一种温度控制设备、原位反应器及其应用制造技术

本发明专利技术涉及一种温度控制设备，包括：至少一个第一温控系统、至少一个第二控温系统以及控制模块，通过控制模块的信号，控制所述至少一个第一温控系统和至少一个第二温控系统，实现从室温以下到室温以上的温度区间的控制。根据本发明专利技术，能够通过一个设备实现宽范围的温度调节，且能够节约冷剂。

A Temperature Control Equipment, In-situ Reactor and Its Application

The present invention relates to a temperature control device, which includes at least one first temperature control system, at least one second temperature control system and control module. By controlling the signal of the control module, at least one first temperature control system and at least one second temperature control system are controlled to realize the control of the temperature range from below room temperature to above room temperature. According to the present invention, a wide range of temperature regulation can be realized by one device, and the refrigerant can be saved.

【技术实现步骤摘要】
一种温度控制设备、原位反应器及其应用
本专利技术涉及一种温度控制设备、包含所述设备的反应器以及所述反应器的应用。
技术介绍
在催化原位表征
，常需要在反应条件下，运用各种分析测试手段对催化剂进行研究，依赖于各种与分析测试手段相匹配的原位反应器，如各种原位光谱池等，可实现在原位或反应环境条件下对催化材料或反应进行表征。对原位反应器进行良好的温度控制是进行催化原位反应器设计与制造的重要技术环节，催化原位表征过程中涉及的催化剂在反应器中的制备、预处理、活化、反应等步骤常需要在很高的温度下进行，而一些弱相互作用的观察或材料特性的测量等步骤需要在接近液氮的温度下进行，在某些情况下甚至需要原位反应器能够在较大的温度区间内进行连续的控温操作，因此，是否具有足够宽的可控温度范围是原位反应器优劣的重要衡量指标，能够实现在室温以下低至液氮温度以及室温以上高至1000℃两段温度兼容的高低温一体原位反应器对催化原位表征具有非同寻常的意义。常见的高温或低温原位反应器及其温度控制方式大致有以下几种：文献CatalysisToday68(2001)263–381中Fig.4.所示的原位红外透射池、HarrickScientific公司的CHC原位漫反射光谱池、HarrickScientific公司的DEWAR原位透射/反射光谱池等，具有相似的温度控制调节方式：反应器自带液氮杜瓦，液氮通过管路沟槽接近样品并提供冷源，以控制加热输出的方式调节温度。这种温度控制调节方式有以下不足：1.未设置液氮出口，液氮在样品区域无法形成良好的循环回路，某些情况下，若不能及时排出气化的液氮，会导致液氮不能很好的接近样品，进而影响制冷效果、调节精度和低温段温度的稳定性；2.为兼顾低温区域的控制精度，需要对加热输出功率进行限制，会导致反应器无法达到较高的温度。文献CatalysisToday68(2001)263–381中Fig.11.所示的原位漫反射池、PIKETechnologies公司的LTV低温漫反射光谱池等原位反应器具有相似的温度控制调节方式：反应器包含液氮入口和出口，恒定的液氮流经入口流入样品附近沟槽并从出口喷出，以控制加热输出的方式调节温度。这种温度控制调节方式有以下不足：1.液氮消耗量较大；2.反应器无法达到较高的温度。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术旨在提供一种能够实现从从室温以下(如0℃以下，如-196℃)到室温以上(如1000℃)的温度区间的控制的控温设备，可实现在宽温度范围内的精确控温，使得使用同一控温设备，既能实验高温段控温，也可实现低温段控温，节约冷剂用量。根据本专利技术，提供了一种温度控制设备，包括：至少一个第一温控单元、至少一个第二控温单元以及控制模块，通过控制模块的信号，控制所述至少一个第一温控系统和至少一个第二温控系统，实现从室温以下(如0℃以下)到室温以上的温度区间的控制。根据本专利技术，将室温(如20或25℃)为节点，将温度区间可以划分为两部分，低于室温的温度区间称为低温段(或称第二温区)；高于室温的温度区间为高温段(或称第一温区)。所述高温段的控制主要依赖于第一温控系统；所述低温段的控制主要依赖于第二温控系统。根据本专利技术所述的设备的一个优选实施方式，所述至少一个第一温控系统包括温度传感器以及控温加热装置；所述温度传感器接收来自控制模块的信号，从而控制控温加热装置的热量输出。通过第一温控系统主要是用于实现第一温度区的温度获得与控制。