一种硅酸铝速凝剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种硅酸铝速凝剂的制备方法，包括：将可溶性硅酸盐加入优选滴加到含分散剂的溶液中，形成混合液；将可溶性铝盐加入优选滴加到制得的混合液中，从而与所述可溶性硅酸盐发生反应，生成含硅酸铝的悬浮液；以及在所述含硅酸铝的悬浮液加入凝结时间调节剂，制得所述硅酸铝速凝剂。本发明专利技术制备过程简单，工艺经济环保，且制得的硅酸铝速凝剂能够显著缩短速凝时间和终凝时间。

Preparation of an aluminium silicate accelerator

The invention relates to a preparation method of aluminium silicate accelerator, which includes: adding soluble silicate into the solution containing dispersant to form a mixed solution; adding soluble aluminium salt into the mixed solution containing dispersant to react with the soluble silicate to form a suspension containing aluminium silicate; and adding the suspension containing aluminium silicate to the suspension containing aluminium silicate to form a condensation solution. The time regulator is used to prepare the aluminium silicate accelerator. The preparation process of the present invention is simple, the process is economical and environmental protection, and the prepared aluminium silicate accelerator can significantly shorten the accelerating time and the final setting time.

【技术实现步骤摘要】
一种硅酸铝速凝剂的制备方法
本专利技术涉及材料的制备领域，具体涉及一种硅酸铝速凝剂的制备方法。
技术介绍
速凝剂一种用于缩短水泥凝结时间，掺入后可使水泥混凝土或砂浆在几分钟的时间内快速凝结的化学外加剂，常用于隧道、地铁等工程中的喷射混凝土以及抢修堵漏等快速施工工程中。生产用的速凝剂分为液体和粉体两大类。粉体速凝剂主要以铝氧熟料、碳酸盐、生石灰为主要成分，但是通常粉体速凝剂的含碱量大，并且在混凝土拌合物中的分散性较差，容易造成喷射施工中高粉尘及高回弹损失等问题。相比之下，液体速凝剂可以减少喷射中的粉尘及回弹问题，能够更好地分散在混凝土拌合物中，提高喷射施工质量。改性硅酸钠、偏铝酸盐类和硫酸铝等通常作为无机盐组分加入到液体速凝剂中。但由改性硅酸钠、偏铝酸盐类和硫酸铝等无机盐组分制得的液体速凝剂的浓度较高，无机盐的质量分数均超过50％，生产所需成本较高，同时稳定性较差，易产生沉淀。
技术实现思路
鉴于上述现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种硅酸铝速凝剂的制备方法，通过特定的方法制备含硅酸铝的悬浮液，并以硅酸铝作为无机盐组分，添加凝结时间调节剂制备硅酸铝速凝剂，能够显著缩短初凝时间和终凝时间。本专利技术一方面提供一种硅酸铝的制备方法，包括：将可溶性硅酸盐或所述可溶性硅酸盐的一部分加入优选滴加到含分散剂的溶液中，形成混合液；将可溶性铝盐或所述可溶性铝盐与所述可溶性硅酸盐的剩余部分加入优选滴加到制得的混合液中，从而使所述可溶性铝盐与所述可溶性硅酸盐发生反应，生成含硅酸铝的悬浮液；以及在所述含硅酸铝的悬浮液加入凝结时间调节剂，制得所述硅酸铝速凝剂。本申请的专利技术人经研究发现，将可溶性硅酸盐加入优选滴加到含分散剂的溶液中，一方面可提高可溶性硅酸盐在溶剂中的分散性，由此再滴入可溶性铝盐时，可溶性硅酸盐能够与可溶性铝盐充分接触，进而在高度分散的条件下充分发生反应，最终导致制得的硅酸铝不含纤维状结构，分散性较好且粒度较小；另一方面因为溶液中已经含有足够的可溶性硅酸盐，能够使可溶性铝盐立即与可溶性硅酸盐发生反应，避免了絮凝反应的发生。同时，以制得的分散性较好且粒度较小的硅酸铝的悬浮液作为无机盐组分，添加凝结时间调节剂制备硅酸铝速凝剂，利用凝结时间调节剂与Al3+离子之间的络合作用，减小了溶液中Al3+离子的浓度，能够使溶液更加稳定剂，同时凝结时间调节剂还有利于缩短水泥的凝结时间。根据本专利技术，优选将一部分可溶性硅酸盐加入优选滴加到含分散剂的溶液中，形成混合液；之后再将剩余部分的可溶性硅酸盐与可溶性铝盐一同加入优选滴加到制得的混合液中，从而与所述可溶性硅酸盐发生反应，生成硅酸铝。