一种利用红土镍矿冶炼渣溶出制备铝硅溶液的工艺方法技术

本发明专利技术属于环境、材料技术领域，涉及一种以红土镍矿冶炼渣为原料制备铝硅溶液的工艺方法。通过碱熔红土镍矿冶金渣、超声强化水浸过程、添加Al(OH)3为铝源调整硅铝摩尔比，获得水‑渣混合的粗铝硅溶出液，经抽滤和液固分离，分别获得具有一定摩尔比的铝硅溶液以及固态滤渣。本发明专利技术的有益效果是使Si和Al的回收率分别提高44％和65％，而施加超声后滤渣颗粒的粒度比无超声和机械搅拌时均更加细小，因而能够充分溶出回收红土镍矿中的有价金属铝、硅，通过分别或组合使用超声协同强化水浸过程、有效利用低价铝源调整溶液中硅铝摩尔比的方法，实现高效、低成本利用红土镍矿冶金渣资源，减少生态环境危害，提高综合利用红土镍矿冶金渣工艺技术的经济和环境效益。

A Process for Preparing Aluminum-Silicon Solution by Digestion of Laterite Nickel Mine Smelting Slag

The invention belongs to the field of environment and material technology, and relates to a process method for preparing aluminium-silicon solution from laterite nickel ore smelting slag. Alkali-fused laterite-nickel slag, ultrasound-enhanced water leaching process and adding Al(OH)3 as aluminium source to adjust the molar ratio of silicon to aluminium were used to obtain crude aluminium-silicon leaching solution mixed with water-slag. After filtration and liquid-solid separation, aluminium-silicon solution with a certain molar ratio and solid filter slag were obtained respectively. The beneficial effect of the present invention is to increase the recovery of Si and Al by 44% and 65% respectively, and the particle size of filter slag particles after applying ultrasound is smaller than that without ultrasound and mechanical stirring, so that the valuable metals Al and Si in laterite nickel ore can be fully dissolved and recovered, the water leaching process can be strengthened by using ultrasound separately or in combination, and the mole of Si and Al in solution can be effectively adjusted by using low-cost aluminium sources. Compared with other methods, it can realize the efficient and low cost utilization of laterite nickel slag resources, reduce the ecological environment hazards, and improve the economic and environmental benefits of comprehensive utilization of laterite nickel slag technology.

