The invention discloses a method for purifying dodecarboxydic acid in water phase, which comprises the following steps: 1) dissolving the crude product of C12 dicarboxylic acid in hot deionized water, filtering at a temperature not less than 90 degrees Celsius, statically cooling the filtrate obtained by filtration, and filtering to obtain C12 dicarboxylic acid filter cake after the temperature drops to room temperature; 2) mixing the C12 dicarboxylic acid filter cake obtained by step 1 with deionized water in a high-pressure autoclave. When the temperature drops to 20 50 C, the precipitated C12 dicarboxylic acid is filtered out and dried to obtain the refined C12 dicarboxylic acid product. Compared with the solvent refining method, the method has no solvent loss, low refining cost, safety and environmental protection; and the application method does not need any chemical additives such as acid, alkali, oxidant, etc. to operate safely, environmentally friendly, high yield and high purity.
【技术实现步骤摘要】
一种水相提纯十二碳二元酸的方法
本专利技术涉及一种水相提纯十二碳二元酸的方法,属于十二碳二元酸的提纯领域。
技术介绍
长链十二碳二元酸是一种有着重要和广泛工业用途的精细化工产品,主要用于合成高级工程塑料尼龙、尼龙以及服装用高档尼龙热熔胶、高级涂料等。十二碳二元酸在自然界中不单独存在,在化学工业中也难以合成生产。对十二碳二元酸的化学合成,美国、德国、俄国和日本等国家都曾进行过长期的研究,但到目前为止,化学合成路线是采用丁二烯为原料进行化学合成,但它既需耐高温高压催化剂,又需要防火防毒防爆设备,条件苛刻、步骤多、收率低、成本高。上世纪60-70年代,各国相继开展了微生物氧化正构烷烃生产二元酸工艺路线的可行性研究,发酵法生产二元酸的工艺产业化的障碍,包括生物发酵技术的开发和二元酸的提取和纯化。上世纪70—80年代国内外在生物发酵技术上取得突破,如中国科学院微生物研究所通过承担的国家攻关项目,产酸水平已经由60-80g/L提高到130-160g/L,达到工业化生产的水平,并申请两项国家专利,由此发酵法生产二元酸开始进入小规模工业生产阶段。二元酸的提取和纯化技术也影响最终工业化生产的二元酸成本,因此开发简洁、高效的二元酸的提取和纯化技术将促进发酵工艺技术的推广应用。目前,从发酵液中二元酸的分离提取方法归纳起来有如下方法:水中沉淀结晶法,它是通过离心或板框压滤方法,除去发酵液中的菌体,滤液用浓HCl或浓H2SO4酸分结晶,把沉淀分出,并溶解在碱性热水中,加活性炭脱色,过滤除去活性碳和杂质,再用浓HCl或浓H2SO4酸化结晶,冷却,出现二元酸结晶。醇中沉淀结晶法,是将发 ...
【技术保护点】
1.一种水相提纯十二碳二元酸的方法,其特征在于:包括如下步骤:1)将C12二元酸粗品在热去离子水中溶解,维持温度不低于90℃下过滤,将过滤所得滤液静止降温,温度降至室温后,过滤得到C12二元酸滤饼;2)将步骤1)所得的C12二元酸滤饼与去离子水在高压釜中混合,升温至120‑180℃、搅拌溶解,而后分段降温结晶,当温度降至20‑50℃的时候过滤出析出的C12二元酸,将所得的C12二元酸烘干,得到精制后的C12二元酸产品。
【技术特征摘要】
1.一种水相提纯十二碳二元酸的方法,其特征在于:包括如下步骤:1)将C12二元酸粗品在热去离子水中溶解,维持温度不低于90℃下过滤,将过滤所得滤液静止降温,温度降至室温后,过滤得到C12二元酸滤饼;2)将步骤1)所得的C12二元酸滤饼与去离子水在高压釜中混合,升温至120-180℃、搅拌溶解,而后分段降温结晶,当温度降至20-50℃的时候过滤出析出的C12二元酸,将所得的C12二元酸烘干,得到精制后的C12二元酸产品。2.如权利要求1所述的水相提纯十二碳二元酸的方法,其特征在于:步骤1)中,热去离子水的温度为85-95℃。3.如权利要求1或2所述的水相提纯十二碳二元酸的方法,其特征在于:步骤1)中,C12二元酸粗品与热去离子水的质量比为1:10-50。4.如权利要求1或2所述的水相提纯十二碳二元酸的方法,其特征在于:步骤1)中,溶解为在搅拌速度为200-300r/min的搅拌条件下,搅拌30±5分钟。5.如权利要求1或2所述的水相提纯十二碳二元酸的方法,其特征在于:步骤2)中,C12二元酸滤饼与去...
【专利技术属性】
技术研发人员:朱伟,刘建新,邢跃军,杨爱武,张诚,孟海,
申请(专利权)人:中国石化扬子石油化工有限公司,中国石油化工股份有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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