一种水性聚氨酯含氟丙烯酸整理剂的制备方法技术

本发明专利技术公开的一种水性聚氨酯含氟丙烯酸整理剂的制备方法，具体过程为：步骤1：制备水性聚氨酯预聚体；步骤2：制备水性聚氨酯分散体；步骤3：预乳化；步骤4：乳液聚合；得水性聚氨酯含氟丙烯酸整理剂。本发明专利技术的水性聚氨酯含氟丙烯酸整理剂的制备方法，应用到织物抗起毛起球整理当中，在赋予织物优异的抗起毛起球性能的同时，解决了现有抗起毛起球剂使用耐久性差、牢度低等服用性能方面的问题；不会影响织物本身的透气、透湿等性能，同时避免了合成过程中的有机溶剂使用，不会造成环境污染。

Preparation of a Fluorinated Acrylic Finishing Agent for Waterborne Polyurethane

The invention discloses a preparation method of an aqueous polyurethane fluorinated acrylic finishing agent. The specific process is as follows: Step 1: preparation of waterborne polyurethane prepolymer; step 2: preparation of waterborne polyurethane dispersions; step 3: pre emulsification; step 4: emulsion polymerization; obtain waterborne polyurethane fluorinated acrylic finishing agent. The preparation method of the waterborne polyurethane fluorinated acrylic finishing agent of the invention is applied to the anti-pilling finishing of fabrics, which not only gives the fabric excellent anti-pilling performance, but also solves the problems of poor durability and low fastness of the existing anti-pilling agent, and does not affect the air permeability and moisture permeability of the fabric itself, but also avoids the synthesis process. The use of organic solvents will not cause environmental pollution.

