一种纳米TiO2/石墨烯复合材料的制备方法技术

本发明专利技术属于纳米材料制备的技术领域，特别涉及一种纳米TiO2/石墨烯复合材料的制备方法。所述一种纳米TiO2/石墨烯复合材料的制备方法为将TiO2进行碱液处理，然后与1 g·L

Preparation of nano-titanium dioxide/graphene Composites

The invention belongs to the technical field of nano material preparation, in particular to a preparation method of nano-titanium dioxide/graphene composite material. The preparation method of the nano-titanium dioxide/graphene composite material is to treat the titanium dioxide with alkali solution, and then with 1 g.L.

【技术实现步骤摘要】
一种纳米TiO2/石墨烯复合材料的制备方法
本专利技术属于纳米材料制备的
，特别涉及一种纳米TiO2/石墨烯复合材料的制备方法。
技术介绍
太阳能驱动的半导体光催化技术，因为在能源转换以及环境修复方面的优良性能而受到人们的关注。TiO2由于其低毒、低成本以及稳定的催化性能，而得到了广泛的应用。但是，TiO2内部光生载流子的高复合率以及有限的光利用率，限制了其进一步发展。纳米异质结光催化体系为纳米材料光催化效率的提高提供了一个有利的途径。异质结界面所构建的直接电场，可有效传导光生电子，抑制光生电子-空穴对的复合。因此，异质结界面特性对纳米材料的光催化性能起着关键的作用。不同形貌的纳米材料所构建的异质结体系，由于会影响异质结界面间的电子传递路径，因此对体系的光催化性能有着重要的影响。设计不同空间维度的异质结界面（纳米颗粒、管及纳米片），被证实可以作为提高光生载流子分离效率的有效手段。如TiO2/碳纳米管，TiO2纳米片/石墨烯等。尽管这些所构建的异质结构能够实现光生电子-空穴对的分离，但是，有的合成步骤较为复杂，引入氟离子等对环境造成污染；有的适用于紫外光，无法实现对可见光的有效利用。因此，亟待需要一种简单、环保、高效的制备方法，实现其在光催化降解污染物方面的有效应用。
技术实现思路
本专利技术利用碱液法水热合成TiO2/石墨烯复合材料，通过控制水热反应的时间来调控TiO2形貌，筛选出具有较高催化活性的可见光催化剂，实现对有机污染物的有效降解。为实现上述专利技术目的，本专利技术所采用的技术方案为：一种纳米TiO2/石墨烯复合材料的制备方法，将TiO2进行碱液处理，然后与1g·L-1氧化石墨烯水溶液一起180℃水热处理3-48小时，得到TiO2/石墨烯的复合材料；其中石墨烯与TiO2的重量比为1:50-1:200。优选地，所述的碱液为5-8M的NaOH溶液。优选地，所述的将TiO2进行碱液处理，然后与氧化石墨烯水溶液一起水热处理1-3小时制得TiO2纳米颗粒/石墨烯复合光催化剂；水热处理6-24小时制得TiO2纳米管/石墨烯复合光催化剂；水热36-48小时制得TiO2纳米带/石墨烯复合光催化剂。一种上述制备方法制备的纳米TiO2/石墨烯复合材料，所制备的纳米TiO2为颗粒状、管状或带状结构，并分布于石墨烯表面。优选地，所述纳米TiO2/石墨烯复合材料应用到可见光条件下催化降解水体中的有机污染物。附图说明图1为本专利技术所述TiO2/石墨烯复合光催化体系透射电镜图片；a：为原材料anataseTiO2透射电镜图片；b：水热3h得TiO2纳米颗粒/石墨烯透射电镜图片；c：水热6h得TiO2纳米管/石墨烯透射电镜图片；d：水热48h得TiO2纳米带/石墨烯透射电镜图片；图2为原材料anataseTiO2、石墨烯氧化物（GO）、TiO2纳米颗粒/石墨烯（TNP/rGO）、TiO2纳米管/石墨烯（TNT/rGO）以及TiO2纳米带/石墨烯（TNB/rGO）复合光催化剂的X射线衍射图；图3为原材料anataseTiO2、石墨烯氧化物（GO）、TiO2纳米颗粒/石墨烯（TNP/rGO）、TiO2纳米管/石墨烯（TNT/rGO）以及TiO2纳米带/石墨烯（TNB/rGO）复合光催化剂的拉曼谱图；图4为原材料anataseTiO2、anataseTiO2/石墨烯（TiO2/rGO）、TiO2纳米颗粒/石墨烯（TNP/rGO）、TiO2纳米管/石墨烯（TNT/rGO）以及TiO2纳米带/石墨烯（TNB/rGO）复合光催化剂的紫外可见漫反射谱图（UV-visDRS）；图5为各体系在可见光下催化降解RhB效率；图6为TNT/rGO在可见光下催化降解RhB稳定性重复实验。有益效果（1）本专利技术提供了一种新型的碱液处理方法。