一种己二胺的生产方法以及生产系统技术方案

本发明专利技术公开了己二胺的生产方法以及生产系统。己二胺的生产方法包括以下步骤：将原料于预混合器中混合后送入反应器，向反应器中通入氢气进行反应；反应器顶部气相的水和乙醇经过气相冷凝器冷凝后回流到反应器中，反应器顶部气相的氢气被压缩后再次送入反应器中参与反应；反应器底部含有催化剂的物料送入催化剂回收罐进行处理；反应器得到的物料经过滤器过滤后送入脱醇塔预热器；物料经过脱醇塔预热器后进入脱醇塔，物料在脱醇塔脱去乙醇后经脱醇塔预热器送入相分离器，在相分离器中，物料与氢氧化钠水溶液分离，分离出的物料经过脱水以及一系列的脱重、脱轻处理后得到成品。本发明专利技术的方法反应收率提高，副反应少，系统运行时间长。

A Production Method and System of Hexanediamine

The invention discloses a production method and a production system of hexanediamine. The production method of hexanediamine includes the following steps: mixing raw materials in the premixer and feeding them into the reactor to react with hydrogen; condensation of gas phase water and ethanol at the top of the reactor and reflux to the reactor after condensation in the gas phase condenser; compression of hydrogen at the top of the reactor and re-feeding into the reactor to participate in the reaction; Material is fed into catalyst recovery tank for treatment; material obtained from reactor is filtered through filter and fed into preheater of dealcoholic tower; material is fed into dealcoholic tower after dealcoholic tower preheater, and material is fed into phase separator after dealcoholic tower dealcoholic tower dealcoholic tower preheater. In phase separator, material is separated from sodium hydroxide aqueous solution, and the separated material is dehydrated and a series of materials are dehydrated. The finished product was obtained by weight-shedding and light-shedding treatment. The method of the invention has the advantages of high reaction yield, less side reaction and long running time of the system.

【技术实现步骤摘要】
一种己二胺的生产方法以及生产系统
本专利技术涉及化工
，尤其涉及一种己二胺的生产方法以及生产系统。
技术介绍