【技术实现步骤摘要】
一种利用红土镍矿冶炼渣溶出制备铝硅溶液的工艺方法
本专利技术属于环境、材料
，涉及一种以红土镍矿冶炼渣为原料制备铝硅溶液的工艺方法。
技术介绍
随着红土矿火法冶炼镍铁合金规模逐步扩大，其冶炼废渣的排放量逐渐增多。现行工艺对该渣的处理主要采用水淬后堆存，不仅占用大量土地，而且污染大气、土壤和地下水源。另一方面，红土镍矿中含有大量的铝、硅等有价成分，对其进行综合回收利用，可以制备出多种高附加值产品，减少废弃物的排放，符合循环经济、清洁生产及提高对矿产资源综合利用率的要求。以往镍铁渣的综合利用研究，主要集中在制备建材原料、矿物棉、地基回填原料、微晶玻璃等方面，其经济价值较低。近年来，利用镍铁渣制备4A、13X沸石型分子筛的工艺技术研究日渐增多。与建材类产品相比，此类分子筛产品具有更高的经济价值，以及更广泛的工业用途。现行生产各类沸石型分子筛的工艺主要通过处理铝硅溶液来实现。因此，利用红土镍矿冶金渣生产分子筛的关键工艺之一是制备铝硅溶液。目前的溶出工艺方案，主要通过碱熔法，在机械搅拌条件下，溶出回收该渣中的硅、铝，再添加一定量的NaAlO2，获得所需硅铝摩尔比n(SiO2)/n(Al2O3)，最后制备出沸石型分子筛。该工艺过程耗时长、工艺效率低，还需添加价格较高的NaAlO2来调整硅铝摩尔比。因此，提高红土镍矿溶出铝硅工艺的效率、降低物料消耗成本，将有益于红土镍矿冶金渣综合利用工艺技术的发展、推广应用和经济效益，并减少对生态环境的危害。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术的目的是提供一种工艺方法，通过碱熔红土镍矿冶金渣、超声强化水浸过程、添加Al(OH)3为铝源调整硅铝摩尔比，实现以红土镍矿冶金渣为原料高效率、低成本制备铝硅溶液的目标。本专利技术旨在充分溶出回收红土镍矿中的有价金属铝、硅，通过分别或组合使用超声协同强化水浸过程、有效利用低价铝源调整溶液中硅铝摩尔比的方法，实现高效、低成本利用红土镍矿冶金渣资源，减少生态环境危害，提高综合利用红土镍矿冶金渣工艺技术的经济和环境效益。本专利技术的的技术方案是：一种以红土镍矿冶炼渣为原料制备铝硅溶液的工艺方法，该方法将固态冶金渣破碎、研磨后，再与一定量固态Na2CO3或NaOH混合，经高温(400-800℃)碱熔、超声强化水浸过程，制备获得一定铝硅摩尔比(可在1.2–6.0范围内调节)的铝硅溶液。该工艺方法具体包括以下步骤：步骤1.破碎研磨：将固态红土镍矿冶炼渣破碎研磨至200目左右。步骤2.配料混合：将磨细的冶炼渣与一定量的固态Na2CO3或NaOH充分混合。步骤3.高温碱熔：将上述混合料至于容器内，经高温(400-800℃)加热并保温一定时间(30–60min)后取出冷却，破碎研磨后备用。步骤4.超声强化水浸：将上述碱熔后物料加一定量去离子水浸出，在70-90℃下施加一定功率的超声波作用于溶液一定周期(30–120min)后，分别获得液固混合的粗铝硅溶出液。步骤5.固液分离：将上述水-渣混合的粗铝硅溶出液经抽滤过程，进行液固分离，分别获得具有一定摩尔比的铝硅铝硅溶液以及滤渣。该溶液存放在容器内密封备用(可供制备各类分子筛使用)，滤渣经干燥处理后可另外用作建材原料。进一步，所述红土镍矿冶炼渣中含有SiO240wt％以上，Al2O34wt％以上，以及一定量的Fe、Mg、Ti、Na等金属氧化物杂质。进一步，所述配料混合中，按碱/渣比2–6的比例混合，Na2CO3或NaOH可混合或分别单独作为碱溶剂使用。进一步，所述高温碱熔过程中，加热容器应适当密封以减少碱的挥发损失，温度以控制在450-600℃范围内为宜。进一步，所述超声强化水浸过程中，超声采用断-开交替的间歇式作用模式工作，以获得较低的能耗与较好的工艺效果。进一步，所述调整控制铝硅溶液的摩尔比(该溶液的主要技术指标)，以控制在1.2–6.0为宜。本专利技术的的优点在于：(1)可提高红土镍矿中的铝硅的回收率，充分利用金属资源、减少冶金固废的危害；(2)提高了溶出工艺效率、缩短了工艺操作时间；(3)降低了铝源添加剂成本消耗；(4)排放的滤渣颗粒较细，有利于后续作为精细建材的原料。附图说明图1：图1红土镍矿冶金渣原料的XRD分析结果；图2：红土镍矿冶金渣碱熔-水浸渣的SEM形貌和实际图，a.无超声后滤渣形貌；b.超声后滤渣形貌；c.无超声滤渣实图；d.超声作用滤渣实图；图3：红土镍矿冶金渣碱熔-水浸后滤渣的粒度分析。具体实施方式以下通过具体实施例，对本专利技术的技术方案及其应用做进一步说明。