以金红石相TiO2为原料，利用碱液进行处理，仅改变水热时间，即可合成TiO2纳米颗粒/石墨烯、TiO2纳米管/石墨烯以及TiO2纳米带/石墨烯三种复合光催化体系。（2）本专利技术提供的制备方法简单、易控，其中合成的TiO2纳米管/石墨烯体系，TiO2与石墨烯之间紧密结合，即提高了界面间电子的传导能力，又加大了污染物在其表面的接触面积，同时又将体系的光响应范围拓宽到了可见光，大大提高了其在可见光下的催化能力，其效果远远高于商用P25TiO2。该制备方法简单，一步即可制备多种形貌的TiO2光催化体系，且价格较为低廉，有利于其在污染物修复方面的实际应用。本专利基于国家自然基金青年基金项目（No.21507067）和齐鲁工业大学（山东省科学院）青年博士合作基金项目（No.2017BSHZ019）的支持。具体实施方式为了方便本领域的技术人员更好地理解本专利技术方案，并使本专利技术的上述目的、特征和优点能更加浅显易懂，下面结合实施例对本专利技术做进一步详细的说明。本专利技术下述方法中，采用的仪器设备和试剂如下：表1仪器设备表2主要试剂实施例1配制8MNaOH溶液48mL，并加入0.6g锐钛矿TiO2和12mL的1g·L-1氧化石墨水溶液，搅拌30分钟后，180℃水热3h。冷却至室温后，离心，水洗3次，0.6mol·L-1的HCl洗3次，然后再用0.6mol·L-1的HCl浸泡1夜，离心，干燥，N2下400℃煅烧2小时，研磨收集得到样品。将0.15g该样品加入到150mL20mg·L-1的罗丹明B（RhB）溶液中，超声并在黑暗下搅拌30min，达到吸附平衡。在300W氙灯光源下照射，计算其降解效率。实施例2配制5MNaOH48mL，并加入0.6ganataseTiO2和12mL的1g·L-1氧化石墨水溶液，搅拌30分钟后，180℃水热1h。冷却至室温后，离心，水洗3次，0.6mol·L-1的HCl洗3次，然后再用0.6mol·L-1的HCl浸泡1夜，离心，干燥，N2下400℃煅烧2小时，研磨收集得到样品。将0.15g该样品加入到150mL20mg·L-1的罗丹明B（RhB）溶液中，超声并在黑暗下搅拌30min，达到吸附平衡。在300W氙灯光源下照射，计算其降解效率。实施例3配制8MNaOH48mL，并加入0.6ganataseTiO2和12mL的1g·L-1氧化石墨水溶液，搅拌30分钟后，180℃水热6h。冷却至室温后，离心，水洗3次，0.6mol·L-1的HCl洗3次，然后再用0.6mol·L-1的HCl浸泡1夜，离心，干燥，N2下400℃煅烧2小时，研磨收集得到样品。将0.15g该样品加入到150mL20mg·L-1的罗丹明B（RhB）溶液中，超声并在黑暗下搅拌30min，达到吸附平衡。在300W氙灯光源下照射，计算其降解效率。实施例4配制5MNaOH48mL，并加入0.6ganataseTiO2和3mL的1g·L-1氧化石墨水溶液，搅拌30分钟后，180℃水热24h。冷却至室温后，离心，水洗3次，0.6mol·L-1的HCl洗3次，然后再用0.6mol·L-1的HCl浸泡1夜，离心，干燥，N2下400℃煅烧2小时，研磨收集得到样品。将0.15g该样品加入到150mL20mg·L-1的罗丹明B（RhB）溶液中，超声并在黑暗下搅拌30min，达到吸附平衡。在300W氙灯光源下照射，计算其降解效率。实施例5配制8MNaOH48mL，并加入0.6ganat本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米TiO2/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，将TiO2进行碱液处理，然后与1 g·L‑1氧化石墨烯水溶液一起180℃水热处理1‑48小时，得到TiO2/石墨烯的复合材料；其中石墨烯与TiO2的重量比为1:50‑1:200。

【技术特征摘要】
1.一种纳米TiO2/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，将TiO2进行碱液处理，然后与1g·L-1氧化石墨烯水溶液一起180℃水热处理1-48小时，得到TiO2/石墨烯的复合材料；其中石墨烯与TiO2的重量比为1:50-1:200。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的碱液为5-8M的NaOH溶液。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的将TiO2进行碱液处理，然后与氧化石墨烯水溶液一起水热处理1-3小时制得TiO...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙静，李丹琪，王西奎，赵汝松，王晨，申婷婷，宋泓辰，
申请(专利权)人：齐鲁工业大学，
类型：发明
国别省市：山东,37