一种花状氧化锌纳米片聚集材料及其制备方法、应用技术

本发明专利技术公开了一种花状氧化锌纳米片聚集材料的制备方法，包括如下步骤：将锌盐加入水中进行水解，得到预制料a；将预制料a倒入至碱液中，在碱性条件水浴加热，得到预制料b；将预制料b冷却，静置结晶，洗涤，干燥，得到花状氧化锌纳米片聚集材料。本发明专利技术还公开了一种花状氧化锌纳米片聚集材料；本发明专利技术还公开了一种花状氧化锌纳米片聚集材料在电化学检测重金属离子浓度中的应用；本发明专利技术所得用于电化学检测重金属离子的花状氧化锌纳米片具有光洁、大小规模均匀的花状纳米片结构，可将其用作电化学中重金属离子的快速、准确检测，实现对重金属离子高度灵敏、高选择性和无干扰的检测。

【技术实现步骤摘要】
一种花状氧化锌纳米片聚集材料及其制备方法、应用
本专利技术涉及氧化锌纳米片
，尤其涉及一种花状氧化锌纳米片聚集材料及其制备方法、应用。
技术介绍
众所周知，水资源是地球上的基础资源，它对于人类社会的文明发展有着非常重要的作用。然而，水环境中重金属离子的污染问题日益突出已成为世界性的环境问题，严重危害着人类健康。重金属离子，如Pb、Cu、Hg、Cd、Cr、Zn及As等都是剧毒物质，非常难以被生物降解，却能在食物链的生物放大作用下成千百倍地富集，最后进入人体引起各种疾病及生物功能紊乱。含重金属离子的工业废水被排放到河流、湖泊中，重金属进入水体后通常在吸附、络合、沉淀等化学因子作用下在沉积物中富集，并易在环境条件发生变化时再悬浮和溶出形成二次污染，产生持久性的影响，对生物圈的植物、动物以及人类的生命安全构成了极大的威胁。因此，我们需要一种能够快速，具有高灵敏的简单的检测手段。一些传统的分析方法已经广泛用于水溶液中重金属离子的检测，包括原子吸收光谱(AAS)，电感耦合等离子质谱(ICP-MS)，X射线荧光光谱(XRF)，仪器中子活化分析(INAA)，拉曼光谱(SERS)以及表面等离子共振光谱(SPR)分析等。而这些传统的检测方法大多需要昂贵、笨重、复杂的仪器，运行成本较高；样品准备过程比较复杂，需要多步骤处理，耗时长效率低，限制了在大批量样品检测方面的应用。电化学方法由于其本身所具有的卓越特性(灵敏、高效、操作简单、成本低廉、携带方便，费用低以及样品易处理等特点)而被广泛用于重金属离子的分析检测，也是最有希望实现对环境中重金属污染现场监测与筛查的方法之一。其中，阳极溶出伏安法(SWASV)灵敏度很高且应用最广泛。随着纳米科技的发展，大量研究工作将纳米结构材料应用于重金属污染物的分析，其作为电极材料越来越受到科研工作者的关注，并不断推进电化学分析方法在检测重金属离子污染物方面的应用。研究表明纳米结构材料修饰电极能够显著提高对重金属污染物的电化学检测性能，比如提高灵敏度与选择性、降低检测限等。因此，纳米电化学分析方法有望实现对水体环境中重金属污染物的有效分析。常见的所使用的电极材料包括贵金属纳米颗粒(Au、Ag、Pt)、碳材料(碳纳米管、石墨烯、碳球)、金属氧化物及有机生物分子等，这些材料修饰的电极在重金属离子检测方面取得了许多成果。然而，经调研发现纳米电化学分析方法还存在一些亟待解决的问题，如检测灵敏度和选择性不高；检测下限不够低；共存重金属离子之间干扰严重，不容易实现对某种离子的高选择性、高准确性检测；在复杂体系中检测时也容易受到共存的其他离子的干扰，不利于所构筑电极的实际推广应用。例如，M.O.Park,H.B.Noh,D.S.Park,J.H.Yoon,Y.B.Shim,Long-lifeheavymetalionssensorbasedongrapheneoxide-anchoredconductingpolymer,Electroanalysis29(2017)514-520.以氧化石墨烯/导电聚合物为修饰剂构筑了一种能长期使用的新型传感器，该电极具有良好的电化学性能，能够对Zn(II)、Pb(II)、Cd(II)、Cu(II)和Hg(II)进行同时检测，但其灵敏度都不高，而且不能实现对某种特定重金属离子的高选择性检测；S.Q.Xiong,B.Y.Yang,D.Q.Cai,G.N.Qiu,Z.Y.Wu,IndividualandsimultaneousstrippingvoltammetricandmutualinterferenceanalysisofCd2+,Pb2+andHg2+withreducedgrapheneoxide-Fe3O4nanocomposites,Electrochim.Acta185(2015)52-61.用绿坡缕石/离子液体复合材料来修饰电极，并研究了修饰电极在单独检测Pb(II)、Cd(II)、Cu(II)和Hg(II)同时检测时电化学性能，结果表明同时检测时Pb(II)的灵敏度要远低于单独检测Pb(II)时的灵敏度；J.Mettakoonpitak,J.Mehaffy,J.Volckens,C.S.Henry,AgNP/Bi/Nafion-modifieddisposableelectrodesforsensitiveZn(II),Cd(II),andPb(II)detectioninaerosolsamples,Electroanalysis29(2017)880-889.利用Ag纳米颗粒/Bi修饰的电极来检测Zn(II)、Pb(II)、Cd(II)均获得较好的灵敏度和检测限，但在进行干扰实验的研究中发现Cu(II)的存在对体系中的Pb(II)和Cd(II)检测均造成了明显的干扰，对Zn(II)的干扰相对较小。因此，为了获得准确可靠的检测结果，我们应该继续致力于设计新的敏感界面，构筑新型电化学传感器，以实现对重金属离子高度灵敏、高选择性和无干扰的检测。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种花状氧化锌纳米片聚集材料及其制备方法、应用，本专利技术制备工艺简单易行，实验条件温和，在整个过程中既没有添加还原剂，也没有使用活性剂；而所得银纳米片聚集体在较大范围内呈现均一的片状结构，可将其用作电化学中重金属离子的快速、准确检测，实现对重金属离子高度灵敏、高选择性和无干扰的检测。本专利技术提出的一种花状氧化锌纳米片聚集材料的制备方法，包括如下步骤：S1、将锌盐加入水中进行水解，得到预制料a；S2、将预制料a倒入至碱液中，在碱性条件水浴加热，得到预制料b；S3、将预制料b冷却，静置结晶，洗涤，干燥，得到花状氧化锌纳米片聚集材料。优选地，在S1中，所述锌盐为乙酸锌、六水合硝酸锌、六水合硫酸锌、次氯酸锌、硅酸锌、硫化锌的至少一种。优选地，在S1中，所述锌盐为乙酸锌；进一步优选地，乙酸锌的浓度为1-5mmol/L。优选地，在S2中，所述碱液为氢氧化钠溶液、硫脲溶液、氢氧化钾溶液的至少一种。优选地，在S2中，所述碱液为氢氧化钠溶液；进一步优选地，氢氧化钠的浓度为15-30mmol/L。优选地，S1中，所述水为超纯水，优选地，超纯水与锌盐的体积比为20-40：1，进一步优选地，超纯水电阻率为18.25M。优选地，S2中，水浴加热时间为1-12h，优选地，水浴加热温度≤100℃。本专利技术还提出了一种花状氧化锌纳米片聚集材料，采用所述花状氧化锌纳米片聚集材料的制备方法制得。本专利技术还提出了一种花状氧化锌纳米片聚集材料在电化学检测重金属离子浓度中的应用。优选地，所述重金属离子包括Zn(II)、Pb(II)、Cd(II)、Cu(II)及Hg(II)。本专利技术中，锌盐在水中水解成锌源和弱酸根离子，在碱液中消耗弱酸根离子，然后在碱性的氛围剩下的氢氧根离子和锌源耦合，形成一个锌耦合四个氢氧根的状态，通过加热水解形成ZnO，由于碱性氛围的强弱，耦合效果不同在水解过程中彼此聚合，就以锌核为中心进行晶体取向生长，从而得到氧化锌纳米片聚集体；所得银纳米片聚集体是由多个针状的小片组成，纳米片的边缘较光滑，有利于提高颗粒表面的比表面积，使得氧化锌纳米片的棱角具有很强的氧化还原性质，而且其交叉形成纳本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种花状氧化锌纳米片聚集材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将锌盐加入水中进行水解，得到预制料a；S2、将预制料a倒入至碱液中，在碱性条件水浴加热，得到预制料b；S3、将预制料b冷却，静置结晶，洗涤，干燥，得到花状氧化锌纳米片聚集材料。

