一种银掺杂二硫化钼纳米片光催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种银掺杂二硫化钼纳米片光催化剂的制备方法，具体如下：步骤1，依次将钼酸钠及硫代乙酰胺添加到水中，得溶液A，然后向溶液A中继续添加硅钨酸，得到溶液B；步骤2，将步骤1得到的溶液B移入反应釜内衬后，再将盛有溶液B的反应釜内衬放入反应釜内，最后将反应釜放入加热炉中进行热处理，热处理后自然冷却至室温，将所得产物用去离子水和无水乙醇清洗干净，过滤，得沉淀物；步骤3，将步骤2得到的沉淀物干燥，将干燥后所得到的产物研磨成粉末，得到二硫化钼纳米片；步骤4，将步骤3得到的二硫化钼纳米片添加到硝酸银溶液中，即得银掺杂MoS2纳米材料。该方法制备得到的银掺杂MoS2纳米片具有优良的光催化产氢特性。

Preparation of a silver-doped molybdenum disulfide nanosheet photocatalyst

The invention discloses a preparation method of silver-doped molybdenum disulfide nanosheet photocatalyst, which is as follows: step 1, sodium molybdate and thioacetamide are added to water in turn to obtain solution A, and then silicotungstic acid is added to solution A to obtain solution B; step 2, solution B obtained from step 1 is moved into the lining of reaction kettle, and then the lining of reaction kettle containing solution B is put into reaction kettle. In the reactor, the reactor is put into the heating furnace for heat treatment. After heat treatment, it is cooled naturally to room temperature, and the products are cleaned and filtered with deionized water and anhydrous ethanol to obtain precipitates. Step 3, the precipitates obtained in step 2 are dried, and the products obtained after drying are ground into powder to obtain molybdenum disulfide nanosheets; Step 4, the molybdenum disulfide nanosheets obtained in step 3 are obtained. Silver doped MoS2 nanomaterials were prepared by adding nanosheets to silver nitrate solution. Silver-doped MoS2 nanosheets prepared by this method have excellent photocatalytic hydrogen production characteristics.

【技术实现步骤摘要】
一种银掺杂二硫化钼纳米片光催化剂的制备方法
本专利技术属于纳米材料制备方法
，具体涉及一种银掺杂二硫化钼纳米片光催化剂的制备方法。
技术介绍
