一种分光光度法检测胺类捕收剂的方法技术

一种分光光度法检测水质中胺类捕收剂的方法，涉及化学、浮选药剂/环境检验测定技术领域，本发明专利技术的方法包括胺类捕收剂标准曲线的制作方法和测定待测样品中胺类捕收剂浓度。相对于溴酚蓝分光光度法、金橙II分光光度法及液(气)相色谱法，本发明专利技术方法简化了检测步骤，实验中使用的显色剂大大降低了实验过程中对操作人员和环境的危害以及实验所需成本，同时经过条件优化，使该方法具有良好的可靠性，较宽的检测范围。

【技术实现步骤摘要】
一种分光光度法检测胺类捕收剂的方法
本专利技术涉及化学、浮选药剂及环境检验测定
，具体涉及一种分光光度法检测胺类捕收剂的方法。
技术介绍
胺类捕收剂广泛应用于硅酸盐、碳酸盐及可溶性盐类矿物浮选过程中，但胺类捕收剂是一种生物难降解且高毒性的有机化合物，会对水体环境造成严重的污染。然而目前国内外对水质中胺类捕收剂浓度测定和排放标准的相关报道较少，并且存在一些问题。常用的定量分析方法为TOC(总有机碳)的测定和液相色谱仪或气相色谱仪联用，但TOC检测仪及色谱仪价格比较昂贵。有文献提到使用溴酚蓝或金橙II络合胺类捕收剂，并使用三氯甲烷萃取的分光光度方法测定其浓度，该方法灵敏度高，但人工络合和萃取过程繁琐，萃取不完全，且三氯甲烷对光敏感，遇光分解生成剧毒的碳酰氯和氯化氢，会对操作人员和环境造成危害。因此，需要一种测定胺类捕收剂分光光度的新方法，既能减轻由于采用三氯甲烷所导致的对人体的危害，又能不降低检测过程中的灵敏度、准确度。
技术实现思路
本专利技术提供了一种分光光度法检测胺类捕收剂的方法，所要解决的技术问题在于建立了检测胺类捕收剂分光光度新体系，选择了一种新的显色剂刚果红来替代旧体系中的溴酚蓝或金橙II，并省略了三氯甲烷的萃取，简化实验操作，同时降低三氯甲烷对人员及环境造成的危害。该方法可以为今后胺类捕收剂水质/矿山环境影响研究提供技术基础。本专利技术采用分光光度法测定水质中胺类捕收剂的浓度，其构思是向待测样品中加入醋酸缓冲溶液调节溶液pH＝5，摇匀，加入刚果红进行络合反应并显色，静置10min后，用10mm比色皿在波长497nm处进行比色。一种分光光度法检测胺类捕收剂的方法，按照下述的步骤进行：①以吸光度为纵坐标y，胺类捕收剂浓度为横坐标x，建立标准曲线方程，所述吸光度为胺类捕收剂、醋酸缓冲溶液和刚果红溶液混合溶液吸光度减去与参比去离子水吸光度的值；②将待测样品加入醋酸缓冲溶液调节溶液pH为5，加入浓度为5×10-4mol/L的刚果红溶液，用去离子水定容，混合均匀，静置10分钟，得待测混合溶液，所述待测样品、刚果红溶液和待测混合溶液的体积比为5:2:25，将待测混合溶液置于紫外分光光度计波长490～497nm处测量吸光度；③以待测混合溶液吸光度减去作为参比的去离子水吸光度的值作为纵坐标y值，代入步骤①中所述的标准曲线方程，计算得到待测样品中胺类捕收剂的浓度。优选地，所述待测样品、醋酸缓冲溶液、刚果红溶液和待测混合溶液的体积比为5:1:2:25。优选地，所述标准曲线方程的建立过程如下：制备至少5种不同浓度的胺类捕收剂溶液，所选取浓度在0.00～20.00mg/L范围内；分别加入醋酸缓冲溶液使溶液pH＝5，以5×10-4mol/L的刚果红溶液为显色剂，混合均匀，静置10分钟，得混合溶液；所述胺类捕收剂溶液、刚果红溶液和待测混合溶液的体积比为5:2:25；将待测混合溶液置于紫外分光光度计波长490～497nm处测量吸光度，以去离子水为参比测量吸光度，以待测混合溶液吸光度减去作为参比的去离子水吸光度为纵坐标y，以胺类捕收剂浓度为横坐标x，绘制曲线，得标准曲线方程。优选地，所述标准曲线方程的建立过程如下：制备至少5种不同浓度的胺类捕收剂溶液，所选取浓度在0.00～20.00mg/L范围；分别加入醋酸缓冲溶液使溶液pH＝5，以5×10-4mol/L的刚果红溶液为显色剂，混合均匀，静置10分钟，得混合溶液；所述胺类捕收剂溶液、刚果红溶液和待测混合溶液的体积比为5:2:25；将待测混合溶液置于紫外分光光度计波长497nm处测量吸光度，以去离子水为参比测量吸光度，以待测混合溶液吸光度减去作为参比的去离子水吸光度为纵坐标y，以胺类捕收剂浓度为横坐标x，绘制曲线，得标准曲线方程。优选地，所述胺类捕收剂溶液、醋酸缓冲溶液、刚果红溶液和待测混合溶液的体积比为5:1:2:25。优选地，所述胺类捕收剂溶液浓度在0.00～20.00mg/L范围内选取，所选取的浓度值均匀分散。进一步地，所述选取胺类捕收剂溶液浓度在0.00～20.00mg/L范围内，优选地，选取的浓度呈梯度变化，选取的点不宜集中。优选地，所述标准曲线方程的建立过程如下：①将0.00，4.00，8.00，10.00，14.00，20.00mg/L的胺类捕收剂溶液，分别加入1mL醋酸缓冲溶液，将上述6个溶液样品调至pH＝5；②将步骤①所得各溶液分别加入2mL的5×10-4mol/L刚果红溶液，去离子水定容至25mL，混合均匀，静置10分钟，得混合溶液；③取步骤②所得溶液静置于10mm比色皿中，于紫外分光光度计497nm波长处，以去离子水为参比测量吸光度；④以测量的混合溶液吸光度A减去去离子水参比的吸光度A0为纵坐标y，以胺类捕收剂浓度为横坐标x，绘制曲线，得到标准曲线方程。优选地，所述标准曲线方程为y＝-0.01577x+0.72964，R2＝0.9906。优选地，所述曲线具有线性关系，R2>0.99，检测胺类捕收剂的浓度范围为0.8～20mg/L。优选地，所述胺类捕收剂采用伯胺类阳离子捕收剂或季铵盐类阳离子捕收剂。优选地，所述伯胺类阳离子捕收剂为十二胺或十六胺捕收剂。优选地，所述季铵盐类阳离子捕收剂为十二烷基三甲基氯化铵或十二烷基三甲基溴化铵捕收剂。与技术背景所提到的方法相比，本方法有益效果在于：选择了一种新的显色剂刚果红来替代旧体系中的溴酚蓝或金橙II，并省略了三氯甲烷的萃取，简化实验操作，同时降低三氯甲烷对人员及环境造成的危害。该方法可以为今后胺类捕收剂水质/矿山环境影响研究提供技术基础。附图说明图1为本专利技术中测定的十二胺标准曲线图。图2为本专利技术中测定的十二烷基三甲基氯化铵标准曲线图。图3为本专利技术中不同pH对显色反应吸光度的影响。图4为本专利技术中波长对刚果红显色剂吸光度的影响。具体实施方式下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本专利技术，但不以任何方式限制本专利技术。下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。试验所用试剂均为分析纯，试验用水为去离子水。实施例11、溶液的配制：浓度为5×10-4mol/L的刚果红溶液：称取0.3483g刚果红，溶于少量水中，稀释至1000mL，储存于棕色瓶中；十二胺溶液：准确称取0.0200g十二胺，滴加3滴盐酸，用水稀释至1000mL得浓度为20.00mg/L十二胺溶液，用水稀释配制出浓度为4.00mg/L，8.00mg/L，10.00mg/L，14.00mg/L的十二胺溶液。pH＝5的醋酸缓冲溶液：称取11.50g醋酸钠，并加入1.4mL冰醋酸，用水稀释至250mL，适当用冰醋酸调节溶液pH至5，现配现用。2、十二胺标准曲线的制备：分别将0.00，4.00，8.00，10.00，14.00，20.00mL/g十二胺捕收剂溶液，各5ml，加入6个25mL具塞比色管，加入1mLpH＝5的醋酸缓冲溶液，将上述6个样品调至pH＝5；分别加入2mL的5×10-4mol/L刚果红溶液，定容至25mL，混匀，静置10分钟；置于10mm比色皿中，于497nm波长处，以去离子水为参比测量吸光度；以测量的吸光度A减去去离子水参比的吸光度A0为纵坐标y，以配制的系列溶液中十二胺本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种分光光度法检测胺类捕收剂的方法，其特征在于，按照下述的步骤进行：①以吸光度为纵坐标y，胺类捕收剂浓度为横坐标x，建立标准曲线方程，所述吸光度为胺类捕收剂、醋酸缓冲溶液和刚果红溶液混合溶液吸光度减去与参比去离子水吸光度的值；②将待测样品加入醋酸缓冲溶液调节溶液pH为5，加入浓度为5×10‑4mol/L的刚果红溶液，用去离子水定容，混合均匀，静置10分钟，得待测混合溶液，所述待测样品、刚果红溶液和待测混合溶液的体积比为5:2:25，将待测混合溶液置于紫外分光光度计波长490～497nm处测量吸光度；③以待测混合溶液吸光度减去作为参比的去离子水吸光度的值作为纵坐标y值，代入步骤①中所述的标准曲线方程，计算得到待测样品中胺类捕收剂的浓度。

