表面多尺度结构钨材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种表面多尺度结构钨材料及其该材料的制备方法，属于金属表面处理技术领域。本发明专利技术的表面多尺度结构钨材料的表面组织到基体组织之间设置有梯度层，所述梯度层的晶粒尺寸呈梯度变化，从所述表面组织至基体组织的梯度层依次为纳米层、亚微米层、微米层，所述纳米层、亚微米层、微米层的晶粒尺寸分别为纳米级、亚微米级和微米级。本发明专利技术的表面多尺度层钨材料，各尺度层之间结合良好，未有明显界面，未发生微裂纹、剥层等现象。本发明专利技术简单，快速，且适用于大块样品制备。

Surface multiscale tungsten materials and their preparation methods

The invention relates to a surface multi-scale structure tungsten material and a preparation method thereof, belonging to the technical field of metal surface treatment. A gradient layer is arranged between the surface structure of the tungsten material with multi-scale structure and the matrix structure. The grain size of the gradient layer varies gradiently. The gradient layer from the surface structure to the matrix structure is nano layer, sub-micron layer and micro layer in turn. The grain size of the nano layer, sub-micron layer and micro layer are nano, sub-micron and micro level respectively. The surface multi-scale layer tungsten material of the invention has good bonding among different scale layers, no obvious interface, no micro-cracks, delamination and other phenomena. The invention is simple, fast and suitable for preparing large sample.

