一种基于太赫兹光谱的奶粉中三聚氰胺含量的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种基于太赫兹光谱的奶粉中三聚氰胺含量的检测方法，包括以下步骤：(1)配置含有预设浓度三聚氰胺的奶粉样本；(2)采用太赫兹光谱系统对各个样本进行分析，获取各个样本的太赫兹光谱信息；(3)对太赫兹光谱信息进行预处理；(4)建立三聚氰胺浓度与太赫兹光谱信息之间的模型；(5)获取待检测奶粉的太赫兹光谱信息，并输入至所述模型中，以获得待检测奶粉中三聚氰胺的浓度。本发明专利技术采用太赫兹光谱技术，能够实现无损检测，检测速度快，此外，通过对太赫兹光谱信息进行预处理能够减少干扰，通过建立三聚氰胺浓度与太赫兹光谱信息之间的模型，能够实现高精度的检测，检测效果好。

【技术实现步骤摘要】
一种基于太赫兹光谱的奶粉中三聚氰胺含量的检测方法
本专利技术涉及化学检测
，特别是涉及一种基于太赫兹光谱的奶粉中三聚氰胺含量的检测方法。
技术介绍
食品安全与我们每个人的生活息息相关，根据食品添加剂GB2760-2014国家标准的规定，不正确的使用食品添加剂会对人体健康造成严重危害。近年来，在频繁爆发的食品质量安全问题中，最为突出就是奶粉质量安全，奶粉中的三聚氰胺直接影响食品安全。婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为1mg/kg，高于1mg/kg的产品一律不得销售。液态奶(包括原料乳)、奶粉、其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg，高于2.5mg/kg的产品一律不得销售。含乳15％以上的其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg，高于2.5mg/kg的产品一律不得销售。目前检测奶粉中三聚氰胺含量的方法较多，常用的包括生物测定方法和理化分析法，其中，生物测定方法包括免疫分析法和生物传感器法，理化分析法包括气相色谱法和液相色谱法。这些检测方法虽然有一定的优点，但是大都为有损检测，且检测过程复杂、周期长的问题。
技术实现思路
鉴于上述状况，本专利技术的目的在于提供一种基于太赫兹光谱的奶粉中三聚氰胺含量的检测方法，以解决现有技术有损检测，且检测过程复杂、周期长的问题。一种基于太赫兹光谱的奶粉中三聚氰胺含量的检测方法，包括以下步骤：(1)配置含有预设浓度三聚氰胺的奶粉样本；(2)采用太赫兹光谱系统对各个样本进行分析，获取各个样本的太赫兹光谱信息；(3)对太赫兹光谱信息进行预处理；(4)建立三聚氰胺浓度与太赫兹光谱信息之间的模型；(5)获取待检测奶粉的太赫兹光谱信息，并输入至所述模型中，以获得待检测奶粉中三聚氰胺的浓度。与现有技术相比，本专利技术提供的检测方法，采用太赫兹光谱技术，能够在常温下就可对样本进行检测，检测速度快，而且也不需要对样品进行破坏和引起样品的消耗，能够实现无损检测，此外，通过对太赫兹光谱信息进行预处理能够减少干扰，通过建立三聚氰胺浓度与太赫兹光谱信息之间的模型，能够实现高精度的检测，检测效果好。其中，所述步骤(1)中各个样本中三聚氰胺的质量百分比的范围为：0.5％～20％。其中，所述步骤(1)中各个样本的三聚氰胺的浓度梯度间隔为0.5％。其中，所述步骤(2)具体包括：采用太赫兹时域光谱仪对各个样本进行分析，所述太赫兹时域光谱仪的扫描范围为1.0-5.0THz，分辨率为7.6THz，扫描次数设置为8192次，然后获取各个样本在1.0～3.0THz的太赫兹光谱信息。其中，所述太赫兹光谱信息包括时域光谱信息，以及将时域光谱信息经傅里叶变换后得到的频域光谱信息。其中，所述太赫兹光谱信息具体包括吸收系数、消光系数、折射率。其中，所述步骤(3)包括：采用平滑、多元散射校正、基线校正、归一化对采集的太赫兹光谱信息进行校正处理；分别建立偏最小二乘模型，并通过建立的偏最小二乘模型对预处理的效果进行评价，以获取最佳预处理方法。其中，所述步骤(3)具体包括：将样本分为建模集和预测集，所述建模集和所述预测集的数量比约为3:1，所述建模集用于建立模型，所述验证集用于对模型的验证；采用平滑、多元散射校正、基线校正、归一化对采集到的太赫兹光谱信息进行校正处理；分别建立偏最小二乘模型，并通过建立的偏最小二乘模型对预处理的效果进行评价，以获取最佳预处理方法，其中，采用预测相关系数和预测均方根误差作为模型的评价指标。其中，所述步骤(4)中建立的模型为偏最小二乘模型或最小二乘支持向量机模型。其中，所述步骤(4)之前，所述方法还包括：对预处理后的太赫兹光谱信息采用连续投影算法或无信息变量消除法进行波段筛选。附图说明本专利技术的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：图1为含不同浓度三聚氰胺的奶粉的吸光度对比图；图2为含不同浓度三聚氰胺的奶粉的反射系数对比图；图3为含不同浓度三聚氰胺的奶粉的吸收系数对比图；图4为含不同浓度三聚氰胺的奶粉的折射系数对比图；图5为太赫兹光谱吸收系数建模集均方根误差和预测集均方根误差随主成分因子数变化的曲线图；图6为太赫兹光谱吸收系数的回归系数曲线图；图7为利用太赫兹吸收系数建立的掺杂三聚氰胺含量预测值与真值拟合图；图8为吸收系数UVE方法变量优选结果图；图9为SPA建模输入变量选择决定图；图10为利用太赫兹吸收系数对奶粉中三聚氰胺含量的预测值与真值散点图。