所述温度传感器可为一个或多个，可根据温度测量范围、所需精度或工况等条件的信号选用各型热电偶或者热电阻，温度传感器测量温度信号输入控制模块。根据所述的设备的一个优选实施方式，使用包含温度传感器与控温加热装置的第一控温系统，实现高温段温度的获得与控制，温度传感器可根据温度测量范围、所需精度或工况等条件选用各型热电偶或者热电阻，控温加热装置，可根据具体的工况选用适当的类型与功率。在一个具体的实施例中，所述控温加热装置为加热器，如电加热器。根据本专利技术的一个优选实施方式，所述控制模块包括一台或多台温控仪。所述控制模块输出信号控制加热器输出，且输出信号控制低温阀的开闭或流量调节。根据本专利技术的一个优选实施方式，所述至少一个第二温控系统包括温度传感器、低温阀和冷源装置。所述低温阀为自动低温阀，本专利技术采用控制自动低温阀的开度或控制自动低温阀开启/闭合的方式进行温度的控制与调节。所述自动低温阀选自电动低温调节阀、气动低温调节阀和低温电磁阀中的至少一种。根据本专利技术所述的设备的一个具体实施方式，所述冷源装置包括冷剂储罐和冷剂流动传输装置。将温度传感器测得的温度输入控制模块，所述低温阀接收来自控制模块的信号，控制冷剂从所述储罐中流出，并控制冷剂在冷剂流动传输装置中的循环流动速率。所述冷剂可为液氮、干冰和液氦中的至少一种。根据本专利技术的一个具体实施例，所述冷剂在压力的作用下从所述储罐(如杜瓦罐)中流出。所述压力的获得可通过低温泵驱动增压、加热自增压和通入惰性气增压中的至少一种。根据本专利技术的一个具体实施方式，所述自动低温阀能够接受冷剂(如液氮)温度工作的自动低温阀，所述电动低温调节阀或气动低温调节阀具有冷剂(如液氮)流量调节功能，所述低温电磁阀具备冷剂(如液氮)流动开关控制功能。在无成本因素影响情况下，优选电动低温调节阀或气动低温调节阀。电动或气动低温调节阀由电动或气动执行器与低温型调节阀阀体组成，内含饲服功能，若选用低温调节阀进行低温的控制与调节，低温调节阀接受统一的4-20mA或1-5V·DC的标准信号，将电流信号转变成相对应的直线位移，自动地控制调节阀开度，实现对温度的控制与连续调节。若选用低温电磁阀进行低温的控制与调节，温控仪通过继电器控制低温电磁阀间歇性的开启与闭合，实现对温度的控制与连续调节。根据本专利技术，控制第二温控系统中的自动低温阀的开启和开度，从而控制冷剂的流动和循环流动速率；以及控制第一温控系统的加热输出功率；可以通过一台设备实现宽范围内的温度控制。在需要较高温度时，无需兼顾低温区域的控制精度，进而无需限定加热输出功率；在需要较低温度时，控制冷剂的循环流动速率，制冷效果好，有利于节约冷剂消耗、提高温度的控制精度和稳定性。根据本专利技术的一个具体实施方式，所述温度区间为-196℃至1000℃。也即，在-196℃至1000℃较宽范围内实现温度的精确控温。根据本专利技术，采用第一温控系统和第二温控系统分别控制的方法，实现高温或低温的获得和控制，在低温段，第二温控系统中的冷剂只与样品发生热交换，第一温控系统无需输出加热，因此不会产生额外的冷剂蒸发消耗，能够较大幅度地节省液氮的用量；较之现有技术中的加热制冷剂调节温度的方式，具有更佳的控温稳定性；在高温控制段，第一温控系统中的温控加热装置(如加热器)功率可不受控温精度的限制，利于获得更高的温度。进而，根据本专利技术，能够通过一个设备实现宽范围(低温和高温，如-196至1000℃)的温度调节。根据本专利技术，还提供了一种原位反应器，包括样品区和上述的温度控制设备，通过所述温度控制设备对样品区进行温度控制。根据根据本专利技术的一个优选实施方式，所述控制模块控制所述第一温控系统对样品区的热量输出以及所述第二温控系统对样品区的制冷量输出。根据根据本专利技术的一个优选实施方式，所述样本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种温度控制设备，包括：至少一个第一温控系统、至少一个第二控温系统以及控制模块，通过控制模块的信号，控制所述至少一个第一温控系统和至少一个第二温控系统，实现从室温以下到室温以上的温度区间的控制；优选所述温度区间为0℃以下至室温以上，更优选所述温度区间为‑196℃至1000℃。

【技术特征摘要】
1.一种温度控制设备，包括：至少一个第一温控系统、至少一个第二控温系统以及控制模块，通过控制模块的信号，控制所述至少一个第一温控系统和至少一个第二温控系统，实现从室温以下到室温以上的温度区间的控制；优选所述温度区间为0℃以下至室温以上，更优选所述温度区间为-196℃至1000℃。2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述至少一个第一温控系统包括温度传感器以及控温加热装置；所述温度传感器接收来自控制模块的信号，从而控制控温加热装置的热量输出。3.根据权利要求1或2所述的设备，其特征在于，所述至少一个第二温控系统包括温度传感器、低温阀和冷源装置。4.根据权利要求3所述的设备，其特征在于，所述低温阀为自动低温阀，选自电动低温调节阀、气动低温调节阀和低温电磁阀中的至少一种。5.根据权利要求3所述的设备，其特征在于，所述冷源装置包括冷剂储罐和冷剂流动传输装置。6.根据权利要求5所述的设备，其特征在于，所述低温阀接...

【专利技术属性】
技术研发人员：王斌，满毅，黄文氢，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司北京化工研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11