【技术实现步骤摘要】
表面多尺度结构钨材料及其制备方法
本专利技术涉及一种表面多尺度结构钨材料及其该材料的制备方法，属于金属表面处理

技术介绍
聚变反应堆面向等离子体部件的服役环境极为苛刻，要求其中的材料能够长时间抵抗高热负荷和强辐照导致的损伤效应，以保证聚变堆的长期稳定工作。钨是熔点最高的金属材料，且具有高热导率、低溅射率，被认为是最有潜力的能够应用于面向等离子体部件的材料之一。但钨最大的不足是具有明显的室温脆性(即使是轧制态商业级钨，韧脆转变温度DBTT在200℃-300℃之间)、辐照脆化、热负荷开裂等缺陷，极大地限制了其作为第一壁材料的实际应用。为了改善钨存在的上述不足，学者们开展了以钨合金化、钨/钨合金塑性变形加工和钨表面纳米化处理为主的途径来提高钨韧性。这些方法的原理都是诱导钨的晶粒细化强化。合金化一般与塑性变形结合使用，主要通过添加第二相纳米颗粒如氧化物碳化物等弥散钨基体制备细晶钨合金，并结合后续轧制处理，达到合金致密化、细化和强化的效果。刘瑞、谢卓明等在专利CN104388789B中公开的“一种纳米结构钨-碳化锆合金及其制备方法”以及谢卓明等在论文“Extraordinaryhighductility/strengthoftheinterfacedesignedbulkW-ZrCalloyplateatrelativelylowtemperature”，《ScientificReports》5(2015)16014中报道了添加纳米碳化锆使钨基体晶粒得到充分的细化，获得大量晶界/相界，从而使合金具有较优异的强韧性和抗热冲击性。但不足之处是牺牲了纯钨的热导率，W-ZrC合金中的相界增加力学性能的同时也增强了对电子的散射作用，其热导率相比纯钨明显下降。刘瑞等将上述成分进行了改良，在专利CN108149103A中公开了“一种钾碳化锆共掺杂钨合金及其制备方法”，通过纳米钾泡和碳化锆的共同作用进一步提高了钨的力学性能，并未表征热导率。但可以推测钾泡与陶瓷纳米颗粒共同存在将使合金热导率进一步下降。高的热导率才有利于及时移出沉积在第一壁上的热量，能在提高力学性能的同时也不损失钨自身高的热导率具有重要的意义。在大多数服役环境下，材料失稳多始于表面，为此，纯钨表面自纳米化研究受到了研究者们的关注，因其具有如下优势：1)表面纳米钨晶粒可以降低面向等离子体面钨的韧脆转变温度，提高抗热冲击和抗辐照性能；2)表面自纳米化可以减小块状钨加工的难度；3)钨表面自纳米化保留了钨的高热导率。虽然材料表面自纳米化的方法较多，例如表面机械处理法和非平衡热力学法，但针对钨金属表面自纳米化还处于研究和尝试中，因为钨是熔点最高的金属且具有大的脆性。郭洪燕发表的“Nanostructuredlaminartungstenalloywithimprovedductilitybysurfacemechanicalattritiontreatment”，《ScientificReports》7(2017)1351文章中，报道了采用表面机械处理法中的机械研磨技术，通过高频高速弹丸持续撞击钨表面，形成了表面纳米晶而晶粒尺寸沿厚度方向梯度变化的纳微多尺度结构。值得提出的是，从聚焦离子束切割的多尺度结构截面来看，梯度结构层中出现多个分层界面，完整性不足。分层与高能碰撞作用有关，钨为体心立方金属且具有较大脆性，无法在表面高速弹丸的强碰撞作用下通过快速塑性变形而达到缓释应力效果，钨中应力难以传递致内部形成裂纹。此方法主要适合于铜、铁、镍、钛等塑性较好的金属及合金材料，对钨材料处理还存在较多不足。因此，为了满足面向等离子体第一壁材料的要求，还需发展具有高质量的表面多尺度层钨材料及表面处理技术。
技术实现思路
本专利技术要解决的第一个技术问题是提供一种具有高质量的表面多尺度层钨材料。为解决上述第一个技术问题，本专利技术所述表面多尺度结构钨材料的表面组织到基体组织之间设置有梯度层，所述梯度层的晶粒尺寸呈梯度变化，从所述表面组织至基体组织的梯度层依次为纳米层、亚微米层、微米层，所述纳米层、亚微米层、微米层的晶粒尺寸分别为纳米级、亚微米级和微米级；优选所述纳米层晶粒尺寸60～100nm；亚微米层晶粒尺寸0.1～1μm；微米层晶粒尺寸1～5μm。优选的，所述梯度层总层厚度为5～60微米。优选的，所述纳米层0.5～5μm，亚微米层厚1～10μm；微米层厚3～35μm。优选的，所述材料的制备方法包括：200～500℃恒温下用磨球在钨块表面干摩10～60min，制得表面多尺度结构钨块。优选的，所述磨球为氧化铝圆珠。优选的，所述干摩的正压力和摩擦线速度分别为10～50N，0.1～0.6m/s。优选的，所述材料的制备方法还包括：干摩前对钨块表面进行打磨抛光、丙酮去油、超声清洗、干燥。本专利技术要解决的第二个技术问题是提供上述的表面多尺度结构钨材料的制备方法。为解决本专利技术的第二个技术问题，本专利技术所述的表面多尺度结构钨材料的制备方法包括：200～500℃恒温下用磨球在钨块表面干摩10～60min，制得表面多尺度结构钨块；所述磨球优选为氧化铝圆珠。优选的，所述干摩的正压力和摩擦线速度分别为10～50N，0.1～0.6m/s。优选的，所述材料的制备方法还包括：干摩前对钨块表面进行打磨抛光、丙酮去油、超声清洗、干燥。有益效果：本专利技术所制备的表面多尺度层钨材料，其表面组织到基体组织之间呈梯度变化，晶粒尺寸从表至内由纳米增大到亚微米，再到微米。梯度层总层厚度可在短时间内达到几十微米。各尺度层之间结合良好，未有明显界面，未发生微裂纹、剥层等现象。本专利技术提供的一种尺度连续且层间结合优良的表面多尺度结构钨材料的制备方法，所采用的干摩擦技术可稳定、准确的调节施加在材料表面的正压力，使得材料受力均匀且破坏性较小。该技术还可调节接触线速度，使钨块在压力和拉力作用下达到缓慢变形的效果。此外，高温环境对材料起到退火去应力作用，使得变形层无剥离现象，层间结合良好。本专利技术简单，快速，且适用于大块样品制备。附图说明图1.为本专利技术制备的具有多尺度结构钨材料的截面形貌；总层厚约50μm；图2.图1中区域Ⅰ纳米层放大形貌；纳米层约5μm；图3.图1中区域Ⅱ亚微米层放大形貌；亚微米层厚约10μm；图4.图1中区域Ⅲ微米细化层放大形貌；微米层厚约35μm。具体实施方式为解决上述第一个技术问题，本专利技术所述表面多尺度结构钨材料的表面组织到基体组织之间设置有梯度层，所述梯度层的晶粒尺寸呈梯度变化，从所述表面组织至基体组织的梯度层依次为纳米层、亚微米层、微米层，所述纳米层、亚微米层、微米层的晶粒尺寸分别为纳米级、亚微米级和微米级；优选所述纳米层晶粒尺寸60～100nm；亚微米层晶粒尺寸0.1～1μm；微米层晶粒尺寸1～5μm。优选的，所述梯度层总层厚度为5～60微米。优选的，所述纳米层0.5～5μm，亚微米层厚1～10μm；微米层厚3～35μm。优选的，所述材料的制备方法包括：200～500℃恒温下用磨球在钨块表面干摩10～60min，制得表面多尺度结构钨块。优选的，所述磨球为氧化铝圆珠。优选的，所述干磨的正压力和摩擦线速度分别为10～50N，0.1～0.6m/s。优选的，所述材料的制备方法还包括：干磨前对钨块表面进行打磨抛光、丙酮去油、超声清本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.表面多尺度结构钨材料，其特征在于，所述表面多尺度结构钨材料的表面组织到基体组织之间设置有梯度层，所述梯度层的晶粒尺寸呈梯度变化，从所述表面组织至基体组织的梯度层依次为纳米层、亚微米层、微米层，所述纳米层、亚微米层、微米层的晶粒尺寸分别为纳米级、亚微米级和微米级；优选所述纳米层晶粒尺寸60～100nm；亚微米层晶粒尺寸0.1～1μm；微米层晶粒尺寸1～5μm。

【技术特征摘要】
1.表面多尺度结构钨材料，其特征在于，所述表面多尺度结构钨材料的表面组织到基体组织之间设置有梯度层，所述梯度层的晶粒尺寸呈梯度变化，从所述表面组织至基体组织的梯度层依次为纳米层、亚微米层、微米层，所述纳米层、亚微米层、微米层的晶粒尺寸分别为纳米级、亚微米级和微米级；优选所述纳米层晶粒尺寸60～100nm；亚微米层晶粒尺寸0.1～1μm；微米层晶粒尺寸1～5μm。2.根据权利要求1所述的表面多尺度结构钨材料，其特征在于，所述梯度层总层厚度为5～60微米。3.根据权利要求1或2所述的表面多尺度结构钨材料，其特征在于，所述纳米层厚0.5～5μm，亚微米层厚1～10μm；微米层厚3～35μm。4.根据权利要求1～3任一项所述的表面多尺度结构钨材料，其特征在于，所述材料的制备方法包括：200～500℃恒温下用磨球在钨块表面干摩10～60min，制得表面多尺度结构钨块。5.根据权利要求4所述的表面多...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋燕，
申请(专利权)人：攀枝花学院，
类型：发明
国别省市：四川,51