己二胺是化工合成的重要原料，主要用于生产尼龙66和610树脂。己二胺的生产工艺主要有己内酰胺法、丁二烯法和己二腈催化加氢法。己内酰胺法和丁二烯法只适用于小规模生产，且因生产成本偏高而逐渐被淘汰，己二腈催化加氢制备己二胺法因工艺简单、产品质量高、生产成本低而被广泛应用。己二腈催化加氢制备己二胺的方法，在工业上分为高压法和低压法。其中，低压法采用镍基催化剂，反应温度约为70～100℃，压力约1.8～2.7MPa，己二胺的选择性达99％。但在己二胺的生产过程中，还发生一些副反应，主要副产物有氮杂环庚烷、氨基己腈、1，2-二氨基环己烷、N-乙基己二胺、氨基甲基环戊烷等，其中氮杂环庚烷、1，2-二氨基环己烷、N-乙基己二胺等均与己二胺较难分离，混合物中还有过剩的乙醇、氢氧化钠和镍基催化剂等组分，上述物质的存在将会影响最终产品高品质精己二胺及下游用户的产品质量，如色度、纯度等指标。另外己二腈加氢反应器返回管经常发生因催化剂流动不畅导致堵塞的现象，给己二腈加氢反应的日常运转带来很大的压力。反应器堵塞的主要原因为催化剂粒度变小、粘度大、流动性能变差，倾析器内催化剂挂壁、堆积所致。一旦反应器发生堵塞，处理不及时将严重影响到己二腈加氢反应的日常运转，堵塞造成己二腈加氢反应生成的己二胺杂质升高。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种己二胺的生产方法以及生产系统，反应收率提高，可有效去除产物中的杂质和固体颗粒，并最大化地降低系统的能量消耗。根据本专利技术的一个方面，提供一种己二胺的生产方法，包括以下步骤：将一定量的己二腈、乙醇、水、催化剂、氢氧化钠加入预混合器，得到混合均匀的反应混合物；将所述反应混合物送入反应器中，并向所述反应器中通入氢气进行反应，反应后在所述反应器顶部得到物料，所述反应器中还包括顶部的气相物质和底部含有催化剂的物料；所述反应器顶部气相的水和乙醇经过气相冷凝器冷凝后回流到所述反应器中，回流到所述反应器中的至少一部分液体从所述反应器内管道的上端流到下端，所述反应器顶部气相的氢气经过所述气相冷凝器进入氢气压缩机，被压缩后再次送入所述反应器中参与反应；所述反应器底部含有催化剂的物料送入催化剂回收罐进行处理，回收得到的催化剂再次作为原料送入所述预混合器，回收得到的物料重新汇入到系统中；所述反应器得到的物料经过滤器过滤，过滤得到的催化剂送入所述催化剂回收罐内进行处理，过滤后的物料与所述催化剂回收罐回收的物料汇合后送入脱醇塔预热器；物料经过所述脱醇塔预热器后进入脱醇塔，物料在所述脱醇塔脱去乙醇后经过所述脱醇塔预热器与未脱醇的物料进行热交换，然后送入相分离器，在所述相分离器中，物料与氢氧化钠水溶液分层，将分离出的氢氧化钠水溶液从下方排出，分离出的物料经过脱水以及一系列的脱重、脱轻处理后得到成品。进一步地，加入所述预混合器的己二腈、乙醇、水、催化剂、氢氧化钠的质量比为(100～200):(100～200)：(10～50)：(0.5～15)：1，所述预混合器控制温度在10～40℃。进一步地，所述反应器得到的物料在送入过滤器之前，先送入物料缓冲罐内，然后再由所述物料缓冲罐送入所述过滤器，所述物料缓冲罐内设有搅拌装置，所述物料缓冲罐的温度控制在50～70℃，压力为常压。进一步地，物料经过所述脱醇塔预热器后进入脱醇塔，所述脱醇塔的温度控制在80～140℃，乙醇从所述脱醇塔的塔顶分离，并且经过冷凝后再次作为原料送入所述预混合器，脱去乙醇后的物料经过所述脱醇塔预热器与未脱醇的物料进行热交换后送入相分离器。进一步地，从所述相分离器分离出的物料从所述相分离器的顶部送入中间罐，物料进入所述中间罐后静置一定的时候，使得残余的氢氧化钠水溶液与物料分离，分离出的氢氧化钠水溶液从所述中间罐的底部排出，所述中间罐上部的物料送入脱水塔进行脱水。