自从Fujishima和Honda在上世纪70年代发现紫外线辐射下利用二氧化钛(TiO2)电极分解水能够产生氢气，最近几十年里，半导体材料在光催化分解水领域得到迅速的发展。已报道的种类繁多的半导体催化剂中，二维过渡金属硫属化物正在吸引广大科研工作者竞相研究，包括二硫化钼、二硫化钛、二硫化钽、二硫化钨、二硒化钼、和二硒化钨等。与贵金属相比，过渡金属硫属化物由于优异的催化活性和较低的成本受到极大关注。与普通的体相二硫化钼相比，纳米尺寸二硫化钼的性能更加优越，主要表现为更大的比表面积、更强的吸附能力以及更高的反应活性。影响MoS2催化活性的因素有很多，其中包括MoS2片层数、分散性和不同位置的活性位点数量等。因此，当MoS2的片层结构尺寸缩小至纳米级，活性位点的比例会得到提高，可以显著地提高催化效率。为了提升MoS2的催化活性和能量转化效率，可以将其与其他材料复合，以期得到优良的催化效果。过去几年中，研究者们为了有效地利用纳米MoS2独特的性能，已经将其与各种功能型纳米材料(如其他半导体、金属、碳材料、金属氧化物等)进行复合。随着这些研究的不断发展，目前用于制备二硫化钼基复合材料的常用方法，根据制备路线和材料组成可分为还原法、加热法、水(溶剂)热法、化学气相沉积法(CVD)和热退火法等。水热/溶剂热是一种操作方便且成本低廉的合成手段，适合大批量的材料合成。通过使用不同的钼源、硫源、添加剂和反应溶剂，可以实现对二硫化钼基复合材料在尺寸和形貌上的良好调控。作为一种典型的二维层状过渡金属硫化物，二硫化钼与金属的成功复合可以为光催化分解水反应提供更多的有效催化位点，并且利于加速电子转移，进一步提升光催化分解水的效果。本文中，我们重点进行了一种银掺杂二硫化钼纳米材料的催化性能探究以及用水热法制备了该二硫化钼基复合材料。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种银掺杂二硫化钼纳米片光催化剂的制备方法，通过该方法制备得到的银掺杂MoS2纳米片具有优良的光催化产氢特性。本专利技术所采用的技术方案是：一种银掺杂二硫化钼纳米片光催化剂的制备方法，具体步骤如下：步骤1，依次将钼酸钠及硫代乙酰胺添加到去离子水中，搅拌10～30min，得到溶液A，然后向溶液A中继续添加硅钨酸，搅拌10～30min，得到溶液B；步骤2，将步骤1得到的溶液B移入反应釜内衬后，再将盛有溶液B的反应釜内衬放入反应釜内，再将反应釜放入加热炉中进行热处理，热处理后自然冷却至室温，将所得产物用去离子水和无水乙醇清洗干净，过滤，得沉淀物；步骤3，将步骤2得到的沉淀物干燥，将干燥后所得到的产物研磨成粉末，得到二硫化钼纳米片；步骤4，将步骤3得到的二硫化钼纳米片添加到硝酸银溶液中，水热反应时间设置为48h，反应温度为200℃，待反应结束后，即得银掺杂二硫化钼纳米片光催化剂。本专利技术的特征在于，步骤1中，钼酸钠、硫代乙酰胺、硅钨酸添剂质量比分别为1:1:1-2。步骤2中，热处理过程具体为：将溶液B加热到160-200℃，然后保持18-48h。钼酸钠、硫代乙酰胺、硅钨酸添剂及硝酸银质量比为1:1:1:0.25～0.76。步骤3中，将步骤2得到的沉淀物在60-80℃条件下干燥12-16h。本专利技术的有益效果是：本专利技术以钼酸钠为钼源、硫代乙酰胺为硫源、硅钨酸为添加剂，硝酸银为银源，用水热法在特定的工艺条件下，制备出掺有Ag的MoS2纳米片材料；本专利技术制备的Ag掺杂MoS2纳米片材料可在光照条件下高效制氢，在连续6小时的光照条件下可不间断的产出氢气；本专利技术制备的Ag掺杂MoS2纳米片材料不仅产氢效率高，而且还有很好的稳定性；本专利技术制备的Ag掺杂MoS2纳米片材料具有优良的光催化产氢特性，制氢成本低、稳定性好、产氢效率高、光催化活性强的优点，故可以用于能源等领域；本专利技术制备工艺简单，实验设备简单，成本低，效益好，易于实现商业化。附图说明图1是纯的MoS2纳米片放大8万倍的SEM图像；图2是实施例7中Ag含量比例为1.95％的Ag掺杂MoS2纳米片放大8万倍的SEM图像；图3是实施例7中Ag含量比例为4.27％的Ag掺杂MoS2纳米片放大8万倍的SEM图像；图4是实施例7中Ag含量比例为7.37％的Ag掺杂MoS2纳米片放大8万倍的SEM图像；图5是实施例7中纯的MoS2纳米片的EDS图像；图6是实施例7中Ag含量比例为1.95％的Ag掺杂MoS2纳米片的EDS图像；图7是实施例7中Ag含量比例为4.27％的Ag掺杂MoS2纳米片的EDS图像；图8是实施例7中Ag含量比例为7.37％的Ag掺杂MoS2纳米片的EDS图像；图9是实施例7中纯的MoS2纳米片和Ag含量比例分别为1.95％、4.27％、7.37％的Ag掺杂MoS2纳米片的XRD图像；图10是实施例7中Ag含量比例为7.37％的Ag掺杂MoS2纳米片的X射线光电子能谱(XPS)图像总图；图11是实施例