一种分离天然水制备贫氘水和富氘水的系统及方法技术方案

本发明专利技术公开了一种分离天然水制备贫氘水和富氘水的系统，系统的核心是由多个分离柱按顺序依次首尾连接形成的闭合回路，系统还包括原料水储罐、富氘水储罐、贫氘水储罐、计量泵、汽化器以及连接上述器件的管道及阀门。其采用模拟移动床原理进行分离，通过分离柱顺序加热/冷却及单向阀控制，原料水蒸汽在分离柱构成的闭合回路内循环移动，随着循环次数增加获得不断增大的氘浓度梯度，分离柱经过一定次数的加热冷却循环后，从加热回路近端的分离柱顶部提取富氘水，从加热回路远端的分离柱底部提取贫氘水。本发明专利技术结构简单、填料廉价、控制方便，设备规模更小，建造成本更低，可以采用半连续模式直接对天然水进行分离操作制得贫氘水和富氘水。

A System and Method for Separating Natural Water to Prepare Deuterium-poor Water and Deuterium-rich Water

The invention discloses a system for separating natural water to prepare deuterium-poor water and deuterium-rich water. The core of the system is a closed loop formed by a plurality of separation columns connected in sequence from head to tail. The system also includes raw water storage tanks, deuterium-rich water storage tanks, deuterium-poor water storage tanks, metering pumps, vaporizers and pipes and valves connecting the above devices. The separation process is based on the principle of simulated moving bed. By sequential heating/cooling of separation column and control of one-way valve, the raw water vapor circulates in the closed loop composed of separation column. With the increase of cycle times, the increasing deuterium concentration gradient is obtained. After a certain number of heating and cooling cycles, deuterium-rich water is extracted from the top of separation column near the heating loop and heated. Deuterium-poor water is extracted from the bottom of the separation column at the far end of the loop. The invention has the advantages of simple structure, cheap filler, convenient control, smaller equipment scale and lower construction cost, and can directly separate natural water in semi-continuous mode to produce deuterium-poor water and deuterium-rich water.