【技术特征摘要】
1.一种花状氧化锌纳米片聚集材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将锌盐加入水中进行水解，得到预制料a；S2、将预制料a倒入至碱液中，在碱性条件水浴加热，得到预制料b；S3、将预制料b冷却，静置结晶，洗涤，干燥，得到花状氧化锌纳米片聚集材料。2.根据权利要求1所述的花状氧化锌纳米片聚集材料的制备方法，其特征在于，在S1中，所述锌盐为乙酸锌、六水合硝酸锌、六水合硫酸锌、次氯酸锌、硅酸锌、硫化锌的至少一种。3.根据权利要求2所述的花状氧化锌纳米片聚集材料的制备方法，其特征在于，在S1中，所述锌盐为乙酸锌；进一步优选地，乙酸锌的浓度为1-5mmol/L。4.根据权利要求1所述的花状氧化锌纳米片聚集材料的制备方法，其特征在于，在S2中，所述碱液为氢氧化钠溶液、硫脲溶液、氢氧化钾溶液的至少一种。5.根据权利要求4所述的花状氧化锌纳米片聚集材料的制备方法，其特征在于，在S2中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙宇峰，张成宇，杨猛，江敏，王坚，陈黎，
申请(专利权)人：安徽工程大学，
类型：发明
国别省市：安徽,34