【技术实现步骤摘要】
一种水性聚氨酯含氟丙烯酸整理剂的制备方法
本专利技术属于纺织整理剂领域，涉及一种水性聚氨酯含氟丙烯酸整理剂的制备方法。
技术介绍
随着工业的发展、社会的进步以及人们生活水平和生活质量的提高，由于天然纤维织物具有吸湿性好、透气性好、弹性足、延伸性好、穿着舒适、不易折皱变形等优良性能，越来越受到人们的关注。自然界存在的天然纤维主要有，棉花，麻类，蚕丝和动物毛。但毛织物和纯棉针织物在服用过程中，由于织物本身以及受到多种外力、外界的摩擦作用，易产生起毛起球现象。织物表面的起毛起球，在天然纤维和化学纤维织物上一般都会出现，尤其是毛织物和纯棉针织物较为明显与突出。织物的起毛起球既影响衣着美观,又会降低服装的服用性能。因此，对织物进行抗起毛起球整理，提高织物的服用舒适性与品质，日益受到国内外研究者的重视。另外，传统的高分子抗起毛起球剂在生产过程要使用大量的有机溶剂，危害人们的身体健康，污染大气环境，不能满足现有人们的需求，因此解决传统抗起毛起球剂生产过程中有机溶剂的问题对抗起毛起球剂的发展有着重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种水性聚氨酯含氟丙烯酸整理剂的制备方法，能够赋予织物优异的抗起毛起球性能以及抗污性能，同时避免制备过程中使用有机溶剂的问题。本专利技术所采用的技术方案是：一种水性聚氨酯含氟丙烯酸整理剂的制备方法，具体过程为：步骤1：制备水性聚氨酯预聚体分别称取聚酯二元醇、聚乙二醇和亲水扩量剂，搅拌均匀后，将混合物放置在温度为100～140℃，真空环境中3h，停真空后立即通氮气保护同时降温，温度降至50～65℃时，滴加异氰酸酯单体，同时升温至78～85℃，慢速搅拌，反应4h，得到水性聚氨酯预聚体；步骤2：制备水性聚氨酯分散体将步骤1制得水性聚氨酯预聚体体系中，加入丙烯酸羟乙酯，在70～75℃反应1h；降温至60～65℃，加入三乙胺中和20min，控制中和度为90～100％，随后加入去离子水全速搅拌5～10min；在缓慢加入乙二胺反应30min；得到泛蓝光的水性聚氨酯分散体；步骤3：预乳化将步骤2可聚合水性聚氨酯分散体分为3份，将1/3的可聚合水性聚氨酯分散体作为种子乳液，加入丙烯酸酯类单体和油溶性引发剂，全速搅拌预乳化45min，得预乳化液，备用；步骤4：乳液聚合；在80～82℃恒温环境中，将步骤3所得预乳化液以2ml/min的速度全部滴加到2/3的可聚合水性聚氨酯分散体中，升温至90～92℃，继续反应1h后，冷却至室温，得水性聚氨酯含氟丙烯酸整理剂。本专利技术的特点还在于，步骤1中聚酯二元醇为聚酯218，聚乙二醇与聚酯218的质量比为1:19；步骤1中亲水扩链剂为2.2羟甲基丁酸(DMBA)，占得预聚体总质量的3～4％。2.2羟甲基丁酸(DMBA)与异腈酸酯发生反应，熔点低不用有机物溶解。步骤1中的聚酯二元醇，聚乙二醇及2，2-二羟甲基丁酸(DMBA)所含羟基(-OH)总量与异氰酸酯单体中异氰酸根(-NCO)的摩尔比为1：1.4～1.8。步骤1中异氰酸酯单体为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸、1,6-己二异氰酸酯中的一种或两种。步骤2中丙烯酸羟乙酯的摩尔数为水性聚氨酯预聚体中残留异氰酸根(-NCO)摩尔数的80％。步骤2中乙二胺(EDA)摩尔数为原料中异氰酸根(-NCO)总摩尔数与羟基(-OH)总摩尔数之差的40～60％。步骤2中所得水性聚氨酯分散体的固含量为30～40％。步骤2中三乙胺的中和度为90％。步骤3中的丙烯酸酯类单体与水性聚氨酯分散体的质量比为3:7；油溶性引发剂为偶氮二异丁腈，其加入量为丙烯酸酯类单体总质量的0.8～1.2％。丙烯酸酯类单体包括非氟代单体和氟代单体；非氟代单体占丙烯酸单体总量的65％～70％，氟代单体20～30％；非氟代单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯中的一种或两种；所述氟代单体为甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸六氟丁酯和甲基丙烯酸十二氟庚酯中的一种。本专利技术的有益效果是：本专利技术的一种水性聚氨酯含氟丙烯酸整理剂的制备方法，应用到织物抗起毛起球整理当中，在赋予织物优异的抗起毛起球性能的同时，解决了现有抗起毛起球剂使用耐久性差、牢度低等服用性能方面的问题；不会影响织物本身的透气、透湿等性能，同时避免了合成过程中的有机溶剂使用，不会造成环境污染。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术提供了一种水性聚氨酯含氟丙烯酸整理剂的制备方法，具体过程为：步骤1：制备水性聚氨酯预聚体分别称取聚酯二元醇、聚乙二醇和亲水扩量剂，搅拌均匀后，将混合物放置在温度为100～140℃，<0.1MkPa真空环境中3h，停真空后立即通氮气保护同时降温，温度降至50～65℃时，滴加异氰酸酯单体，同时升温至78～85℃，慢速搅拌，反应4h，得到水性聚氨酯预聚体；步骤2：制备水性聚氨酯分散体将步骤1制得水性聚氨酯预聚体体系中，加入丙烯酸羟乙酯，在70～75℃反应1h；降温至60～65℃，加入三乙胺中和20min，随后加入去离子水全速搅拌5～10min；在缓慢加入乙二胺反应30min；得到泛蓝光的水性聚氨酯分散体；步骤3：预乳化将步骤2可聚合水性聚氨酯分散体分为3份，将1/3的可聚合水性聚氨酯分散体作为种子乳液，加入丙烯酸酯类单体和油溶性引发剂，全速搅拌预乳化45min，得预乳化液，备用；步骤4：乳液聚合；在80～82℃恒温环境中，将步骤3所得预乳化液以2ml/min的速度全部滴加到2/3的可聚合水性聚氨酯分散体中，升温至90～92℃，继续反应1h后，冷却至室温，得水性聚氨酯含氟丙烯酸整理剂。步骤1中聚酯二元醇为聚酯二元醇218，聚乙二醇与聚酯218的质量比为1:19；步骤1中亲水扩链剂为2.2羟甲基丁酸(DMBA)，占得预聚体总质量的3～4％。2.2羟甲基丁酸(DMBA)与异腈酸酯发生反应，熔点低不用有机物溶解。步骤1中的聚酯二元醇，聚乙二醇及2，2-二羟甲基丁酸(DMBA)所含羟基(-OH)总量与异氰酸酯单体中异氰酸根(-NCO)的摩尔比为1：1.4～1.8。步骤1中异氰酸酯单体为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸、1,6-己二异氰酸酯中的一种或两种。步骤2中丙烯酸羟乙酯的摩尔数为水性聚氨酯预聚体中残留异氰酸根(-NCO)摩尔数的80％。步骤2中乙二胺(EDA)摩尔数为原料中异氰酸根(-NCO)总摩尔数与羟基(-OH)总摩尔数之差的40～60％。步骤2中所得水性聚氨酯分散体的固含量为30～40％。步骤2中三乙胺的中和度为90％。步骤3中的丙烯酸酯类单体与水性聚氨酯分散体的质量比为3:7；油溶性引发剂为偶氮二异丁腈，其加入量为丙烯酸酯类单体总质量的0.8～1.2％。丙烯酸酯类单体包括非氟代单体和氟代单体；非氟代单体占丙烯酸单体总量的65％～70％，氟代单体20～30％；含氟单体的引入可降低织物表面能，提供抗污性能。非氟代单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯中的一种或两种；提高整理剂的抗起毛起球性能，可赋予整理剂良好的的成膜性和粘合性，赋予织物优异的抗起毛起球性能。还包括甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸、1,6-己二异氰酸酯中的一种或两种，再加上聚酯二元醇、聚醚三元醇中的一种或两种；由异氰酸酯与聚醚聚本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水性聚氨酯含氟丙烯酸整理剂的制备方法，其特征在于，具体过程为：步骤1：制备水性聚氨酯预聚体分别称取聚酯二元醇、聚乙二醇和亲水扩量剂，搅拌均匀后，将混合物放置在温度为100～140℃，真空环境中3h，停真空后立即通氮气保护同时降温，温度降至50～65℃时，滴加异氰酸酯单体，同时升温至78～85℃，慢速搅拌，反应4h，得到水性聚氨酯预聚体；步骤2：制备水性聚氨酯分散体将步骤1制得水性聚氨酯预聚体体系中，加入丙烯酸羟乙酯，在70～75℃反应1h；降温至60～65℃，加入三乙胺中和20min，随后加入去离子水全速搅拌5～10min；在缓慢加入乙二胺反应30min；得到泛蓝光的水性聚氨酯分散体；步骤3：预乳化将步骤2可聚合水性聚氨酯分散体分为3份，将1/3的可聚合水性聚氨酯分散体作为种子乳液，加入丙烯酸酯类单体和油溶性引发剂，全速搅拌预乳化45min，得预乳化液，备用；步骤4：乳液聚合；在80～82℃恒温环境中，将步骤3所得预乳化液以2ml/min的速度全部滴加到2/3的可聚合水性聚氨酯分散体中，升温至90～92℃，继续反应1h后，冷却至室温，得水性聚氨酯含氟丙烯酸整理剂。

