一种钛合金表面改性方法及改性后的钛合金技术

本发明专利技术公开一种钛合金表面改性方法，基于钛合金植入体内后与周围组织的结合仅仅是简单的机械锁合，不能形成良好的化学键合，易松动脱落的问题而提出的，本发明专利技术包括以下步骤：(1)将Ti‑Nb‑Zr‑Sn钛合金固定在表面机械研磨处理机的处理腔中进行研磨处理，研磨处理的振动频率为2000Hz；(2)将经表面处理后的Ti‑Nb‑Zr‑Sn钛合金放入离子注入机中进行处理，其以Co靶材为离子源，注入Co离子；本发明专利技术还提供由上述方法改性后的钛合金，本发明专利技术的有益效果在于：经本发明专利技术改性后的Ti‑Nb‑Zr‑Sn钛合金能显著促进干细胞向血管形成方向分化，可以制备出同时具有良好促骨及血管形成能力的钛基种植体。

A Surface Modification Method of Titanium Alloy and Modified Titanium Alloy

The invention discloses a method for surface modification of titanium alloy, which is based on the problem that the bonding between titanium alloy implanted in body and surrounding tissues is only a simple mechanical bonding, which can not form good chemical bonding and is easy to loosen and fall off. The invention comprises the following steps: (1) fixing Ti Nb Zr Sn titanium alloy in the processing chamber of the surface mechanical grinding machine for grinding treatment; The vibration frequency of grinding treatment is 2000 Hz; (2) Ti Nb Zr Sn titanium alloy treated by surface treatment is put into ion implantation machine for treatment, which uses Co target as ion source and implants Co ion; The invention also provides titanium alloy modified by the above method, and the beneficial effect of the invention is that the Ti Nb Zr Sn titanium alloy modified by the invention can significantly promote stem cells to blood. Titanium-based implants with good osteogenesis and angiogenesis ability can be prepared by differentiation of tube formation direction.