【技术实现步骤摘要】
一种分离天然水制备贫氘水和富氘水的系统及方法
本专利技术涉及水处理
，具体涉及一种分离天然水制备贫氘水和富氘水的系统及方法。
技术介绍
低氘水是指氘含量低于150ppm的水，经过匈牙利科学家GaborSomlyai和日本神奈川大学关邦博等的试验证明，低氘水有多种有益于人体的生物效应：活化人体细胞、增强人体免疫力、防癌保健功能等。低氘水是目前国际上结合癌症治疗的重要辅助产品，世界上一些有条件的国家都在致力于低氘水的研究开发，如日本、美国、罗马尼亚等已将产品投入市场，在癌症治疗领域已领先应用。另一方面，氘含量很高的重水(D2O)也有极其重要的用途。重水可以用作核反应堆的慢化剂，减小中子速度，控制核裂变过程；重水在研究化学和生理变化中是一种宝贵的示踪材料，如可以测定水在植物及动物体中的新陈代谢过程；此外，核磁共振分析若研究对象是氢，也采用重水作为溶剂。低氘水和重水生产的原料都是资源丰富、价格低廉的天然水，目前生产低氘水及重水的方法主要有高塔分层蒸馏法和水/氢双温交换法。蒸馏法基于天然水多种组分(如H2O、HDO，以及极少量D2O)的不同挥发性，在气、液两相共存期间可以发生氢同位素分离。在蒸汽在上升过程中，H2O由于挥发度较高在柱顶端被逐渐富集，液体在逐级溢流到塔底的过程中，HDO(包括极少量D2O)由于挥发度较低在柱底端被逐渐富集。水蒸馏法的优点是不需要使用催化剂或化学试剂，生产工艺简单、成熟；但由于分离系数很小，约1.03～1.06，因此需要串联很多分离级，故设备高大、复杂，建设投资大；此外，由于需要反复冷凝及汽化，生产过程中需要处理的水量非常大，能源消耗大，运行费用高。水/氢双温交换法是基于氢同位素在各反应分子间的非等几率平衡分布特性，交换反应的分离系数α随温度变化而变化，当温度越高α越趋于1。在冷塔内氘自气相向液相中富集，在热塔中因温度升高α减小，所以发生相反的传质过程，即氘又从液相转入气相内。这样利用低温主塔即冷塔进行富集，用高温辅助塔即热塔实现相转换，从而水被贫化形成低氘水。但水/氢双温交换法的工业化应用存在下述问题：一方面是冷塔必须使用价格昂贵的铂基疏水催化剂作为填料，系统建造成本较高；另一方面是水/氢同位素的交换反应包括液相催化交换和蒸汽相催化交换两个连续过程，温度及流量等参数控制较为复杂。日本的研究表明硅胶、活性氧化铝和5A分子筛作为填料，在固定床载气流通模式下对氚化水(HTO)与轻水(H2O)具有分离效果。但目前采用上述无机填料的水分离研究均只采用小规模固定床载气吹扫模式，床体穿透后分子筛填料内有大量的水残留，需要进行复杂的再生处理才能重新使用，分离效率低，不具备实际应用价值。
技术实现思路
本专利技术基于上述问题，提出了一种分离天然水制备贫氘水和富氘水的系统，相对于传统的蒸馏法、双温交换法，该系统结构简单、填料廉价、控制方便，设备规模更小，建造成本更低，可以采用半连续模式直接对天然水进行分离操作制得贫氘水和富氘水。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种分离天然水制备贫氘水和富氘水的系统，包括密封电热箱，设置在电热箱内的分离组件，及设置在电热箱外的原料水储罐、富氘水储罐和贫氘水储罐；所述分离组件包括1号～n号串联连接成闭合回路的分离柱，相邻分离柱之间通过设有单向阀的管道相连；所述原料水储罐上设有原料进水管，所述原料进水管贯穿电热箱设置，且电热箱外的原料进水管上设有计量泵，电热箱内的原料进水管上设有汽化器，所述1号～n-1号分离柱上端则分别通过与其对应的1号～n-1号进料阀门与原料进水管管道连接；所述富氘水储罐上设有富氘水管，所述富氘水管贯穿电热箱设置，所述1号分离柱上端通过富氘水阀与富氘水管连通；所述贫氘水储罐上设有贫氘水管，所述贫氘水管贯穿电热箱设置，所述n号分离柱下端通过贫氘水阀与贫氘水管连通。具体的说，还包括设置在电热箱外的真空泵，所述真空泵上设有真空管，所述真空管贯穿电热箱设置，所述1号～n号分离柱下端分别通过与其对应的1号～n号真空阀门与真空管管道连接。具体的说，所述电热箱为酚醛泡沫板箱体，电热箱底部设置干烧型电加热棒，箱体内温度不低于100℃。作为一种优选方案，所述分离柱采用分子筛作为填料。作为一种优选方案，所述分离柱为Φ50～Φ250的不锈钢管，端面焊接不锈钢封头，连接Φ10～Φ20不锈钢波纹管，波纹管之间采用卡套或焊接方式连接。作为一种优选方案，所述分离柱外壁包裹不锈钢云母薄壁环形加热圈，以使其额定使用温度不低于500℃。作为一种优选方案，所述计量泵为隔膜泵。进一步的所述汽化器为不锈钢螺旋型盘管，盘管置于加热炉内，液态水进入处于高温状态的螺旋管内，受热汽化直接变为蒸汽，不存在液态水滞留。更进一步的，所述真空泵为水环泵和旋片泵的组合，前级为水环泵，后级为带气镇阀的旋片泵。本专利技术还提供了使用上述系统制备贫氘水和富氘水的方法，该方法可以采用半连续模式直接对天然水进行分离操作制得贫氘水和富氘水，操作简单，分离效率高，分离效果好。使用上述系统制备贫氘水和富氘水的方法，包括以下步骤：S1：设定电热箱内部温度为100℃以上，开启分离柱外的加热圈使各分离柱温度升至300℃以上，抽真空排除分离柱内残余水汽，然后降至100℃；S2：通过计量泵抽取原料水储罐中的天然水，再通过汽化器转化为水蒸汽后，进入1号～n-1号分离柱；S3：开启加热圈使1号分离柱温度升至300℃以上，1号分离柱内水蒸汽发生解吸，柱内压力上升，当超过单向阀开启压力，水蒸汽向后移动进入2号柱，进而导致2号柱的水蒸汽通过单向阀进入3号柱，后续分离柱依次发生此过程，最终使1号～n-1号分离柱内的水蒸汽全部进入2号～n号分离柱，完成第一次重排，水蒸汽中氘浓度沿2号→n号逐渐降低，当1号分离柱内压力无显著变化时，抽真空排除1号柱残余水汽使其再生，同时关闭1号柱加热圈；S4：待1号柱温度降至100℃时，开启2号柱加热，水蒸汽解吸并在压差驱动下向后移动，水蒸汽全部进入3号～n号及1号分离柱，完成第二次重排；待2号柱解吸完成后，按照同样的方式进行2号柱再生及3号柱解吸；后续分离柱操作依次类推；当第n号分离柱解吸完成后，水蒸汽进行了第n次重排，水蒸汽再次分布于1号～n-1号分离柱，表示系统完成了一次循环分离；S5：接通富氘水储罐管路，开启加热圈加热1号分离柱，从1号分离柱顶部排出富氘水并收集；接通贫氘水储罐管路，加热n-1号分离柱，从柱底部排出贫氘水并收集；然后从分离回路中段注入原料水即可进行下一个循环的分离操作。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：(1)本专利技术的分离天然水制备贫氘水和富氘水的系统采用模拟移动床原理，通过分离柱顺序加热/冷却及单向阀控制，原料水蒸汽在分离柱构成的闭合回路内循环移动获得氘浓度梯度，在加热解吸的回路近端氘浓度最高，而远端氘浓度逐渐降低，并且氘浓度梯度随分离柱的吸附/解吸次数增加不断增大。分离柱经过一定次数的加热冷却循环后，加热回路近端的分离柱，从柱顶部提取富氘水；加热回路远端的分离柱，从柱底部提取贫氘水；然后从回路中段注入与提取量相等的原料水蒸汽，进行下一阶段的分离操作。其相对于传统的蒸馏法、双温交换法，结构简单、填料廉价、控制方便，设备规模更小，建造成本更低，可以采用半连续模式直接对天然水进行分本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种分离天然水制备贫氘水和富氘水的系统，其特征在于，包括密封电热箱，设置在电热箱内的分离组件，及设置在电热箱外的原料水储罐(3)、富氘水储罐(4)和贫氘水储罐(5)；所述分离组件包括1号～n号串联连接成闭合回路的分离柱(1)，相邻分离柱之间通过设有单向阀(11)的管道相连；所述原料水储罐(3)上设有原料进水管(31)，所述原料进水管贯穿电热箱设置，且电热箱外的原料进水管(31)上设有计量泵(33)，电热箱内的原料进水管上设有汽化器(34)，所述1号～n‑1号分离柱上端则分别通过与其对应的1号～n‑1号进料阀门(32)与原料进水管管道连接；所述富氘水储罐(4)上设有富氘水管(41)，所述富氘水管贯穿电热箱设置，所述1号分离柱上端通过富氘水阀(42)与富氘水管连通；所述贫氘水储罐(5)上设有贫氘水管(51)，所述贫氘水管贯穿电热箱设置，所述n号分离柱下端通过贫氘水阀(52)与贫氘水管连通。