【技术特征摘要】
1.一种水性聚氨酯含氟丙烯酸整理剂的制备方法，其特征在于，具体过程为：步骤1：制备水性聚氨酯预聚体分别称取聚酯二元醇、聚乙二醇和亲水扩量剂，搅拌均匀后，将混合物放置在温度为100～140℃，真空环境中3h，停真空后立即通氮气保护同时降温，温度降至50～65℃时，滴加异氰酸酯单体，同时升温至78～85℃，慢速搅拌，反应4h，得到水性聚氨酯预聚体；步骤2：制备水性聚氨酯分散体将步骤1制得水性聚氨酯预聚体体系中，加入丙烯酸羟乙酯，在70～75℃反应1h；降温至60～65℃，加入三乙胺中和20min，随后加入去离子水全速搅拌5～10min；在缓慢加入乙二胺反应30min；得到泛蓝光的水性聚氨酯分散体；步骤3：预乳化将步骤2可聚合水性聚氨酯分散体分为3份，将1/3的可聚合水性聚氨酯分散体作为种子乳液，加入丙烯酸酯类单体和油溶性引发剂，全速搅拌预乳化45min，得预乳化液，备用；步骤4：乳液聚合；在80～82℃恒温环境中，将步骤3所得预乳化液以2ml/min的速度全部滴加到2/3的可聚合水性聚氨酯分散体中，升温至90～92℃，继续反应1h后，冷却至室温，得水性聚氨酯含氟丙烯酸整理剂。2.如权利要求1所述的一种水性聚氨酯含氟丙烯酸整理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中聚酯二元醇为聚酯二元醇218，聚乙二醇与聚酯218的质量比为1:19；所述步骤1中亲水扩链剂为2.2羟甲基丁酸(DMBA)，占得预聚体总质量的3～4％。3.如权利要求2所述的一种水性聚氨酯含氟丙烯酸整理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的聚酯二元醇，聚乙二醇及2，2-二羟甲基丁酸(DMBA)所含羟基(-OH)总量与异氰酸酯单体中异氰...

【专利技术属性】
技术研发人员：习智华，任燕，陈君，
申请(专利权)人：西安工程大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61