由此，既能够保证加入可溶性铝盐时有足够的可溶性硅酸盐与之发生反应，进而有效避免絮凝反应的发生，又能够减少反应的时长，提高反应效率。根据本专利技术，优选在搅拌的条件下，将可溶性硅酸盐加入优选滴加到含分散剂的溶液中，和/或将可溶性铝盐加入优选滴加到制得的混合液中；更优选地，通过高速搅拌桨进行所述搅拌操作，最优选地，高速搅拌桨的转速为900-1100rpm；更优选地，通过蠕动泵实现所述滴加操作，最优选地，蠕动泵的出液速度为0.5-3g/min。根据本专利技术，含可溶性硅酸盐的溶液和含可溶性铝盐的溶液可以以相同的出液速度滴加，也可以以不同的出液速度滴加，优选以不同的出液速度滴加。根据本专利技术，优选在将可溶性铝盐加入优选滴加到制得的混合液中后继续搅拌5h-20h，以使反应更加充分。在本专利技术的一些优选的实施方式中，所述分散剂选自聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵和六偏磷酸钠中的至少一种；优选地，所述分散剂为聚丙烯酸钠。根据本专利技术，上述特定的分散剂，尤其是聚丙烯酸钠，由于其具有良好的水溶性和较大的极性，能够与可溶性铝盐结合形成可溶的链状阴离子，从而吸附于硅酸铝固体颗粒表面，使凝聚的固体颗粒表面的电荷增加，提高形成立体阻碍的颗粒间的排斥力，提高聚丙烯酸钠的分散性。在本专利技术的一些优选的实施方式中，所述可溶性硅酸盐选自硅酸钾、硅酸钠和硅酸铵中的至少一种；优选地，所述可溶性硅酸盐为硅酸钠。根据本专利技术，硅酸钾、硅酸钠和硅酸铵可以采用任意常见的形态，例如硅酸钠可以采用无水硅酸钠、五水硅酸钠、九水合硅酸钠或水玻璃。在本专利技术的一些优选的实施方式中，所述可溶性铝盐选自氯化铝、硫酸铝、硝酸铝和硫化铝中的至少一种；优选地，所述可溶性铝盐为硫酸铝。根据本专利技术，氯化铝、硫酸铝、硝酸铝和硫化铝可以采用任意常见的形态，例如硫酸铝可以采用无水硫酸铝或十八水合硫酸铝。在本专利技术的一些优选的实施方式中，所述可溶性硅酸盐与所述分散剂的质量比为(1-15):1，优选为(2-10):1；和/或所述可溶性硅酸盐与所述可溶性铝盐的质量比为(1-3):1，优选为(1.8-2.3):1。根据本专利技术，当所述可溶性硅酸盐与所述分散剂的质量比和/或所述可溶性硅酸盐与所述可溶性铝盐的质量比在上述特定的范围内时，有利于获得分散度良好、粒度较小的硅酸铝。在本专利技术的一些优选的实施方式中，所述含分散剂的溶液中，分散剂的浓度为5％-25％，优选为10％-15％。根据本专利技术，所述分散剂的溶液中，溶剂为醇类有机溶剂或水，优选为水；其中，所述醇类有机溶液选自C1-C5醇中的至少一种，优选为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、异丁醇和正戊醇中的至少一种。在本专利技术的一些优选的实施方式中，将可溶性硅酸盐溶于溶剂优选水形成硅酸盐溶液后加入到所述含分散剂的溶液中；和/或将可溶性铝盐溶于溶剂优选水形成铝盐溶液后加入到所述混合液中。根据本专利技术，在20℃-35℃的温度下、优选在室温下将可溶性硅酸盐溶于溶剂优选水形成硅酸盐溶液；和/或在40℃-80℃、优选50℃-65℃的温度下将可溶性铝盐溶于溶剂优选水形成铝盐溶液，更优选将形成的铝盐溶液保温0.5h-2h。根据本专利技术，在上述温度范围内进行溶解操作有利于可溶性硅酸盐和可溶性铝盐的充分溶解以及在后续的使用过程中保持稳定。在本专利技术的一些优选的实施方式中，所述硅酸盐溶液中，硅酸盐的浓度为10％-45％，优选为25％-30％；和/或所述铝盐溶液中，铝盐的浓度为5％-35％，优选为15％-20％。根据本专利技术，硅酸盐的浓度与铝盐的浓度在上述特定的范围内时，有利于获得分散度良好、粒度较小的硅酸铝。在本专利技术的一些优选的实施方式中，所述凝结时间调节剂选自二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺、二乙烯三胺、氨基乙基乙醇胺和聚乙烯醇磷酸铵中的至少一种；优选地，所述凝结时间调节剂与所述可溶性铝盐的质量比为(0.2-0.6):1，优选为(0.3-0.5):1。根据本专利技术，上述特定的凝结时间调节剂，尤其是二乙醇胺等醇胺类化合物，能够更好地与Al3+离子发生络合，有利于提高速凝剂的稳定性以及缩短水泥凝结时间。本专利技术的另一方面提供一种根据上述的制备方法制得的硅酸铝速凝剂。本专利技术中，除非特别说明，“水”是指去离子水，室温是指25℃。本专利技术所提供的硅酸铝速凝剂的初凝时间在10min以下，终凝时间在25min以下，甚至可以达到初凝时间在4min以下，终凝时间在10min以下。具体实施方式以下通过实施例对本专利技术进行详细说明，但本专利技术的保护范围并不限于下述说明。对实施例1-10、对比例1制备的硅酸铝速凝剂，按照GB/T1346-2011测试初凝时间和终凝时本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硅酸铝速凝剂的制备方法，包括：将可溶性硅酸盐或所述可溶性硅酸盐的一部分加入优选滴加到含分散剂的溶液中，形成混合液；将可溶性铝盐或所述可溶性铝盐与所述可溶性硅酸盐的剩余部分加入优选滴加到制得的混合液中，从而使所述可溶性铝盐与所述可溶性硅酸盐发生反应，生成含硅酸铝的悬浮液；以及在所述含硅酸铝的悬浮液加入凝结时间调节剂，制得所述硅酸铝速凝剂。