具体实施方式为使本专利技术的目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。附图中给出了本专利技术的若干实施例。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容更加透彻全面。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。一种基于太赫兹光谱的奶粉中三聚氰胺含量的检测方法，包括以下步骤：(1)配置含有预设浓度三聚氰胺的奶粉样本；(2)采用太赫兹光谱系统对各个样本进行分析，获取各个样本的太赫兹光谱信息；(3)对太赫兹光谱信息进行预处理；(4)建立三聚氰胺浓度与太赫兹光谱信息之间的模型；(5)获取待检测奶粉的太赫兹光谱信息，并输入至所述模型中，以获得待检测奶粉中三聚氰胺的浓度。其中，步骤(1)具体包括：将预设浓度的三聚氰胺粉体倒入玛瑙研钵研磨成2μm细粉，然后置于烘箱中烘烤4-5h，烘干的样品放入干燥器中待用；称取对应比重的奶粉，将其放入离心管中，贴上标签并盖上瓶盖；将装有三聚氰胺和奶粉的离心管放在旋涡混合器中，震荡混3min，至充分混匀为止；使用压片机将混匀后的三聚氰胺和奶粉的混合物放入模具中，使其压成直径为1cm、厚度为1mm的压片；利用数显式游标卡尺，测量将压好的样品的厚度，并记录下该参数，将配置好的样本放置在样片架中备用。其中，奶粉可以从超市购买，样本的三聚氰胺的分析纯度应大于或等于99.7％。本实施例中，样品在配制时，按照0.5％的梯度进行配制，其浓度范围在0.5％-20％之间。先按照相应梯度，制定浓度配比表，其中，按照相同方法，共配制41个不同浓度的奶粉和三聚氰胺浓度混合样品。每个浓度配制4个样品，共得到奶粉和三聚氰胺混合样品各164个，所配制的41个梯度的奶粉和三聚氰胺浓度表如表1所示。表1奶粉中掺杂不同浓度三聚氰胺样品的质量百分比(C％)其中，不同三聚氰胺含量的奶粉样本建模集和预测集的真实值分布统计结果如表2所示。表2掺杂不同浓度三聚氰胺的奶粉样本建模集与预测集真实值分布统计表其中，所述步骤(2)具体包括：采用太赫兹时域光谱仪对各个样本进行分析，所述太赫兹时域光谱仪的扫描范围为1.0-5.0THz，分辨率为7.6THz，扫描次数设置为8192次，然后获取各个样本在1.0～3.0THz的太赫兹光谱信息。其中，为减少样品配置、压片等因素对实验结果的影响，每个奶粉样品采集5条太赫兹光谱，并求出平均太赫兹光谱用于建立奶粉中三聚氰胺含量的定量检测模型。本实施例中，所述太赫兹光谱信息包括时域光谱信本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于太赫兹光谱的奶粉中三聚氰胺含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)配置含有预设浓度三聚氰胺的奶粉样本；(2)采用太赫兹光谱系统对各个样本进行分析，获取各个样本的太赫兹光谱信息；(3)对太赫兹光谱信息进行预处理；(4)建立三聚氰胺浓度与太赫兹光谱信息之间的模型；(5)获取待检测奶粉的太赫兹光谱信息，并输入至所述模型中，以获得待检测奶粉中三聚氰胺的浓度。

【技术特征摘要】
1.一种基于太赫兹光谱的奶粉中三聚氰胺含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)配置含有预设浓度三聚氰胺的奶粉样本；(2)采用太赫兹光谱系统对各个样本进行分析，获取各个样本的太赫兹光谱信息；(3)对太赫兹光谱信息进行预处理；(4)建立三聚氰胺浓度与太赫兹光谱信息之间的模型；(5)获取待检测奶粉的太赫兹光谱信息，并输入至所述模型中，以获得待检测奶粉中三聚氰胺的浓度。2.根据权利要求1所述的基于太赫兹光谱的奶粉中三聚氰胺含量的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)具体包括：将预设浓度的三聚氰胺粉体倒入玛瑙研钵研磨成2μm细粉，然后置于烘箱中烘烤4-5h，烘干的样品放入干燥器中待用；称取对应比重的奶粉，将其放入离心管中，贴上标签并盖上瓶盖；将装有三聚氰胺和奶粉的离心管放在旋涡混合器中，震荡混3min，至充分混匀为止；使用压片机将混匀后的三聚氰胺和奶粉的混合物放入模具中，使其压成直径为1cm、厚度为1mm的压片；利用数显式游标卡尺，测量将压好的样品的厚度，并记录下该参数，将配置好的样本放置在样片架中备用。3.根据权利要求2所述的基于太赫兹光谱的奶粉中三聚氰胺含量的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中各个样本的三聚氰胺的浓度梯度间隔为0.5％。4.根据权利要求1所述的基于太赫兹光谱的奶粉中三聚氰胺含量的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)具体包括：采用太赫兹时域光谱仪对各个样本进行分析，所述太赫兹时域光谱仪的扫描范围为1.0-5.0THz，分辨率为7.6THz，扫描次数设置为8192次，然后获取各个样本在1.0～3.0THz的太赫兹光谱信息。5.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡军，刘燕德，贺永，孙旭东，李斌，蔡会周，叶文杰，吴建，李雄，
申请(专利权)人：华东交通大学，
类型：发明
国别省市：江西,36