【技术实现步骤摘要】
一种钛合金表面改性方法及改性后的钛合金
本专利技术涉及材料表面改性
，具体涉及一种钛合金表面改性方法及改性后的钛合金。
技术介绍
金属钛由于具有较轻的密度，良好的生物相容性，化学稳定性及力学性能，成为对骨、关节以及牙等硬组织进行修复和替换的首选材料。然而，钛基种植体均属于生物惰性材料，植入体内后与周围组织的结合仅仅是简单的机械锁合，不能形成良好的化学键合，往往被纤维组织包裹而与宿主组织隔离开来，从而引起骨整合不牢而导致种植失败。此外，与正常骨组织相比，钛基种植体植入人体后存在着周围骨质血运情况较差的问题，增加了钛种植体与骨组织结合的时间，引发术后种植体松动脱落。表面机械研磨(SMAT)是一种新兴的表面处理方法，该法通过强烈的塑性变形使金属材料表面纳米化，获得表面为纳米晶、而晶粒尺寸沿深度方向逐渐增大梯度结构的一种表面处理方法，其工作示意图如图1所示。在表面机械研磨处理过程中，表面光滑的钢球(或者其它材料如玻璃球或陶瓷球)以不同方向作用于样品表面，在样品的表面附近形成应力场，使得处理样品的表面晶粒尺寸不断细化、直至纳米尺度。采用SMAT的方法对Ti-Nb-Zr-Sn钛合金表面进行纳米化，而后采用离子注入的方式对SMAT后的钛合金表面进一步注入Co离子，考察最终样品表面的促骨及血管形成能力。离子注入是将气体或者元素的蒸汽通过电离形成离子，而后经高压电场加速使离子高速击入固体表面的物理过程。高速离子注入到金属后，将与金属表面的原子，电子等发生弹性或非弹性碰撞，逐步将离子的动能传递给反冲原子或电子，完成能量的传递和沉积，如图2所示。离子注入改性方法具有以下几个特点：I)离子注入是非热平衡过程，原则上周期表上的任何元素都可以注入到任何基体材料表面，不受冶金学限制；II)注入元素种类、能量及剂量均可选择，用该法制备的表面，不受经典热力学参数和平衡相图的限制，注入后的表面层往往处于亚稳状态，得到如过饱和固溶体，非晶等一些难以用常规方法获得的新相或化合物；III)离子注入层相对基体材料而言没有明显的界面，表面不存在破裂或剥落问题，亦不存在其它生物材料表面改性方法膜基结合不牢的问题；IV)离子注入过程极易控制且重复性好，注入元素的浓度，分布及深度均可通过工艺参数调控；V)离子注入时一般在常温真空下进行，不会改变工件形状，无氧化，能保持样品表面原有的尺寸精度及表面粗糙度，特别适合高精密部件的最后工序。
技术实现思路
本专利技术所要解决的问题在于钛合金植入体内后与周围组织的结合仅仅是简单的机械锁合，不能形成良好的化学键合，易松动脱落。本专利技术是采用以下技术方案解决上述技术问题的：本专利技术提供一种钛合金表面改性方法，包括以下步骤：(1)将Ti-Nb-Zr-Sn钛合金固定在表面机械研磨处理机的处理腔中进行研磨处理；(2)将经表面处理后的Ti-Nb-Zr-Sn钛合金放入离子注入机中进行处理，其以Co靶材为离子源，在真空条件下注入Co离子。优选的，所述步骤(1)中研磨处理的振动频率为1000-2000Hz。优选的，所述步骤(1)中的Ti-Nb-Zr-Sn钛合金为直径60mm，厚度为3mm的圆板。优选的，所述步骤(1)中Ti-Nb-Zr-Sn钛合金采用GCr15钢球对样品板进行撞击。优选的，所述步骤(1)中GCr15钢球的直径为2mm。优选的，所述步骤(1)中的撞击时间为15min。优选的，所述步骤(2)中离子注入机真空腔中的真空度为1×10-5～1×10-3Pa，加速电压为50-100kV。优选的，所述步骤(2)中Co离子注入剂量为1×1017～1×1018ions/cm2。优选的，一种钛合金表面改性方法，包括以下步骤：(1)将直径60mm、厚度为3mm的Ti-Nb-Zr-Sn钛合金圆板固定在表面机械研磨处理机的处理腔中进行研磨处理，采用直径为2mm的GCr15钢球在振动频率为2000Hz条件下对样品板进行撞击15min；(2)将经表面处理后的Ti-Nb-Zr-Sn钛合金放入离子注入机中进行处理，其以Co靶材为离子源，离子注入机真空腔中的真空度为5×10-4Pa，加速电压为80kV，注入剂量为2×1017ions/cm2。本专利技术还提供一种由上述方法改性后的钛合金。本专利技术的有益效果在于：经本专利技术改性后的Ti-Nb-Zr-Sn钛合金在不同的培养时间均具有更多的活细胞个数，表现出更好的细胞相容性，能显著促进干细胞向血管形成方向分化，可以制备出同时具有良好促骨及血管形成能力的钛基种植体。