【技术特征摘要】
1.一种硅酸铝速凝剂的制备方法，包括：将可溶性硅酸盐或所述可溶性硅酸盐的一部分加入优选滴加到含分散剂的溶液中，形成混合液；将可溶性铝盐或所述可溶性铝盐与所述可溶性硅酸盐的剩余部分加入优选滴加到制得的混合液中，从而使所述可溶性铝盐与所述可溶性硅酸盐发生反应，生成含硅酸铝的悬浮液；以及在所述含硅酸铝的悬浮液加入凝结时间调节剂，制得所述硅酸铝速凝剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂选自聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵和六偏磷酸钠中的至少一种；优选地，所述分散剂为聚丙烯酸钠。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述可溶性硅酸盐选自硅酸钾、硅酸钠和硅酸铵中的至少一种；优选地，所述可溶性硅酸盐为硅酸钠。4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述可溶性铝盐选自氯化铝、硫酸铝、硝酸铝和硫化铝中的至少一种；优选地，所述可溶性铝盐为硫酸铝。5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述可溶性硅酸盐与所述分散剂的质量比为(1-15):1，优选为(2-10):1；和/或所述可溶性硅酸盐...

【专利技术属性】
技术研发人员：王栋民，张川川，杨国武，王璜琪，
申请(专利权)人：中国矿业大学北京，
类型：发明
国别省市：北京,11