实施例1：冶金渣原料的XRD分析如图1所示，红土镍矿渣主要物相组成为(Mg,Fe)2SiO4、MgAl2O4、(Mg,Al)SiO3等，其化学成分如表1所示；表1红土镍矿冶金渣的化学分析结果(质量分数)破碎研磨：将固态红土镍矿冶炼渣破碎研磨至200目左右。配料混合：将磨细的冶炼渣与固态Na2CO3和NaOH按3:7:10比例混合。高温碱熔：将上述混合料至于容器内，加热到600℃并保温40min后取出冷却，破碎研磨后备用。水浸：将上述碱熔后物料添加约4％Al(OH)3，用去离子水浸出，在80℃下保持45min后，获得液固混合的粗铝硅溶出液。固液分离：将上述水-渣混合的粗铝硅溶出液经抽滤过程，进行液固分离，分别获得具有一定摩尔比的铝硅溶液以及滤渣。采用ICP分析，所获铝硅溶液中含Si0.545mg/L，含Al0.151mg/L。实施例2：冶金渣原料与实施例2相同。破碎研磨：将固态红土镍矿冶炼渣破碎研磨至200目左右。配料混合：将磨细的冶炼渣与固态Na2CO3和NaOH按3:7:10比例混合。高温碱熔：将上述混合料至于容器内，加热到600℃并保温40min后取出冷却，破碎研磨后备用。机械搅拌水浸：将上述碱熔后物料添加约4％Al(OH)3，用去离子水浸出，施加强力机械搅拌(500r/min),在80℃下保持45min后，获得液固混合的粗铝硅溶出液。固液分离：将上述水-渣混合的粗铝硅溶出液经抽滤过程，进行液固分离，分别获得具有一定摩尔比的铝硅溶液以及滤渣。采用ICP分析，所获铝硅溶液中含Si0.694mg/L，比不加搅拌明显提高，而溶液中含Al0.154mg/L，与不加搅拌时情况略有增加，滤渣颗粒的粒度分布分析结果可参见图3。实施例3：冶金渣原料与实施例1和2相同；破碎研磨：将固态红土镍矿冶炼渣破碎研磨至200目左右。配料混合：将磨细的冶炼渣与固态Na2CO3和NaOH按3:7.5:10.5比例混合。高温碱熔：将上述混合料至于容器内，加热到600℃并保温40min后取出冷却，破碎研磨后备用。超声强化水浸：将上述碱熔后物料加约4％Al(OH)3，用去离子水浸出，施加超声作用(间歇式模式，交替开3min-停1.5min),在80℃下保持45min后，获得液固混合的粗铝硅溶出液。固液分离：将上述水-渣混合的粗铝硅溶出液经抽滤过程，进行液固分离，分别获得具有一定摩尔比的铝硅溶液以及滤渣。采用ICP分析，该溶液中含Si0.785mg/L，含Al0.250mg/L，相应的Si和Al的回收率分别提高44％和65％，硅铝摩尔比5.3，而施加超声后滤渣颗粒的粒度比无超声和机械搅拌时均更加细小(可参见图3)，可为后续处理中作为精细建材的原料使用。参考文献[1]东北大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种以红土镍矿冶炼渣为原料制备铝硅溶液的工艺方法，其特征在于将固态冶金渣破碎、研磨至一定粒度后，再与一定量固态Na2CO3或NaOH混合，经高温碱熔、超声强化水浸过程，添加Al(OH)3为铝源，制备获得铝硅摩尔比可在一定范围内调节的铝硅溶液。

【技术特征摘要】
1.一种以红土镍矿冶炼渣为原料制备铝硅溶液的工艺方法，其特征在于将固态冶金渣破碎、研磨至一定粒度后，再与一定量固态Na2CO3或NaOH混合，经高温碱熔、超声强化水浸过程，添加Al(OH)3为铝源，制备获得铝硅摩尔比可在一定范围内调节的铝硅溶液。2.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于具体包括以下步骤：步骤1.破碎研磨：将固态红土镍矿冶炼渣破碎研磨至200目；步骤2.配料混合：将磨细的冶炼渣与一定量的固态Na2CO3或NaOH充分混合；步骤3.高温碱熔：将上述混合料至于容器内，经400-800℃高温加热并保温一定时间30–60min后取出冷却，破碎研磨后备用；步骤4.超声强化水浸：将上述碱熔后物料加一定量去离子水浸出，在70-90℃下施加一定功率的超声波作用于溶液30–120min后，分别获得液固混合的粗铝硅溶出液；步骤5.固液分离：将上述水-渣混合的粗铝硅溶出液经抽滤过程，进行液固分离，分别获得具有一定摩尔比的铝硅溶液以及滤渣；该溶液存放在容...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛济来，刘轩，张鹏举，方东根，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：北京,11