进一步地，物料在所述脱水塔内脱水，所述脱水塔控制温度在40～150℃，为真空操作，塔顶冷凝的废水直接排出，塔釜物料送入第一脱重塔；物料在所述第一脱重塔中经过分离，塔顶物料送入第一脱轻塔，塔釜物料送入第三脱重塔，所述第一脱重塔控制温度在120～150℃，为真空操作；物料在所述第一脱轻塔中经过分离，塔顶物料冷凝后的低沸物排出，塔釜物料送入第二脱轻塔，所述第一脱轻塔控制温度在85～130℃，为真空操作；物料在所述第二脱轻塔中经过分离，塔顶物料送入所述第一脱轻塔回收利用，塔釜物料送入成品塔，所述第二脱轻塔控制温度在80～170℃，为真空操作；物料在所述成品塔中经过分离，塔顶物料冷凝后送入所述第二脱轻塔回收利用，塔中部采出成品，塔釜物料送入第二脱重塔，所述成品塔控制温度在90～170℃，为真空操作；物料在所述第二脱重塔中经过分离，塔顶物料冷凝后送入所述第二脱轻塔回收利用，塔釜物料送入第三脱重塔，所述第二脱重塔控制温度在80～170℃，为真空操作；物料在所述第三脱重塔中经过分离，塔顶物料冷凝后送入所述第一脱轻塔或所述中间罐回收利用，塔釜物料重组分排出，所述第三脱重塔控制温度在100～170℃，为真空操作。根据本专利技术的另一个方面，提供一种己二胺的生产系统，包括预混合器、反应器、气相冷凝器、氢气压缩机、催化剂回收罐、物料缓冲罐、过滤器、脱醇塔预热器、脱醇塔、相分离器、中间罐、脱水塔、第一脱重塔、第一脱轻塔、第二脱轻塔、成品塔、第二脱重塔、第三脱重塔；所述预混合器用于混合己二腈、乙醇、水、催化剂和氢氧化钠，并将混合后的原料送入所述反应器；所述反应器内适于通入氢气，氢气与所述预混合器中送入的原料发生反应，得到半成品己二胺；所述气相冷凝器用于冷凝所述反应器顶部的气相物质，冷凝得到的液体经回流通道流回所述反应器，所述回流通道允许至少一部分冷凝液体进入所述反应器内管道的上方，冷凝液从管道上方向下流动时，适于冲洗所述反应器的管道内壁；所述氢气压缩机用于压缩经所述气相冷凝器排出的氢气，并将压缩后的氢气送入所述反应器；所述催化剂回收罐用于回收所述反应器底部物料中的催化剂以及所述过滤器过滤得到的催化剂；所述物料缓冲罐用于暂时存放所述反应器得到的物料，并将物料送入所述过滤器；所述过滤器用于过滤物料，并将过滤后的物料送入所述脱醇塔预热器；所述脱醇塔预热器利用从所述脱醇塔排出的脱醇后的物料的余热，对进入所述脱醇塔的物料进行预热，预热后的物料送入所述脱醇塔；所述脱醇塔用于脱去物料中的乙醇，脱去乙醇后的物料送入所述相分离塔；所述相分离塔用于使脱醇后的物料发生相分离，将氢氧化钠水溶液从物料中分离出，分离出的物料送入所述中间罐；所述中间罐用于将残留的氢氧化钠水溶液从物料中分离出，分离出的物料送入脱水塔；所述脱水塔用于脱去物料中的水分，脱水后的物料送入所述第一脱重塔；所述第一脱重塔的塔顶物料送入所述第一脱轻塔，塔釜物料送入所述第三脱重塔；所述第一脱轻塔的塔顶物料冷凝后的低沸物排出，塔釜物料送入所述第二脱轻塔；所述第二脱轻塔的塔顶物料送入所述第一脱轻塔回收利用，塔釜物料送入所述成品塔；所述成品塔的塔顶物料冷凝后送入所述第二脱轻塔回收利用，塔中部采出成品，塔釜物料送入所述第二脱重塔；所述第二脱重塔的塔顶物料冷凝后送入第二脱轻本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种己二胺的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：将一定量的己二腈、乙醇、水、催化剂、氢氧化钠加入预混合器，得到混合均匀的反应混合物；将所述反应混合物送入反应器中，并向所述反应器中通入氢气进行反应，反应后在所述反应器顶部得到物料，所述反应器中还包括顶部的气相物质和底部含有催化剂的物料；所述反应器顶部气相的水和乙醇经过气相冷凝器冷凝后回流到所述反应器中，回流到所述反应器中的至少一部分液体从所述反应器内管道的上端流到下端，所述反应器顶部气相的氢气经过所述气相冷凝器进入氢气压缩机，被压缩后再次送入所述反应器中参与反应；所述反应器底部含有催化剂的物料送入催化剂回收罐进行处理，回收得到的催化剂再次作为原料送入所述预混合器，回收得到的物料重新汇入到系统中；所述反应器得到的物料经过滤器过滤，过滤得到的催化剂送入所述催化剂回收罐内进行处理，过滤后的物料与所述催化剂回收罐回收的物料汇合后送入脱醇塔预热器；物料经过所述脱醇塔预热器后进入脱醇塔，物料在所述脱醇塔脱去乙醇后经过所述脱醇塔预热器与未脱醇的物料进行热交换，然后送入相分离器，在所述相分离器中，物料与氢氧化钠水溶液分层，将分离出的氢氧化钠水溶液从下方排出，分离出的物料经过脱水以及一系列的脱重、脱轻处理后得到成品。...

