一种低温合成制备碳化硅陶瓷粉体的方法技术

一种低温合成制备碳化硅陶瓷粉体的方法，包括以下步骤：(1)将水玻璃、偶联剂、聚乙二醇和盐酸依次加入去离子水中，搅拌制成凝胶；经水洗和醇洗后过滤；(2)放入无水乙醇中，在搅拌条件下加入酚醛树脂，搅拌形成糊状体；在65～200℃条件下烘干，冷却至后研磨；(3)放入加热炉中，通入氩气并保持流通；升温到1400～1550℃进行碳热还原反应，随炉冷却；(4)置于电阻炉内，在550～650℃条件下保温使残留的碳去除，随炉冷却至常温后研磨。本发明专利技术原料来源广泛，通过催化改性等方式，使硅源和碳源达到原子或分子级别的均匀混合，从而降低碳热还原反应温度，降低生产成本。

A Method of Preparing Silicon Carbide Ceramic Powder by Low Temperature Synthesis

A method for preparing silicon carbide ceramic powder by low temperature synthesis comprises the following steps: (1) adding water glass, coupling agent, polyethylene glycol and hydrochloric acid in addition to deionized water, stirring it into gel, washing by water and washing with alcohol, and (2) putting it into absolute ethanol, adding phenolic resin in stirring condition, stirring to form paste body, drying at 65~200 degree temperature, cooling to after study. Grinding; (3) Put argon into the heating furnace and keep circulation; (4) Carbon thermal reduction reaction is carried out at 1400-1550 and cooled with the furnace; (4) Put it in the resistance furnace and heat preservation at 550-650 to remove the residual carbon, and grind with the furnace after cooling to normal temperature. The raw material of the invention has a wide range of sources. By means of catalytic modification, the silicon source and the carbon source can be uniformly mixed at the atomic or molecular level, thereby reducing the carbothermal reduction reaction temperature and reducing the production cost.

