The invention provides an X-ray diffraction identification method for Pearl powder, which includes: collecting XRD diagrams of pearl powder samples and mussel shell powder samples respectively as correction set samples; classifying the correction set samples, determining the optimal classification and segmentation surface of pearl powder and mussel shell powder in the discriminant analysis model according to the classification results of correction set samples; collecting XRD diagrams of samples to be tested for phase determination, and excluding them. For the samples with aragonite phase, the discriminant result of \unknown powder\ is given directly. For the samples with aragonite phase, the discriminant analysis model is used to discriminate, and the discriminant result of \pearl powder\ or \mussel shell powder\ is obtained. The method can distinguish aragonite-containing Pearl powder, mussel shell powder from aragonite-free talcum powder and starch powder, and classify aragonite-containing pearl powder and mussel shell powder by chemometrics pattern recognition technology. The identification of pearl powder and various counterfeit products (mussel shell powder, talcum powder, starch, etc.) can be realized by XRD of samples only.
【技术实现步骤摘要】
一种珍珠粉X射线衍射鉴别法
本专利技术属于珍珠粉鉴别领域,尤其涉及一种珍珠粉的X射线衍射鉴别法。
技术介绍
珍珠粉是用三角帆蚌、褶纹冠蚌、马氏珠母贝等贝类动物所产珍珠磨制而成。珍珠粉的药用在中国已有2000多年的历史,发展至今珍珠粉的应用领域已延伸到保健食品、美容化妆品等行业,经济价值倍增。为牟取暴利,非法商家利用蚌壳粉、滑石粉、淀粉等外观与珍珠粉相似的白色粉末冒充珍珠粉销售。其中蚌壳粉与珍珠粉的鉴别难度最大,因为蚌壳与珍珠化学成份相似、结构类同,加工成粉体后外观上又难以区别,常规方法很难鉴别。现有研究采用扫描电子显微镜、热分析、红外/近红外光谱等方法以鉴别珍珠粉与蚌壳粉微观结构形貌、粉体热相变差异、特征官能团与特征谱带差异等局部或者部分信息为判别依据,这些判别依据存在一定的局限性。申请号为201110121080.2的专利提出了一种采用X射线衍射结合热分析鉴别珍珠粉与蚌壳粉的方法,该方法需要将粉体加热到400℃,且需要多种仪器结合,操作繁琐、耗时较长。上述这些方法有一个重要前提就是已知样品是珍珠粉或者蚌壳粉,所以这些方法仅限于鉴别珍珠粉和蚌壳粉。而对于完全未知的样品,单靠上述方法很难得到理想的效果。珍珠粉与蚌壳粉均由珍珠分泌细胞分泌而成,其成分都是由5%左右的有机质和95%左右的碳酸钙组成,其中碳酸钙主要由片状、板状的文石晶体集合组成。由于珍珠及其母体蚌壳的生物钙化环境不同,其有机质、无机元素含量及文石相微结构存在差异,在X射线衍射图谱上则表现为峰型、位置和强度的细微差别,传统方法很难从这些细微差异中寻找到能够区分两者的规律性信息。化学计量学是一门通过统 ...
【技术保护点】
1.一种珍珠粉X射线衍射鉴别法,其特征在于,包括以下步骤:(1)分别采集珍珠粉样品、蚌壳粉样品的XRD图,作为校正集样本;(2)对校正集样本进行分类,根据校正集样本分类结果确定判别分析模型中珍珠粉和蚌壳粉的最优分类分割面;若待测样品位于分割面珍珠粉一侧,判别分析模型给出“珍珠粉”判别结果;若待测样品位于分割面蚌壳粉一侧,判别分析模型给出“蚌壳粉”判别结果;(3)采集待测样品的XRD图,进行物相判定,对不含有文石相的待测样品,直接给出“未知粉末”的判别结果;对含有文石相的待测样品,用步骤(2)的判别分析模型进行判别,得到“珍珠粉”或“蚌壳粉”鉴别结果。
【技术特征摘要】
1.一种珍珠粉X射线衍射鉴别法,其特征在于,包括以下步骤:(1)分别采集珍珠粉样品、蚌壳粉样品的XRD图,作为校正集样本;(2)对校正集样本进行分类,根据校正集样本分类结果确定判别分析模型中珍珠粉和蚌壳粉的最优分类分割面;若待测样品位于分割面珍珠粉一侧,判别分析模型给出“珍珠粉”判别结果;若待测样品位于分割面蚌壳粉一侧,判别分析模型给出“蚌壳粉”判别结果;(3)采集待测样品的XRD图,进行物相判定,对不含有文石相的待测样品,直接给出“未知粉末”的判别结果;对含有文石相的待测样品,用步骤(2)的判别分析模型进行判别,得到“珍珠粉”或“蚌壳粉”鉴别结果。2.根据权利要求1所述的珍珠粉X射线衍射鉴别法,其特征在于,在步骤(1)中,采集XRD图的条件为:CuKα1,功率40Kv×40mA,DS1°,自动变换空气散射狭缝,θ/2θ方式扫描,0.02°/step,0.2s/step,扫描范围20°~90°。3.根据权利要求1所述的珍珠粉X射线衍射鉴别法,其特征在于,在步骤(2)中,所述校正集样本分类结果的获取过程为:(2-1)对校正集样本中的XRD图进行光谱预处理;(2-2)对进行光谱预处理后的XRD图进行变量筛选,得到最优变量,所述变量为衍射角;(2-3)将筛选得到的最优变量用聚类方法进行分类,得到校正集样本分类结果。4.根据权利要求3所述的珍珠粉X射线衍射鉴别法,其特征在于,在步骤(2-...
【专利技术属性】
技术研发人员:杏朝刚,袁京群,葛志伟,吴筱丹,李士敏,朱亚尔,
申请(专利权)人:浙江大学,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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