【技术特征摘要】
1.一种己二胺的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：将一定量的己二腈、乙醇、水、催化剂、氢氧化钠加入预混合器，得到混合均匀的反应混合物；将所述反应混合物送入反应器中，并向所述反应器中通入氢气进行反应，反应后在所述反应器顶部得到物料，所述反应器中还包括顶部的气相物质和底部含有催化剂的物料；所述反应器顶部气相的水和乙醇经过气相冷凝器冷凝后回流到所述反应器中，回流到所述反应器中的至少一部分液体从所述反应器内管道的上端流到下端，所述反应器顶部气相的氢气经过所述气相冷凝器进入氢气压缩机，被压缩后再次送入所述反应器中参与反应；所述反应器底部含有催化剂的物料送入催化剂回收罐进行处理，回收得到的催化剂再次作为原料送入所述预混合器，回收得到的物料重新汇入到系统中；所述反应器得到的物料经过滤器过滤，过滤得到的催化剂送入所述催化剂回收罐内进行处理，过滤后的物料与所述催化剂回收罐回收的物料汇合后送入脱醇塔预热器；物料经过所述脱醇塔预热器后进入脱醇塔，物料在所述脱醇塔脱去乙醇后经过所述脱醇塔预热器与未脱醇的物料进行热交换，然后送入相分离器，在所述相分离器中，物料与氢氧化钠水溶液分层，将分离出的氢氧化钠水溶液从下方排出，分离出的物料经过脱水以及一系列的脱重、脱轻处理后得到成品。2.根据权利要求1所述的己二胺的生产方法，其特征在于，加入所述预混合器的己二腈、乙醇、水、催化剂、氢氧化钠的质量比为(100～200):(100～200)：(10～50)：(0.5～15)：1，所述预混合器控制温度在10～40℃。3.根据权利要求1所述的己二胺的生产方法，其特征在于，所述反应器得到的物料在送入过滤器之前，先送入物料缓冲罐内，然后再由所述物料缓冲罐送入所述过滤器，所述物料缓冲罐内设有搅拌装置，所述物料缓冲罐的温度控制在50～70℃，压力为常压。4.根据权利要求1所述的己二胺的生产方法，其特征在于，物料经过所述脱醇塔预热器后进入脱醇塔，所述脱醇塔的温度控制在80～140℃，乙醇从所述脱醇塔的塔顶分离，并且经过冷凝后再次作为原料送入所述预混合器，脱去乙醇后的物料经过所述脱醇塔预热器与未脱醇的物料进行热交换后送入相分离器。5.根据权利要求1所述的己二胺的生产方法，其特征在于，从所述相分离器分离出的物料从所述相分离器的顶部送入中间罐，物料进入所述中间罐后静置一定的时候，使得残余的氢氧化钠水溶液与物料分离，分离出的氢氧化钠水溶液从所述中间罐的底部排出，所述中间罐上部的物料送入脱水塔进行脱水。6.根据权利要求5所述的己二胺的生产方法，其特征在于，物料在所述脱水塔内脱水，所述脱水塔控制温度在40～150℃，为真空操作，塔顶冷凝的废水直接排出，塔釜物料送入第一脱重塔；物料在所述第一脱重塔中经过分离，塔顶物料送入第一脱轻塔，塔釜物料送入第三脱重塔，所述第一脱重塔控制温度在120～150℃，为真空操作；物料在所述第一脱轻塔中经过分离，塔顶物料冷凝后的低沸物排出，塔釜物料送入第二脱轻塔，所述第一脱...

【专利技术属性】
技术研发人员：李全，陈发挥，张艾民，谷新春，林涛，张志，南江辉，王爱平，娄哲翔，李子英，卫维剑，刘新安，孟启贵，陈恩之，姜曦，赵风轩，谢毅，
申请(专利权)人：中国化学赛鼎宁波工程有限公司，重庆华峰化工有限公司，重庆华峰新材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33