【技术实现步骤摘要】
一种低温合成制备碳化硅陶瓷粉体的方法
本专利技术属于无机非金属材料领域，特别涉及一种低温合成制备碳化硅陶瓷粉体的方法。
技术介绍
碳化硅(SiC)陶瓷具有耐高温、耐腐蚀、高硬度、高强度等优异性能而倍受关注，随着高新
的不断发展，碳化硅陶瓷材料在耐火材料、冶金、机械、化工和军工等高科技领域具有广泛的发展前景；但是目前存在的主要问题是，碳化硅陶瓷的生产成本较高，严重影响碳化硅陶瓷材料的商业化推广和应用；为此，迫切需要降低碳化硅陶瓷材料的生产成本。降低碳化硅陶瓷材料生产成本的有效途径之一，是降低生产原料(碳化硅陶瓷粉体)的生产成本；目前，最具商业化推广碳化硅陶瓷粉体的生产方法是湿化学法与碳热还原相结合的方法，存在的主要问题是碳热还原反应温度较高，一般在1550～1650℃左右，团聚结块现象严重，常用硅源主要为正硅酸乙酯，价格较高；为此，抑制团聚、降低碳热还原反应温度和硅源的价格势在必行。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种低温合成制备碳化硅陶瓷粉体的方法，通过选择原料配合工艺流程，在低温合成基础上，制备高纯度碳化硅，降低成本的同时提高生产效率。本专利技术的方法包括以下步骤：1、制备凝胶：准备硅源水玻璃，催化剂盐酸，表面活性剂偶联剂和聚乙二醇，其中盐酸的质量浓度为5～35％；盐酸占水玻璃的体积百分比1～30％，偶联剂占水玻璃和盐酸总体积的0.01～10.0％，聚乙二醇为水玻璃和盐酸总质量的0.01～10.0％；将水玻璃、偶联剂、聚乙二醇和盐酸依次加入去离子水中，搅拌均匀制成凝胶；将凝胶经水洗和醇洗后，过滤获得前驱体凝胶；2、制备前驱体粉体：将前驱体凝胶放入无水乙醇中，在搅拌条件下加入酚醛树脂，使酚醛树脂在无水乙醇中溶解，前驱体凝胶被分散，直至全部物料形成糊状体；将糊状体置于烘箱中，在65～200℃条件下烘干去除挥发成分，剩余物料随炉冷却至常温，取出研磨制成前驱体粉体；其中酚醛树脂与水玻璃的摩尔比为0.5～10；3、合成：将前驱体粉体放入加热炉中，向加热炉中通入氩气将空气驱除，并保持氩气流通；然后将加热炉升温到1400～1550℃，保温2～5小时，进行碳热还原反应，反应完成后随炉冷却至常温，获得粗粉体；4、脱碳：将粗粉体置于电阻炉内，在550～650℃条件下保温2～8小时，使残留的碳去除，反应后的物料随炉冷却至常温，再研磨制成碳化硅陶瓷粉体。上述的聚乙二醇的聚合度为2000～20000。上述的步骤1中，去离子水的用量以去离子水与盐酸混合后，全部溶解水玻璃、偶联剂和聚乙二醇为准。上述的步骤2中，无水乙醇的用量以将全部酚醛树脂溶解为准。上述的碳化硅陶瓷粉体的粒径为200～1000纳米。本专利技术采用的硅源是价格低廉、来源广泛的水玻璃，代替价格偏高的正硅酸乙酯，碳源采用的是含碳量较高、价格低廉的酚醛树脂；由于水玻璃与酚醛树脂互不相容，完全靠机械混合，很难使水玻璃与酚醛树脂之间达到原子或分子级别的均匀混合，因此通过盐酸的催化作用促使水玻璃发生水解，同时结合偶联剂和聚乙二醇的接枝、表面改性与分散作用，使胶体微粒得到分散和表面改性，即使硅源和碳源能够相容，并达到原子或分子级别的均匀混合，从而降低碳热还原反应温度，降低生产成本。附图说明图1为本专利技术实施例1中的碳化硅陶瓷粉体的X射线衍射图；图2为本专利技术实施例1中的碳化硅陶瓷粉体的SEM照片图。具体实施方式本专利技术实施例中采用的水玻璃、偶联剂、聚乙二醇和酚醛树脂为市购产品。本专利技术实施例中采用X射线衍射仪型号为PW3040/60。本专利技术实施例中采用扫描电镜型号为SSX-550。本专利技术实施例中，水洗和醇洗是将凝胶先置于水中搅拌至少5min，然后取出置于乙醇中搅拌至少5min。本专利技术实施例中，在65～200℃条件下烘干的时间为2～24小时。本专利技术实施例中偶联剂选用KH-550、KH-560或KH-570。本专利技术实施例中酚醛树脂选用FQ-9。实施例1准备硅源水玻璃，催化剂盐酸，表面活性剂偶联剂和聚乙二醇，其中盐酸的质量浓度为35％；盐酸占水玻璃的体积百分比1％，偶联剂占水玻璃和盐酸总体积的0.01％，聚乙二醇为水玻璃和盐酸总质量的0.01％；将水玻璃、偶联剂、聚乙二醇和盐酸依次加入去离子水中，搅拌均匀制成凝胶；将凝胶经水洗和醇洗后，过滤获得的固相作为前驱体凝胶；其中聚乙二醇的聚合度为2000；去离子水的用量以去离子水与盐酸混合后，全部溶解水玻璃、偶联剂和聚乙二醇为准；将前驱体凝胶放入无水乙醇中，在搅拌条件下加入酚醛树脂，使酚醛树脂在无水乙醇中溶解，前驱体凝胶被分散，直至全部物料形成糊状体；将糊状体置于烘箱中，在65℃条件下烘干去除挥发成分，剩余物料随炉冷却至常温，取出研磨制成前驱体粉体；无水乙醇的用量以将全部酚醛树脂溶解为准；酚醛树脂与水玻璃的摩尔比为2；将前驱体粉体放入加热炉中，向加热炉中通入氩气将空气驱除，并保持氩气流通；然后将加热炉升温到1400℃，保温5小时，进行碳热还原反应，反应完成后随炉冷却至常温，获得粗粉体；将粗粉体置于电阻炉内，在550℃条件下保温8小时，使残留的碳去除，反应后的物料随炉冷却至常温，再研磨制成碳化硅陶瓷粉体，粒径100～350纳米，X射线衍射结果如图1所示，由图可见产品没有明显的杂质，碳化硅粉体SEM照片如图2所示。实施例2方法同实施例1，不同点在于：(1)盐酸的质量浓度为25％；盐酸占水玻璃的体积百分比10％，偶联剂占水玻璃和盐酸总体积的1％，聚乙二醇为水玻璃和盐酸总质量的1％；聚乙二醇的聚合度为4000；(2)酚醛树脂与水玻璃的摩尔比为5，糊状体在80℃条件下烘干去除挥发成分；(3)将加热炉升温到1450℃保温4小时，进行碳热还原反应；(4)粗粉体在600℃条件下保温6小时，使残留的碳去除，反应后的物料随炉冷却至常温，再研磨粉碎制成碳化硅陶瓷粉体，粒径200～450纳米。实施例3方法同实施例1，不同点在于：(1)盐酸的质量浓度为15％；盐酸占水玻璃的体积百分比20％，偶联剂占水玻璃和盐酸总体积的5％，聚乙二醇为水玻璃和盐酸总质量的10％；聚乙二醇的聚合度为6000；(2)酚醛树脂与水玻璃的摩尔比为8，糊状体在120℃条件下烘干去除挥发成分；(3)将加热炉升温到1500℃保温3小时，进行碳热还原反应；(4)粗粉体在620℃条件下保温4小时，使残留的碳去除，反应后的物料随炉冷却至常温，再研磨粉碎制成碳化硅陶瓷粉体，粒径300～700纳米。实施例4方法同实施例1，不同点在于：(1)盐酸的质量浓度为5％；盐酸占水玻璃的体积百分比30％，偶联剂占水玻璃和盐酸总体积的10.0％，聚乙二醇为水玻璃和盐酸总质量的5％；聚乙二醇的聚合度为20000；(2)酚醛树脂与水玻璃的摩尔比为10，糊状体在200℃条件下烘干去除挥发成分；(3)将加热炉升温到1550℃保温2小时，进行碳热还原反应；(4)粗粉体在650℃条件下保温2小时，使残留的碳去除，反应后的物料随炉冷却至常温，再研磨粉碎制成碳化硅陶瓷粉体，粒径350～850纳米。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低温合成制备碳化硅陶瓷粉体的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)制备凝胶：准备硅源水玻璃，催化剂盐酸，表面活性剂偶联剂和聚乙二醇，其中盐酸的质量浓度为5～35％；盐酸占水玻璃的体积百分比1～30％，偶联剂占水玻璃和盐酸总体积的0.01～10.0％，聚乙二醇为水玻璃和盐酸总质量的0.01～10.0％；将水玻璃、偶联剂、聚乙二醇和盐酸依次加入去离子水中，搅拌均匀制成凝胶；将凝胶经水洗和醇洗后，过滤获得前驱体凝胶；(2)制备前驱体粉体：将前驱体凝胶放入无水乙醇中，在搅拌条件下加入酚醛树脂，使酚醛树脂在无水乙醇中溶解，前驱体凝胶被分散，直至全部物料形成糊状体；将糊状体置于烘箱中，在65～200℃条件下烘干去除挥发成分，剩余物料随炉冷却至常温，取出研磨制成前驱体粉体；其中酚醛树脂与水玻璃的摩尔比为0.5～10；(3)合成：将前驱体粉体放入加热炉中，向加热炉中通入氩气将空气驱除，并保持氩气流通；然后将加热炉升温到1400～1550℃，保温2～5小时，进行碳热还原反应，反应完成后随炉冷却至常温，获得粗粉体；(4)脱碳：将粗粉体置于电阻炉内，在550～650℃条件下保温2～8小时，使残留的碳去除，反应后的物料随炉冷却至常温，再研磨制成碳化硅陶瓷粉体。...

