温120～240min进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温。（5）烧结：将所述xEr/yLa-(K0.5Na0.5)NbO3生坯在1140～1180℃下保温2～4h，然后自然冷却至室温，即可制得铒/镧共掺铌酸钾钠透明陶瓷。通过掺杂稀土离子(RE3+)后，KNN基陶瓷具有优异的发光性能和多功能光电特性。在稀土离子中，Er3+、La3+由于具有较强的吸收能带，被认为是获得上转换光致发光最常用和最有效的激活剂之一。而上转换的发光效率还取决于掺杂浓度、激活剂之间的能量迁移、激活剂在基质中的分布和位置对称性以及基质的几何形状等。通过在KNN基质中引入Er3+/La3+进行共掺杂改性，可以制备得到具有优异上转换光致发光性能和光电特性的多功能xEr/yLa-(K0.5Na0.5)NbO3透明陶瓷。本专利技术的透明陶瓷通过在KNN基质中共掺杂Er3+/La3+，可以得到成型致密度高的xEr/yLa-(K0.5Na0.5)NbO3透明陶瓷，所制备的陶瓷具有赝立方结构，晶粒尺寸小，且晶粒尺寸均匀，无杂相，使得陶瓷的透光率很高；铁电、光学和光致发光特性的良好结合，使该陶瓷实现了多功能化。附图说明图1是本专利技术实施例1提供的Er/La-KNN透明陶瓷样品的XRD图；图2是本专利技术实施例1提供的Er/La-KNN透明陶瓷样品的透光率图；图3是本专利技术实施例1提供的Er/La-KNN透明陶瓷样品的SEM图；图4是本专利技术实施例1提供的Er/La-KNN透明陶瓷样品抛光后的实体图；图5是本专利技术实施例1提供的Er/La-KNN透明陶瓷样品上转换发光性能图。具体实施方式实施例1一种具有荧光温度依赖的铒/镧共掺铌酸钾钠透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：（1）配料：将1.287gEr2O3、1.99gNa2CO3、2.6gK2CO3、10gNb2O5、1.83gLa2O3混合后球磨。将混合料加入球磨介质，装入球磨罐中进行球磨10h，球磨转速为250r/min，球磨结束后，混合料置于烘箱中以80℃的温度进行烘干，球磨介质为乙醇，混合料与乙醇的重量比为1:2；（2）预烧：将上述球磨后的混合料加入到坩埚内，经压实，置于马弗炉中，以3℃/min的升温速率升温至800℃并保温3h进行预烧，然后再自然冷却至室温后将坩埚取出；（3）二次球磨：往上述经过预烧的混合料中加入球磨介质后，再将其装入球磨罐中，进行球磨10h，球磨转速为250r/min，球磨结束后，将混合料烘干，然后再经90目的筛网过筛后，即可制得粉体，其化学组成通式为0.009Er/0.015La-(K0.5Na0.5)NbO3；（4）造粒：往上述粉体加入6wt%的聚乙烯醇溶液混合均匀，然后再置于烘箱中干燥，再经90目的筛网过筛；压片：将经过处理后的粉体加入模具中，在250MPa的压力下压成厚度1.2mm的生坯；排胶：将上述生坯置于托盘中并加盖，然后放入马弗炉中，在800℃的温度下保温120min进行排胶，然后再将其随炉自然冷却至室温；（5）烧结：将经过步骤（7）处理的生坯置于马弗炉中，于1160℃下烧结4h，然后自然冷却至室温，即可制得铒/本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有荧光温度依赖的铒/镧共掺铌酸钾钠透明陶瓷的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：（1）配料：将Er2O3、Na2CO3、K2CO3、Nb2O5、La2O3按照重量比为0.1144～0.143：0.199：0.26：1：0.06～0.245的比例混合后球磨，得到混合粉料；（2）预烧：将所述混合粉料在800～850℃保温2～4 h，进行预烧；（3）二次球磨：将经过预烧的混合粉料进行球磨、过筛，得到化学组成通式为xEr/yLa‑(K0.5Na0.5)NbO3的粉料；（4）造粒：将质量份数为5～12 wt%的聚乙烯醇溶液加入向所述粉料中，经干燥、过筛得到xEr/yLa‑(K0.5Na0.5)NbO3粒料，经过压片过程、排胶过程得到xEr/yLa‑(K0.5Na0.5)NbO3生坯；（5）烧结：将所述xEr/yLa‑(K0.5Na0.5)NbO3生坯在1140～1180℃下烧结，即可制得铒/镧共掺铌酸钾钠透明陶瓷。

【技术特征摘要】
1.一种具有荧光温度依赖的铒/镧共掺铌酸钾钠透明陶瓷的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：（1）配料：将Er2O3、Na2CO3、K2CO3、Nb2O5、La2O3按照重量比为0.1144～0.143：0.199：0.26：1：0.06～0.245的比例混合后球磨，得到混合粉料；（2）预烧：将所述混合粉料在800～850℃保温2～4h，进行预烧；（3）二次球磨：将经过预烧的混合粉料进行球磨、过筛，得到化学组成通式为xEr/yLa-(K0.5Na0.5)NbO3的粉料；（4）造粒：将质量份数为5～12wt%的聚乙烯醇溶液加入向所述粉料中，经干燥、过筛得到xEr/yLa-(K0.5Na0.5)NbO3粒料，经过压片过程、排胶过程得到xEr/yLa-(K0.5Na0.5)NbO3生坯；（5）烧结：将所述xEr/yLa-(K0.5Na0.5)NbO3生坯在1140～1180℃下烧结，即可制得铒/镧共掺铌酸钾钠透明陶瓷。2.根据权利要求1所述的一种具有荧光温度依赖的铒/镧共掺铌酸钾钠透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述x=0.8%～1%，y=0.5%～2%。3.根据权利要求1所述的一种具有荧光温度依赖的铒/镧共掺铌酸钾钠透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述球磨转速为200～380r/min，球磨时间为8～12h。4....

【专利技术属性】
技术研发人员：吴啸，林锦锋，徐洁，林枞，周阳，刘春文，王华静，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：福建,35