表征体材料的热扩散率的双波长闪光拉曼方法技术

本发明专利技术提出了一种表征体材料的热扩散率的双波长闪光拉曼方法。该方法包括：(1)使用加热脉冲激光对体材料的表面温度进行周期性改变，并使用与加热脉冲激光波长不同的探测脉冲激光测量体材料的表面温度；(2)通过改变加热脉冲和探测脉冲之间的时间偏差，获得体材料的表面温度随时间偏差变化的升温降温曲线，确定体材料的升温降温曲线；(3)基于升温降温曲线，确定体材料的热扩散率。本发明专利技术的测量方法为无损测量，无需在体材料表面覆盖涂层或加贴热电偶，对材料表面粗糙度和材料尺寸也无特殊要求，有很高的时间分辨率，还可用于非均匀体材料局部热扩散率的测量，可应用的样品范围更广，表征的体材料热扩散率的准确性更好、灵敏度更高。

Dual-wavelength flash Raman method for characterizing thermal diffusivity of bulk materials

The invention provides a dual-wavelength flash Raman method for characterizing the thermal diffusivity of bulk materials. The method includes: (1) periodically changing the surface temperature of bulk materials by using heated pulsed laser, and measuring the surface temperature of bulk materials by detecting pulsed laser which is different from the wavelength of heated pulsed laser; (2) by changing the time deviation between heating pulse and detecting pulse, the temperature curve of surface temperature of bulk materials changing with time deviation can be obtained, and the bulk materials can be determined. (3) The thermal diffusivity of bulk materials is determined based on the curve of temperature rising and cooling. The measuring method of the present invention is nondestructive measurement, without coating or thermocouple on the surface of bulk materials, without special requirements for surface roughness and material size, has high time resolution, and can also be used for measuring local thermal diffusivity of heterogeneous materials. The applicable sample range is wider, and the thermal diffusivity of bulk materials characterized by this method has better accuracy and higher sensitivity. \u3002