附图说明图1为表面机械研磨处理示意图；图2为离子注入到金属表面后引发的不同过程；图3为本专利技术实施例中Ti-Nb-Zr-Sn钛合金原始样品表面形貌图；图4为本专利技术实施例中Ti-Nb-Zr-Sn钛合金样品经SMAT处理后的表面形貌图；图5为本专利技术实施例中Ti-Nb-Zr-Sn钛合金经SMAT处理后表面的纳米结晶层；图6为本专利技术实施例中Ti-Nb-Zr-Sn钛合金经SMAT处理后离子注入Co元素后的表面形貌图；图7为本专利技术实施例中Ti-Nb-Zr-Sn钛合金经SMAT处理前后表面的二维轮廓线图；图8为本专利技术实施例中三种Ti-Nb-Zr-Sn钛合金样品表面的面能谱-元素分析结果图；图9为本专利技术实施例中间充质干细胞在三种Ti-Nb-Zr-Sn钛合金样品表面培养不同时间后的MTT结果图；图10为本专利技术实施例中间充质干细胞在三种Ti-Nb-Zr-Sn钛合金样品表面培养3，7及14天后的骨钙素基因表达情况对比图；图11为本专利技术实施例中间充质干细胞在三种Ti-Nb-Zr-Sn钛合金样品表面培养3，7及14天后的骨钙素蛋白表达情况对比图；图12为本专利技术实施例中间充质干细胞在三种Ti-Nb-Zr-Sn钛合金样品表面培养3，7及14天后的血管内皮生长因子(VEGF)基因表达情况对比图；图13为本专利技术实施例中间充质干细胞在三种Ti-Nb-Zr-Sn钛合金样品表面培养3，7及14天后的血管内皮生长因子(VEGF)蛋白表达情况对比图；其中yuanshi为未经处理的Ti-Nb-Zr-Sn钛合金；SMAT为经表面机械研磨处理的Ti-Nb-Zr-Sn钛合金；SMAT-Co板为在经表面机械研磨处理的Ti-Nb-Zr-Sn钛合金圆板表面注入Co离子的样品。具体实施方式以下将结合说明书附图和实施例对本专利技术做进一步详细说明。下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得；其中钛合金购买于西北有色金属研究院下属的西安九洲生物材料有限公司。实施例1(1)将直径60mm，厚度为3mm的Ti-Nb-Zr-Sn钛合金圆板固定在表面机械研磨处理机的处理腔中；(2)开动机器，让直径为2mm的GCr15钢球在振动频率为2000Hz条件下对样品板进行撞击15min；(3)将经表面机械研磨处理后的圆板放入离子注入机中进行处理；处理工艺如下：以Co靶材为离子源，离子注入机真空腔中的真空度为5×10-4Pa，加速电压为80kV，注入剂量为1×1018ions/cm2。实施例2(1)将直径60mm，厚度为3mm的Ti-Nb-Zr-Sn钛合金圆板固定在表面机械研磨处理机的处理腔中；(2)开动机器，让直径为2mm的GCr15钢球在振动频率为1000Hz条件下对样品板进行撞击15min；(3)将经表面机械本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钛合金表面改性方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将Ti‑Nb‑Zr‑Sn钛合金固定在表面机械研磨处理机的处理腔中进行研磨处理；(2)将经表面处理后的Ti‑Nb‑Zr‑Sn钛合金放入离子注入机中进行处理，其以Co靶材为离子源，在真空条件下注入Co离子。

【技术特征摘要】
1.一种钛合金表面改性方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将Ti-Nb-Zr-Sn钛合金固定在表面机械研磨处理机的处理腔中进行研磨处理；(2)将经表面处理后的Ti-Nb-Zr-Sn钛合金放入离子注入机中进行处理，其以Co靶材为离子源，在真空条件下注入Co离子。2.根据权利要求1所述的钛合金表面改性方法，其特征在于：所述步骤(1)中研磨处理的振动频率为1000-2000Hz。3.根据权利要求1所述的钛合金表面改性方法，其特征在于：所述步骤(1)中的Ti-Nb-Zr-Sn钛合金为直径60mm，厚度为3mm的圆板。4.根据权利要求1所述的钛合金表面改性方法，其特征在于：所述步骤(1)中Ti-Nb-Zr-Sn钛合金采用GCr15钢球对样品板进行撞击。5.根据权利要求1所述的钛合金表面改性方法，其特征在于：所述步骤(1)中GCr15钢球的直径为2mm。6.根据权利要求1所述的钛合金表面改性方法，其特征在于：所述所述步骤(1)中的撞击时间为...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄润，刘蕾，秦亮，黄雷，黄明策，
申请(专利权)人：安徽理工大学，
类型：发明
国别省市：安徽,34