【技术特征摘要】
1.一种分光光度法检测胺类捕收剂的方法，其特征在于，按照下述的步骤进行：①以吸光度为纵坐标y，胺类捕收剂浓度为横坐标x，建立标准曲线方程，所述吸光度为胺类捕收剂、醋酸缓冲溶液和刚果红溶液混合溶液吸光度减去与参比去离子水吸光度的值；②将待测样品加入醋酸缓冲溶液调节溶液pH为5，加入浓度为5×10-4mol/L的刚果红溶液，用去离子水定容，混合均匀，静置10分钟，得待测混合溶液，所述待测样品、刚果红溶液和待测混合溶液的体积比为5:2:25，将待测混合溶液置于紫外分光光度计波长490～497nm处测量吸光度；③以待测混合溶液吸光度减去作为参比的去离子水吸光度的值作为纵坐标y值，代入步骤①中所述的标准曲线方程，计算得到待测样品中胺类捕收剂的浓度。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测样品、醋酸缓冲溶液、刚果红溶液和待测混合溶液的体积比为5:1:2:25。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述标准曲线方程的建立过程如下：制备至少5种不同浓度的胺类捕收剂溶液，所选取浓度在0.00～20.00mg/L范围内；分别加入醋酸缓冲溶液使溶液pH＝5，以5×10-4mol/L的刚果红溶液为显色剂，混...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘文刚，王鑫阳，彭祥玉，段浩，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21