【技术实现步骤摘要】
表征体材料的热扩散率的双波长闪光拉曼方法
本专利技术涉及体材料热物性测试领域，具体的，本专利技术涉及表征体材料的热扩散率的热扩散率的双波长闪光拉曼方法。
技术介绍
热扩散率是材料最基础的热物性之一，对材料热扩散率的标定，是其在工业领域应用的先决条件。常见的体材料热扩散率测量方法，主要包括周期热流法、闪光法(激光脉冲法)、蜃景效应法和瞬态热栅法等方法。周期性热流法(LamvikM.,InternationalJournalofThermophysics,1980,1(2):233-242.)是在样品是在圆柱形试样一端加周期性变化的热流扰动，在另一端使用热电偶测量温度变化的幅值和相位差，从而得到样品的热扩散率。闪光法(ParkerWJ,etal.,JournalofAppliedPhysics,1961,32(9):1679-1684.)通过在圆柱形试样上表面加脉冲光加热，在下表面通过热电偶等方法测量样品温度变化，进而得到热扩散率。然而，周期热流法和激光脉冲法对样品形状有一定限制，对样品尺寸的测量要求较高；还需满足均匀加热的假设，忽略了样品径向的温度分布；通常需要在样品表面覆盖涂层。测量中使用热电偶测温也存在一些缺陷：在样品上粘贴热电偶可能会破坏样品表面温度分布；对于产量较少，有无损需求的材料，粘贴热电偶会对样品造成不可逆的破坏；热电偶的响应时间较长，会引起额外的测量误差。有研究者使用红外探测器取代热电偶(LeungWP,etal.,Opticsletters,1984,9(3):93-95.)，实现了无损测量，但红外探测器的空间分辨率和时间分辨率较差，针对热扩散率较大的材料，同样不能满足测量要求。蜃景效应法(BoccaraAC,etal.,AppliedPhysicsLetters,1980,36(2):130-132.)是通过调制激光周期性加热样品表面，测量激光在样品表面空气层偏折率获得温度变化，进而测量待测样品热扩散率。蜃景效应法是一种非接触无损方法，但其数据处理复杂，同时引入了样品与空气换热的影响，造成了一定的额外误差。瞬态热栅法(EichlerH,etal.,JournalofAppliedPhysics,1973,44(12):5383-5388.)是通过激发光和检测光在样品表面形成的干涉条纹测量样品表面温度、进而得到样品热扩散率的测量方法。瞬态热栅法不仅是一种非接触无损方法，还具有加热时间短、加热面积小的优点，避免了面向无温度分布均匀加热的假设。但瞬态热栅法对样品表面的镜面反射程度有很高的要求，无法应用于表面粗糙度较高的样品的热扩散率测量。此外，针对均匀性较差的体材料样品，使用上述方法测量仅能得到均一化的热扩散率结果，而无法得到体材料局部的热扩散率。但在实际应用中，一些在航天航空等领域应用广泛的梯度功能材料，其热扩散率会随着梯度方向变化。因此，还需要有效的局部热物性测量手段，保证此类材料在工程实际中的应用。综上所述，现有测量体材料热扩散率的方法还存在诸多限制，亟待开发更简便、更高精度、应用更广泛的、可测量局部物性的体材料热扩散率无损确定方法。
技术实现思路
为了准确地测量体材料的热扩散率，本专利技术提供了一种用于表征体材料热扩散率的双波长闪光拉曼法。针对体材料样品，基于波长不同的双激光光束系统(可参考申请号为201711384573.9的专利)，先使用一束较强的加热脉冲激光周期性加热样品；同时，使用另一束不同波长的探测脉冲激光进行拉曼信号探测，并利用拉曼光谱峰位偏移和温升的线性关系，从而能测定出探测脉冲激光时间tp内体材料样品表面的温升。并通过双通道信号发生器，可调控探测脉冲激光与加热脉冲激光的时间偏差td，从而获得体材料样品表面的升温降温曲线，由此可测定出体材料样品的热扩散率α。有鉴于此，本专利技术的一个目的在于提出一种通过双激光束实现非接触式、测量精度更高、灵敏度更高或者同时适用于体材料热扩散率的方法。本专利技术提出了一种表征体材料的热扩散率的双波长闪光拉曼方法。根据本专利技术的实施例，所述方法包括：(1)使用加热脉冲激光对体材料的表面温度进行周期性改变，并使用与所述加热脉冲激光的波长不同的探测脉冲激光测量所述体材料的表面温度；(2)通过改变所述加热脉冲和所述探测脉冲之间的时间偏差，获得所述体材料的表面温度随时间偏差变化的升温降温曲线；(3)基于所述升温降温曲线，确定所述体材料的热扩散率。专利技术人意外地发现，采用本专利技术实施例的方法，针对体材料的样品，可使用一束较强的加热脉冲激光来加热样品，使用另一束不同波长的、与加热脉冲时间差为td的探测脉冲激光进行探测，从而可得体材料样品表面温度与时间差td的关系，并依据该数据确定样品的热扩散率。如此，该方法通过拉曼测温，降低了对样品表面粗糙度的要求，无需在样品表面覆盖涂层，实现了对体材料温度的非接触式无损测量；并且，通过控制加热脉冲和探测脉冲之间的时间偏差，测量时间精度可优于100ps；同时，考虑了体材料的面向温度传递，避免了均匀加热假设的不合理性；还使用半无限大模型分析，对样品尺寸要求低；还可针对非均匀体材料样品，使用较短的第一脉冲时间th，从而测量体材料局部的热物性；从而，使该方法测量的体材料样品热扩散率的应用范围更广泛、准确性更好且灵敏度更高。根据本专利技术上述实施例的表征方法，还可以具有如下附加的技术特征：根据本专利技术的实施例，步骤(1)进一步包括：(1-1)通过加热脉冲激光，在第一脉冲时间th内使所述体材料的表面温度从环境温度T1升至温度T2，并在第一间隔时间tc内所述体材料的表面温度从所述温度T2冷却至所述环境温度T1；(1-2)从时间偏差td开始，通过探测脉冲激光在第二脉冲时间tp内对所述体材料的表面进行拉曼信号探测，以获得所述体材料的拉曼光谱；(1-3)基于所述拉曼光谱中所述体材料的特征峰偏移值，确定出所述体材料的表面在所述第二脉冲时间tp内的平均温度T3。根据本专利技术的实施例，对于非均匀的所述体材料，在步骤(1-1)中，第一脉冲时间th为15～200ns，通过改变所述加热脉冲激光和所述探测脉冲激光中心的位置，测定出所述非均匀的体材料的不同位置的局部热扩散率。根据本专利技术的实施例，步骤(2)进一步包括：(2-1)调整所述时间偏差至td’后，重复步骤(1-2)获得所述体材料的拉曼光谱，重复步骤(1-3)获得所述体材料的表面在所述时间偏差td’处对应的探测脉冲时间tp内的平均温度T3’；(2-2)基于时间偏差td和td’对应的温度T3和T3’，获得所述体材料的表面温度随时间差变化的升温降温曲线T3(td)。根据本专利技术的实施例，所述体材料为具有拉曼特征峰的非金属体材料。根据本专利技术的实施例，在所述第一脉冲时间th内，所述体材料符合半无限大假设，且未被加热至稳态。根据本专利技术的实施例，所述体材料的表面温度均为样品表面高斯平均温度。根据本专利技术的实施例，所述加热脉冲激光和所述探测脉冲激光都是连续激光通过电光调制器和信号发生器而形成的。根据本专利技术的实施例，所述探测脉冲激光的波长大于所述加热脉冲激光的波长。根据本专利技术的实施例，所述探测脉冲激光照射在所述体材料的上表面的强度小于3mW。根据本专利技术的实施例，步骤(1)和步骤(2)在真空环境下进行，并且所述真空环境的真空度小于10-3P本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种表征体材料的热扩散率的双波长闪光拉曼方法，其特征在于，包括：(1)使用加热脉冲激光对体材料的表面温度进行周期性改变，并使用与所述加热脉冲激光的波长不同的探测脉冲激光测量所述体材料的表面温度；(2)通过改变所述加热脉冲和所述探测脉冲之间的时间偏差，获得所述体材料的表面温度随时间偏差变化的升温降温曲线；(3)基于所述升温降温曲线，确定所述体材料的热扩散率。

