一种利用一锅法合成CuS纳米颗粒的方法和应用技术

一种利用一锅法合成CuS纳米颗粒的方法和应用，它涉及一种合成CuS纳米颗粒的方法及应用。本发明专利技术的目的是要解决现有制备CuS的方法复杂，对设备及操作条件要求高和对贵金属吸附量低的问题。方法：一、配制Pluronic F‑127溶液；二、滴加CuCl2溶液；三、加入NaOH溶液、N2H4·H2O和硫代乙酰胺溶液；四、水热反应；五、清洗、干燥，得到CuS纳米颗粒。CuS纳米颗粒用于吸附贵金属离子。本发明专利技术制备CuS纳米颗粒的方法操作简单，重复性好，产率高。本发明专利技术适用于制备CuS纳米颗粒。

A One-pot Method for the Synthesis of CuS Nanoparticles and Its Application

A method and application of one-pot synthesis of CuS nanoparticles relates to a method and application of synthesis of CuS nanoparticles. The aim of the present invention is to solve the problems of complex method for preparing CuS, high requirement for equipment and operation conditions and low adsorption capacity for precious metals. METHODS: 1. Preparing Pluronic F_127 solution; 2. Dripping CuCl2 solution; 3. Adding NaOH solution, N2H4.H2O and thioacetamide solution; 4. Hydrothermal reaction; 5. Cleaning and drying to obtain CuS nanoparticles. CuS nanoparticles are used to adsorb noble metal ions. The method for preparing CuS nanoparticles has the advantages of simple operation, good repeatability and high yield. The invention is suitable for preparing CuS nanoparticles.