【技术特征摘要】
1.一种分离天然水制备贫氘水和富氘水的系统，其特征在于，包括密封电热箱，设置在电热箱内的分离组件，及设置在电热箱外的原料水储罐(3)、富氘水储罐(4)和贫氘水储罐(5)；所述分离组件包括1号～n号串联连接成闭合回路的分离柱(1)，相邻分离柱之间通过设有单向阀(11)的管道相连；所述原料水储罐(3)上设有原料进水管(31)，所述原料进水管贯穿电热箱设置，且电热箱外的原料进水管(31)上设有计量泵(33)，电热箱内的原料进水管上设有汽化器(34)，所述1号～n-1号分离柱上端则分别通过与其对应的1号～n-1号进料阀门(32)与原料进水管管道连接；所述富氘水储罐(4)上设有富氘水管(41)，所述富氘水管贯穿电热箱设置，所述1号分离柱上端通过富氘水阀(42)与富氘水管连通；所述贫氘水储罐(5)上设有贫氘水管(51)，所述贫氘水管贯穿电热箱设置，所述n号分离柱下端通过贫氘水阀(52)与贫氘水管连通。2.根据权利要求1所述的一种分离天然水制备贫氘水和富氘水的系统，其特征在于，还包括设置在电热箱外的真空泵(2)，所述真空泵上设有真空管(21)，所述真空管贯穿电热箱设置，所述1号～n号分离柱下端分别通过与其对应的1号～n号真空阀门(22)与真空管管道连接。3.根据权利要求2所述的一种分离天然水制备贫氘水和富氘水的系统，其特征在于，所述电热箱为酚醛泡沫板箱体，电热箱底部设置干烧型电加热棒，箱体内温度不低于100℃。4.根据权利要求3所述的一种分离天然水制备贫氘水和富氘水的系统，其特征在于，所述分离柱(1)采用分子筛作为填料。5.根据权利要求4所述的一种分离天然水制备贫氘水和富氘水的系统，其特征在于，所述分离柱为Φ50～Φ250的不锈钢管，端面焊接不锈钢封头，连接Φ10～Φ20不锈钢波纹管，波纹管之间采用卡套或焊接方式连接。6.根据权利要求2～5任意一项所述的一种分离天然水制备贫氘水和富氘水的系统，其特征在于，所述分离柱外壁包裹不锈钢云母薄壁环形加热圈，以使其额定使用温度不低于500℃。7.根据权利要求6所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚勇，文明，邓立，李佩龙，陈军，陈俊光，陈闽，陈克琳，黄国强，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院材料研究所，
类型：发明
国别省市：四川,51