【技术特征摘要】
1.一种表征体材料的热扩散率的双波长闪光拉曼方法，其特征在于，包括：(1)使用加热脉冲激光对体材料的表面温度进行周期性改变，并使用与所述加热脉冲激光的波长不同的探测脉冲激光测量所述体材料的表面温度；(2)通过改变所述加热脉冲和所述探测脉冲之间的时间偏差，获得所述体材料的表面温度随时间偏差变化的升温降温曲线；(3)基于所述升温降温曲线，确定所述体材料的热扩散率。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)进一步包括：(1-1)通过加热脉冲激光，在第一脉冲时间th内使所述体材料的表面温度从环境温度T1升至温度T2，并在第一间隔时间tc内所述体材料的表面温度从所述温度T2冷却至所述环境温度T1；(1-2)从时间偏差td开始，通过探测脉冲激光在第二脉冲时间tp内对所述体材料的表面进行拉曼信号探测，以获得所述体材料的拉曼光谱；(1-3)基于所述拉曼光谱中所述体材料的特征峰偏移值，确定出所述体材料的表面在所述第二脉冲时间tp内的平均温度T3。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)进一步包括：(2-1)调整所述时间偏差至td’后，重复步骤(1-2)获得所述体材料的拉曼光谱，重复步骤(1-3)获得所述体材料的表面在所述时间偏差td’处对应的探测脉冲时间tp内的平均温度T3’；(2-2)基于时间偏差td和td’对应的温度T3和T3’，获得所述体材料的表面温度随时间差变化的升温降温曲线T3(td)。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述体材料为具有拉曼特征峰的非金属体材料。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述第一脉冲时间th内，所述体材料符合半无限大假设，且未被加热至稳态。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述体材料的表面温度均为表面高斯平均温度。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热脉冲激光和所述探测脉冲激光都是连续激光通过电光调制器和信号发生器而形成的；任选地，所述探测脉冲激光的波长大于所述加热脉冲激光的波长...

【专利技术属性】
技术研发人员：张兴，樊傲然，胡玉东，马维刚，王海东，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：北京,11