【技术实现步骤摘要】
一种利用一锅法合成CuS纳米颗粒的方法和应用
本专利技术涉及一种合成CuS纳米颗粒的方法及应用。
技术介绍
随着大量的与金属相关的工业发展，在提高人类物质文明的同时也带来了不可忽视的严重的环境污染，而这其中由金属大量排放造成的污染对人们的健康生活威胁很大。它们可随着生物链循环进入植物体、动物体，最终会妨害人类的健康。贵金属一般指金、银、钌、铑、钯、锇、铱、铂这八种金属元素，其耐酸碱腐蚀性强，化学性质较稳定，虽然本身毒性不大，然而其经常伴随重金属的出现而复合成有毒物。同时由于其经济价值高，对于其回收利用一直是一项重要挑战。因此很有必要对生活圈进行贵金属监测。由于基体效应干扰，样品中待测组分分布不均等原因，虽然现代分析仪器较为灵敏，但对样品中痕量或超痕量的贵金属直接分析测定往往难以得到准确的结果，所以发展高效，低成本，操作简单的预分离富集方法是科研工作者一个需要攻克的难题。当前的分离富集方法较多，随着仪器，材料等领域不断取得研究进展，新的方法已经或即将被开发出来投入实用，但合成高效的吸附材料的仍然的科技工作者的研究重点。近年来，过渡金属硫化物材料，因其独特的性质和潜在的应用价值，引起各个领域研究者的广泛研究兴趣。其形貌有球形颗粒、二维片层状、和线状阵列等。硫化铜因其独特的生物相容性和光电特性，有望在靶向递药、光电材料、催化、储能等方面有良好的应用前景。目前许多研究者利用不同方法已经制备了CuS材料，但经过报道的文献调研，发现合成的CuS形貌以球形颗粒形貌为主，且合成方法繁琐，对设备和操作条件要求比较高，产率受到一定限制，不利于规模化生产。此外，现有方法合成的CuS对金的吸附量低，最大吸附量仅为400mg/g。因此，开发简单、快速、高产率、形貌可控的CuS合成方法是十分重要的研究内容。同时，合成CuS的原料Cu和S元素都是地球上储量丰富、价格低廉、无毒无污染，为该材料的应用提供了广泛的原料，奠定了重要基础。
技术实现思路
本专利技术的目的是要解决现有制备CuS的方法复杂，对设备及操作条件要求高和对贵金属吸附量低的问题，而提供一种利用一锅法合成CuS纳米颗粒的方法。一种利用一锅法合成CuS纳米颗粒的方法，是按以下步骤完成的：一、将PluronicF-127加入到去离子水中，再在搅拌速度为100r/min～400r/min下搅拌5min～15min，得到PluronicF-127溶液；步骤一中所述的PluronicF-127的质量与去离子水的体积比为(0.1g～0.4g):(15mL～40mL)；二、将浓度为0.3mg/L～0.8mg/L的CuCl2溶液以10滴/min～20滴/min的滴加速度滴加到PluronicF-127溶液中，再搅拌均匀，得到淡蓝色溶液；步骤二中所述的浓度为0.3mg/L～0.8mg/L的CuCl2溶液与PluronicF-127溶液的体积比为(400μL～600μL):(20mL～30mL)；三、将pH＝9的NaOH溶液加入到淡蓝色溶液中，再将N2H4·H2O以20滴/min～30滴/min的滴加速度滴加到淡蓝色溶液中，再在搅拌速度为100r/min～400r/min下搅拌3min～8min，再加入浓度为50mg/mL～70mg/mL的硫代乙酰胺溶液，搅拌均匀，得到咖啡色溶液；步骤三中所述的pH＝9的NaOH溶液与淡蓝色溶液的体积比为25:(20～30)；步骤三中所述的N2H4·H2O与pH＝9的NaOH溶液的体积比为(25μL～40μL):25mL；步骤三中所述的浓度为50mg/mL～70mg/mL的硫代乙酰胺溶液与pH＝9的NaOH溶液的体积比为(0.5～1.5):25；四、将咖啡色溶液转移至四氟乙烯为内衬的反应釜中，再将反应釜在温度为60℃～150℃的烘箱中加热1h～24h，得到反应产物；五、①、将反应产物在离心速度为8000r/min～10000r/min下离心5min～10min，得到沉淀物质；②、以去离子水为清洗剂，将沉淀物质在离心速度为8000r/min～10000r/min下离心清洗3min～5min，再以无水乙醇为清洗剂，将沉淀物质在离心速度为8000r/min～10000r/min下离心清洗3min～5min；③、重复步骤五②2次～10次，再在温度为50℃～60℃下真空干燥600min～720min，得到CuS纳米颗粒。CuS纳米颗粒用于吸附贵金属离子。本专利技术的原理及优点：一、本专利技术利用PluronicF-127这一个高分子的非离子型表面活性剂发生自组装反应，制备CuS纳米颗粒，利用该方法制备CuS纳米颗粒是未见报道的；CuCl2提供的铜源在PluronicF-127溶液中，碱性条件下生成Cu2O纳米颗粒，其中这个过程中PluronicF-127作为高分子的非离子型表面活性剂调节了反应液的表面化学性质，接下来，Cu2O纳米颗粒与硫代乙酰胺提供的硫离子发生化学反应，生成CuS纳米颗粒，反应中PluronicF-127对纳米颗粒形貌的控制至关重要；二、本专利技术通过一锅水热法合成了CuS纳米颗粒；三、本专利技术制备CuS纳米颗粒的方法操作简单，重复性好，产率高，产率为80％～90％，价格低廉；四、本专利技术制备的CuS纳米颗粒可对Au(III)、Pd(II)和Pt(IV)进行吸附，且对Au(III)的吸附能力超高，对Au(III)的吸附量为500mg/g～560mg/g，对Pd(II)的吸附量为210mg/g～230mg/g，对Pt(IV)的吸附量为130mg/g～145mg/g。本专利技术可获得CuS纳米颗粒。附图说明图1为实施例一制备的CuS纳米颗粒放大20万倍的SEM图；图2为实施例一制备的CuS纳米颗粒的粒径分布图；图3为吸附时间对实施例一制备的CuS纳米颗粒吸附Au(III)、Pd(II)和Pt(IV)的影响图；图4为利用实施例一制备的CuS纳米颗粒吸附了Au(III)的CuS纳米颗粒的EDX能谱图；图5为利用实施例一制备的CuS纳米颗粒吸附了Pd(II)的CuS纳米颗粒的EDX能谱图；图6为利用实施例一制备的CuS纳米颗粒吸附了Pt(IV)的CuS纳米颗粒的EDX能谱图；图7为溶液pH值对实施例一制备的CuS纳米颗粒吸附Au(III)、Pd(II)、Pt(IV)的影响图；图8为金属离子的平衡浓度对吸附量的影响图；图9为图8利用Langmuir方程对数据线性拟合的结果图。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式一种利用一锅法合成CuS纳米颗粒的方法，是按以下步骤完成的：一、将PluronicF-127加入到去离子水中，再在搅拌速度为100r/min～400r/min下搅拌5min～15min，得到PluronicF-127溶液；步骤一中所述的PluronicF-127的质量与去离子水的体积比为(0.1g～0.4g):(15mL～40mL)；二、将浓度为0.3mg/L～0.8mg/L的CuCl2溶液以10滴/min～20滴/min的滴加速度滴加到PluronicF-127溶液中，再搅拌均匀，得到淡蓝色溶液；步骤二中所述的浓度为0.3mg/L～0.8mg/L的CuCl2溶液与PluronicF-127溶液的体积比为(400μL～600μL):(20mL～30mL)；三、将pH＝9本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用一锅法合成CuS纳米颗粒的方法，其特征在于一种利用一锅法合成CuS纳米颗粒的方法是按以下步骤完成的：一、将Pluronic F‑127加入到去离子水中，再在搅拌速度为100r/min～400r/min下搅拌5min～15min，得到Pluronic F‑127溶液；步骤一中所述的Pluronic F‑127的质量与去离子水的体积比为(0.1g～0.4g):(15mL～40mL)；二、将浓度为0.3mg/L～0.8mg/L的CuCl2溶液以10滴/min～20滴/min的滴加速度滴加到Pluronic F‑127溶液中，再搅拌均匀，得到淡蓝色溶液；步骤二中所述的浓度为0.3mg/L～0.8mg/L的CuCl2溶液与Pluronic F‑127溶液的体积比为(400μL～600μL):(20mL～30mL)；三、将pH＝9的NaOH溶液加入到淡蓝色溶液中，再将N2H4·H2O以20滴/min～30滴/min的滴加速度滴加到淡蓝色溶液中，再在搅拌速度为100r/min～400r/min下搅拌3min～8min，再加入浓度为50mg/mL～70mg/mL的硫代乙酰胺溶液，搅拌均匀，得到咖啡色溶液；步骤三中所述的pH＝9的NaOH溶液与淡蓝色溶液的体积比为25:(20～30)；步骤三中所述的N2H4·H2O与pH＝9的NaOH溶液的体积比为(25μL～40μL):25mL；步骤三中所述的浓度为50mg/mL～70mg/mL的硫代乙酰胺溶液与pH＝9的NaOH溶液的体积比为(0.5～1.5):25；四、将咖啡色溶液转移至四氟乙烯为内衬的反应釜中，再将反应釜在温度为60℃～150℃的烘箱中加热1h～24h，得到反应产物；五、①、将反应产物在离心速度为8000r/min～10000r/min下离心5min～10min，得到沉淀物质；②、以去离子水为清洗剂，将沉淀物质在离心速度为8000r/min～10000r/min下离心清洗3min～5min，再以无水乙醇为清洗剂，将沉淀物质在离心速度为8000r/min～10000r/min下离心清洗3min～5min；③、重复步骤五②2次～10次，再在温度为50℃～60℃下真空干燥600min～720min，得到CuS纳米颗粒。...

