一种重金属废水处理用钛基复合阳极制备方法技术

本发明专利技术公开了一种钛基复合阳极的制备方法，属于重金属废水处理领域。所制得阳极由钛基体、二氧化硅中间层以及铱铈铌三元活性氧化物涂层组成。与传统IrO2阳极相比，SiO2中间层的加入增大了阳极析氧反应的活性表面积。Nb2O5的加入细化了氧化物涂层表面晶粒，使涂层更紧凑，阳极稳定性提高。CeO2起致孔剂作用，加入CeO2使涂层中氧化物分散更为均匀，阳极电催化活性提高。本发明专利技术制得的阳极具有良好的析氧性能及使用寿命，是重金属废水处理领域用阳极材料的较好选择。

【技术实现步骤摘要】
一种重金属废水处理用钛基复合阳极制备方法
本专利技术涉及一种重金属废水处理领域，尤其涉及一种钛基复合阳极的制备方法。
技术介绍
近年来，经济的迅速增长，促进了医药、农药、化工生产等领域蓬勃发展，大量重金属废水随之产生，重金属废水若未能处理达标即排放入水体、土壤中，将严重污染环境、危害人类健康。电催化氧化方法处理重金属废水具有彻底高效，无二次污染的优点，这促使更多学者致力于采用电催化氧化技术处理重金属废水的研究，电极是影响电催化氧化效果的核心因素。尺寸稳定性金属氧化物阳极因其良好的电催化性能和高的稳定性，低消耗速率和长寿命，而且重量轻、易于加工成所需的形状、具有高的性价比和广谱适应性，被广泛应用在氯碱工业、海水淡化、废水处理、电合成、阳极氧化等领域中。传统的钛基铱系二元涂层阳极在应用中仍存在一些问题，如：贵金属价格昂贵，致使电极制备成本过高；基体钛易氧化，使涂层粘着力减弱而脱落，导致电极失活。在铱系涂层中掺杂Nd，Si，Ce等惰性组元制得多组元复合氧化物涂层，可提高活性氧化物稳定性，减少贵金属用量，节约电极制备成本，提高电极催化效率，使其更适用于处理重金属废水。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种适用于处理重金属废水的钛基复合阳极的制备方法，该制备方法装置简单，所得阳极析氧性能优良、使用寿命长且电流效率相对较高，可大幅度降低电耗。为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种适用于处理重金属废水的钛基复合阳极的制备方法，所述方法包括：步骤1、预处理钛基板，具体包括切割、砂纸打磨、碱洗除油、草酸刻蚀、超声清洗及烘箱烘干；步骤2、将正硅酸乙酯加入按体积比1：1混合的无水乙醇与KNO3的混合溶液中，加入质量分数为10%的HCl溶液调节溶液pH为3，25℃条件下水解5小时制得SiO2前驱体溶液；步骤3、采用Ti板为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，石墨电极为对电极构成三电极体系，电沉积200s制得中间层；步骤4、将无水乙醇与异丙醇按体积比1：1混合得溶剂，将氯铱酸、硝酸铈及硝酸铌溶于所得溶剂中得到涂覆溶液。步骤5、将所得涂覆溶液均匀涂覆于中间层表面，经烘干、煅烧得到以SiO2为中间层，铱铈铌三元复合氧化物为活性涂层的复合阳极。在所述步骤1中，采用200-300目砂纸进行打磨，将打磨后的钛基板置于质量分数为20%的氢氧化钠溶液与丙酮按体积比1：1混合的溶液中微沸1小时进行碱性除油。涂覆溶液中铱、铈、铌三种金属离子的总浓度为0.2mol/L。在所述步骤5中，活性涂层涂覆为10层，烘干温度为80-100℃，烘干时间为10-15分钟；煅烧温度为425-475℃，煅烧时间为10-15分钟，终烧时间为1-2小时。由上述技术方案可以看出，本专利技术提供的制备方法流程相对简单，所得阳极析氧性能优良、使用寿命长且电流效率相对较高，可大幅度降低电耗。为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种适用于处理重金属废水的钛基复合阳极的制备方法，所述方法包括：步骤1、预处理钛基板，具体包括切割、砂纸打磨、碱洗除油、草酸刻蚀、超声清洗及烘箱烘干；步骤2、将正硅酸乙酯加入按体积比1：1混合的无水乙醇与KNO3的混合溶液中，加入质量分数为10%的HCl溶液调节溶液pH为3，25℃条件下水解5小时制得SiO2前驱体溶液；步骤3、采用Ti板为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，石墨电极为对电极构成三电极体系，电沉积200s制得中间层；步骤4、将无水乙醇与异丙醇按体积比1：1混合得溶剂，将氯铱酸、硝酸铈及硝酸铌溶于所得溶剂中得到涂覆溶液；步骤5、将所得涂覆溶液均匀涂覆于中间层表面，经烘干、煅烧得到以SiO2为中间层，铱铈铌三元复合氧化物为活性涂层的复合阳极。在所述步骤1中，采用200-300目砂纸进行打磨，将打磨后的钛基板置于质量分数为20%的氢氧化钠溶液与丙酮按体积比1：1混合的溶液中微沸1小时进行碱性除油。涂覆溶液中铱、铈、铌三种金属离子的总浓度为0.2mol/L。在所述步骤5中，活性涂层涂覆为10层，烘干温度为80-100℃，烘干时间为10-15分钟；煅烧温度为425-475℃，煅烧时间为10-15分钟，终烧时间为1-2小时。由上述技术方案可以看出，本专利技术提供的制备方法流程相对简单，所得阳极析氧性能优良、使用寿命长且电流效率相对较高，可大幅度降低电耗。