【技术特征摘要】
1.一种低温合成制备碳化硅陶瓷粉体的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)制备凝胶：准备硅源水玻璃，催化剂盐酸，表面活性剂偶联剂和聚乙二醇，其中盐酸的质量浓度为5～35％；盐酸占水玻璃的体积百分比1～30％，偶联剂占水玻璃和盐酸总体积的0.01～10.0％，聚乙二醇为水玻璃和盐酸总质量的0.01～10.0％；将水玻璃、偶联剂、聚乙二醇和盐酸依次加入去离子水中，搅拌均匀制成凝胶；将凝胶经水洗和醇洗后，过滤获得前驱体凝胶；(2)制备前驱体粉体：将前驱体凝胶放入无水乙醇中，在搅拌条件下加入酚醛树脂，使酚醛树脂在无水乙醇中溶解，前驱体凝胶被分散，直至全部物料形成糊状体；将糊状体置于烘箱中，在65～200℃条件下烘干去除挥发成分，剩余物料随炉冷却至常温，取出研磨制成前驱体粉体；其中酚醛树脂与水玻璃的摩尔比为0.5～10；(3)合成：将前驱体粉体放入加热炉中，向加热炉中通入氩气将空气驱除，并保持...

【专利技术属性】
技术研发人员：张宁，
申请(专利权)人：沈阳大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21