【技术特征摘要】
1.一种利用一锅法合成CuS纳米颗粒的方法，其特征在于一种利用一锅法合成CuS纳米颗粒的方法是按以下步骤完成的：一、将PluronicF-127加入到去离子水中，再在搅拌速度为100r/min～400r/min下搅拌5min～15min，得到PluronicF-127溶液；步骤一中所述的PluronicF-127的质量与去离子水的体积比为(0.1g～0.4g):(15mL～40mL)；二、将浓度为0.3mg/L～0.8mg/L的CuCl2溶液以10滴/min～20滴/min的滴加速度滴加到PluronicF-127溶液中，再搅拌均匀，得到淡蓝色溶液；步骤二中所述的浓度为0.3mg/L～0.8mg/L的CuCl2溶液与PluronicF-127溶液的体积比为(400μL～600μL):(20mL～30mL)；三、将pH＝9的NaOH溶液加入到淡蓝色溶液中，再将N2H4·H2O以20滴/min～30滴/min的滴加速度滴加到淡蓝色溶液中，再在搅拌速度为100r/min～400r/min下搅拌3min～8min，再加入浓度为50mg/mL～70mg/mL的硫代乙酰胺溶液，搅拌均匀，得到咖啡色溶液；步骤三中所述的pH＝9的NaOH溶液与淡蓝色溶液的体积比为25:(20～30)；步骤三中所述的N2H4·H2O与pH＝9的NaOH溶液的体积比为(25μL～40μL):25mL；步骤三中所述的浓度为50mg/mL～70mg/mL的硫代乙酰胺溶液与pH＝9的NaOH溶液的体积比为(0.5～1.5):25；四、将咖啡色溶液转移至四氟乙烯为内衬的反应釜中，再将反应釜在温度为60℃～150℃的烘箱中加热1h～24h，得到反应产物；五、①、将反应产物在离心速度为8000r/min～10000r/min下离心5min～10min，得到沉淀物质；②、以去离子水为清洗剂，将沉淀物质在离心速度为8000r/min～10000r/min下离心清洗3min～5min，再以无水乙醇为清洗剂，将沉淀物质在离心速度为8000r/min～10000r/min...

【专利技术属性】
技术研发人员：佟珊珊，邓红侠，姚成章，胡迎坤，冯飚，
申请(专利权)人：西北农林科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61