附图说明图1为本专利技术Ti/e-SiO2/IrO2-CeO2-Nd2O5钛基复合阳极的制备流程图。具体实施方式实施方式一：首先将厚度为1mm的钛板切割为5cm*5cm，然后用200目砂纸打磨至呈现银白色金属光泽。将质量分数20%氢氧化钠溶液与丙酮溶液按体积比1：1混合，超声10分钟使其分散均匀，将打磨后的钛基板置于其中，60℃条件下除油1小时，然后再将钛板置于质量分数为10%草酸溶液中，90℃条件下刻蚀2小时，用去离子水超声清洗10分钟后，置于烘箱中烘干待用。将5mL正硅酸乙酯加入到100mL按体积比1：1混合的无水乙醇与KNO3的混合溶液中，加入质量分数为10%的HCl溶液调节溶液pH为3，25℃条件下水解5小时制得SiO2前驱体溶液。采用Ti板为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，石墨电极为对电极构成三电极体系，电沉积200s制得中间层。将一定质量的氯铱酸、硝酸铈及硝酸铌混溶。将无水乙醇与异丙醇按体积比1：1混合得溶剂，将混溶后的氯铱酸、硝酸铈及硝酸铌溶解于溶剂中得到涂覆溶液。涂覆溶液中氯铱酸、硝酸铌的总摩尔浓度为0.19mol/L，硝酸铈的摩尔浓度为0.01mol/L。将所得涂覆溶液用软毛刷均匀涂覆于中间层表面，置于烘箱中80℃烘干10min，而后置于马弗炉中425℃煅烧10min，取出后置于空气中冷却10min。重复上述步骤10次后，将电极置于马弗炉中，425℃条件下煅烧1小时，即得到以SiO2为中间层，铱铈铌三元复合氧化物为活性涂层的钛基复合阳极。采用2cm*2cm铂片为对电极，自制电极为工作电极，甘汞电极为参比电极构成三电极体系测试阳极的析氧电位，得自制阳极析氧电位低于1.3V。在电流密度为2A/cm2条件下，采用自制电极为阳极，不锈钢电极为阴极构成两电极体系，在摩尔浓度为1mol/L的硫酸溶液中测试所得阳极在强酸体系中的使用寿命，得出所制钛基复合阳极真实使用寿命高于3年。实施方式二：首先将厚度为1mm的钛板切割为5cm*5cm，然后用200目砂纸打磨至呈现银白色金属光泽。将质量分数20%氢氧化钠溶液与丙酮溶液按体积比1：1混合，超声10分钟使其分散均匀，将打磨后的钛基板置于其中，60℃条件下除油1小时，然后再将钛板置于质量分数为10%草酸溶液中，90℃条件下刻蚀2小时，用去离子水超声清洗10分钟后，置于烘箱中烘干待用。将5mL正硅酸乙酯加入到100mL按体积比1：1混合的无水乙醇与KNO3的混合溶液中，加入质量分数为10%的HCl溶液调节溶液pH为3，25℃条件下水解5小时制得SiO2前驱体溶液。采用Ti板为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，石墨电极为对电极构成三电极体系，电沉积200s制得中间层。将一定质量的氯铱酸、硝酸铈及硝酸铌混溶。将无水乙醇与异丙醇按体积比1：1混合得溶剂，将混溶后的氯铱酸、硝酸铈及硝酸铌溶解于溶剂中得到涂覆溶液。涂覆溶液中氯铱酸、硝酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种重金属废水处理用钛基复合阳极的制备方法，其特征在于，所述方法包括：步骤1、预处理钛基板，具体包括切割、砂纸打磨、碱洗除油、草酸刻蚀、超声清洗及烘箱烘干；步骤2、将正硅酸乙酯加入按体积比1：1混合的无水乙醇与KNO3的混合溶液中，加入质量分数为10%的HCl溶液调节溶液pH为3，25℃条件下水解5小时制得SiO2前驱体溶液；步骤3、采用Ti板为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，石墨电极为对电极构成三电极体系，电沉积200s制得中间层；步骤4、将无水乙醇与异丙醇按体积比1：1混合得溶剂，将氯铱酸、硝酸铈及硝酸铌溶于所得溶剂中得到涂覆溶液；步骤5、将所得涂覆溶液均匀涂覆于中间层表面，经烘干、煅烧得到以SiO2为中间层，铱铈铌三元复合氧化物为活性涂层的钛基复合阳极。

【技术特征摘要】
1.一种重金属废水处理用钛基复合阳极的制备方法，其特征在于，所述方法包括：步骤1、预处理钛基板，具体包括切割、砂纸打磨、碱洗除油、草酸刻蚀、超声清洗及烘箱烘干；步骤2、将正硅酸乙酯加入按体积比1：1混合的无水乙醇与KNO3的混合溶液中，加入质量分数为10%的HCl溶液调节溶液pH为3，25℃条件下水解5小时制得SiO2前驱体溶液；步骤3、采用Ti板为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，石墨电极为对电极构成三电极体系，电沉积200s制得中间层；步骤4、将无水乙醇与异丙醇按体积比1：1混合得溶剂，将氯铱酸、硝酸铈及硝酸铌溶于所得溶剂中得到涂覆溶液；步骤5、将所得涂覆溶液均匀涂覆于中间层表面，经烘干、煅烧得到...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵小云，周键，赵志龙，邹信，王三反，张学敏，
申请(专利权)人：兰州交通大学，
类型：发明
国别省市：甘肃,62