7中Mo3d元素的XPS图谱；图12是实施例7中Ag3d元素的XPS图谱；图13是实施例7中S2p元素的XPS图谱；图14是实施例7中Ag含量比例为7.37％的Ag掺杂MoS2纳米片的高分辨透射电镜(HRTEM)图像；图15是实施例7中Ag含量比例为7.37％的Ag掺杂MoS2纳米片的高分辨透射电镜(HRTEM)图像；图16是实施例7中Ag含量比例为7.37％的Ag掺杂MoS2纳米片的高分辨透射电镜(HRTEM)图像；图17是实施例7中Ag含量比例为7.37％的Ag掺杂MoS2纳米片的高分辨透射电镜(HRTEM)图像；图18是实施例7中Ag含量比例为7.37％的Ag掺杂MoS2纳米片的元素分布EDS-mapping图谱；图19是实施例7中纯相MoS2纳米片和Ag含量比例为7.37％的Ag掺杂MoS2纳米片的产氢效果图；图20是实施例7中纯相MoS2纳米片和Ag含量比例为7.37％的Ag掺杂MoS2纳米片的循环催化产氢效果测试图。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术提供了一种银掺杂二硫化钼纳米片光催化剂的制备方法，具体步骤如下：步骤1，依次将钼酸钠及硫代乙酰胺添加到去离子水中，搅拌10～30min，得到溶液A，然后向溶液A中继续添加硅钨酸，搅拌10～30min，得到溶液B；步骤1中，钼酸钠、硫代乙酰胺、硅钨酸添剂质量比分别为1:1:1-2。步骤2，将步骤1得到的溶液B移入反应釜内衬后，再将盛有溶液B的反应釜内衬放入反应釜内，再将反应釜放入加热炉中加热到160-200℃，然后保持18-48h，热处理后自然冷却至室温，将所得产物用去离子水和无水乙醇清洗干净，过滤，得沉淀物；步骤3，将步骤2得到的沉淀物在60-80℃条件下干燥12-16h，将干燥后所得到的产物研磨成粉末，得到二硫化钼纳米片；步骤4，将步骤3得到的二硫化钼纳米片添加到硝酸银溶液中，水热反应时间设置为48h，反应温度为200℃，待反应结束后，即得银掺杂二硫化钼纳米片光催化剂；钼酸钠、硫代乙酰胺、硅钨酸添剂及硝酸银质量比为1:1:1:0.25～0.76。实施例1用钼酸钠为钼源，硫代乙酰胺为硫源，硅钨酸为添本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种银掺杂二硫化钼纳米片光催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤1，依次将钼酸钠及硫代乙酰胺添加到去离子水中，搅拌10～30min，得到溶液A，然后向溶液A中继续添加硅钨酸，搅拌10～30min，得到溶液B；步骤2，将步骤1得到的溶液B移入反应釜内衬后，再将盛有溶液B的反应釜内衬放入反应釜内，最后将反应釜放入加热炉中进行热处理，热处理后自然冷却至室温，将所得产物用去离子水和无水乙醇清洗干净，过滤，得沉淀物；步骤3，将步骤2得到的沉淀物干燥，将干燥后所得到的产物研磨成粉末，得到二硫化钼纳米片；步骤4，将步骤3得到的二硫化钼纳米片添加到硝酸银溶液中，水热反应时间设置为48h，反应温度为200℃，待反应结束后，即得银掺杂二硫化钼纳米片光催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种银掺杂二硫化钼纳米片光催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤1，依次将钼酸钠及硫代乙酰胺添加到去离子水中，搅拌10～30min，得到溶液A，然后向溶液A中继续添加硅钨酸，搅拌10～30min，得到溶液B；步骤2，将步骤1得到的溶液B移入反应釜内衬后，再将盛有溶液B的反应釜内衬放入反应釜内，最后将反应釜放入加热炉中进行热处理，热处理后自然冷却至室温，将所得产物用去离子水和无水乙醇清洗干净，过滤，得沉淀物；步骤3，将步骤2得到的沉淀物干燥，将干燥后所得到的产物研磨成粉末，得到二硫化钼纳米片；步骤4，将步骤3得到的二硫化钼纳米片添加到硝酸银溶液中，水热反应时间设置为48h，反应温度为200℃，待反应结束后，即得银掺杂二...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔真，李美琴，李恩玲，郑江山，赵滨悦，
申请(专利权)人：西安理工大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61