一种用TFBG实现对Au薄膜生长的实时监控装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种用TFBG实现对Au薄膜生长的实时监控装置，由放大自发辐射光源，偏振片，偏振控制器，TFBG，温控器，光谱仪组成。当TFBG表面沉积Au薄膜之后，其光谱特性会受到影响。由于Au薄膜和介质界面的表面等离子共振效应，两个处于正交极化的偏振光S光和P光在通过TFBG后，透射谱将存在较大差异。通过实时监测镀Au薄膜过程中TFBG的偏振相关损耗变化来实现对Au薄膜的可控沉积，即可实现对生长的Au薄膜厚度的实时监控。

【技术实现步骤摘要】
一种用TFBG实现对Au薄膜生长的实时监控装置
本专利技术属于金属纳米薄膜制备
，具体涉及一种用TFBG实现对Au薄膜生长的实时监控的装置。
技术介绍
氢气作为当今社会十分重要的清洁能源，也是重要的工业原料，广泛应用各种领域。但由于氢气无色无嗅，很容易从介质中扩散泄漏，遇到明火极易发生爆炸，所以研究用于检测和监控的氢气传感器十分必要。以往的光纤氢气传感器尽管灵敏度很高，但是设计较为困难，因此金属镀膜光纤氢气传感器得以研究，它具有体积小、灵敏度高等诸多优点。其中贵金属作为氢敏感材料在这种传感器中起着关键作用。利用化学还原法制备金属纳米粒子，并令其附着在基底上面形成纳米薄膜可以优化氢气传感器的性能。在金属纳米薄膜的生长过程中，衬底温度，生长时间，外界环境等各个生长参数对最后形成的单品薄膜的品体质量都有很大影响。在以往的试验中，一般均靠手工完成所有的工艺操作，不但试验任务繁重，而且手工操作不可避免地带来人为误差，为此研究了一种可行的实时监测Au薄膜生长的方法，通过实时监测镀Au薄膜过程中TFBG的偏振相关损耗变化来实现对Au薄膜的可控沉积，便于调控制备的金属纳米薄膜的厚度，从而有效提高了镀膜质量。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种用TFBG实现对Au薄膜生长的实时监控装置，该装置可以实现实时监测镀Au纳米薄膜过程中TFBG的偏振相关损耗变化，进而实现对Au薄膜的可控沉积，获得高质量金属纳米薄膜以应用于氢气传感器中。因其具有设备简单，成本低等优点，可以方便地调控金属纳米薄膜的厚度等物理特性。因此具存很大的发展前景和研究意义。本专利技术通过以下技术方案实现：一种用TFBG实现对Au薄膜生长的实时监控装置，由放大自发辐射光源(1)，偏振片(2)，偏振控制器(3)，TFBG(4)，温控器(5)，工作池(6)，工作液(7)，光谱仪(8)组成；其特征在于：放大自发辐射光源(1)出射的光经过偏振片(2)入射到偏振控制器(3)中，偏振控制器(3)的右端与TFBG(4)相连，将TFBG(4)置于工作池(6)中，并利用温控器(5)加热，TFBG(4)右端与光谱仪(8)相连；将测得的光谱数据与用原子力显微镜AFM对薄膜厚度标定的结果相关联，即可实现对生长薄膜厚度的监控。镀膜前首先对TFBG(4)做预处理，分别用有机溶剂乙醇、丙酮和甲醇超声清洗5分钟、用浓H2SO4和H2O2体积比为7:3溶液在80℃下处理15分钟、将羟基化的TFBG(4)浸入1％的APTMS甲醇溶液0.5小时，用于Au纳米粒子吸附。所述的温控器(5)控制温度保持恒定为22.5℃。所述的工作液(7)为浓度0.01％氯金酸和0.4毫摩尔的盐酸羟胺的混合溶液。本专利技术的工作原理是：在TFBG表面沉积Au薄膜后，会影响其光谱特性。由于Au薄膜和介质界面的SPR效应，两个正交极化的偏振光s光和p光在通过TFBG后，透射谱会出现较大的差异。可以用偏振相关损耗(PDL)来描述这一特性。PDL定义为：其中Tx和Ty是s和p偏振状态的透射光谱。基于以上基本原理，可以用设计的结构来对薄膜的生长过程中的光谱实时监测。将测得的光谱数据与用AFM对薄膜厚度标定的结果相关联，即可实现对生长薄膜厚度的监控。此外，通常用Au薄膜修饰的TFBG的SPR特性做传感，这要求薄膜的SPR匹配最佳，消光现象最明显。因此，即使改变了反应条件，也可以在实时测到的光谱中观察到最大的SPR消光现象时，马上停止镀膜即可。附图说明图1是一种用TFBG实现对Au薄膜生长的实时监控装置示意图。具体实施方式镀膜前首先对TFBG(4)做预处理，分别用有机溶剂乙醇、丙酮和甲醇超声清洗5分钟，并用超纯水漂洗吹干、用浓H2SO4和H2O2体积比为7:3溶液在80℃下处理15分钟、将羟基化的TFBG(4)浸入1％的APTMS甲醇溶液0.5小时，用于Au纳米粒子吸附；镀膜过程中，在室温下将TFBG(4)置于浓度为0.01％氯金酸和0.4毫摩尔的盐酸羟胺的混合工作液(7)中沉积生长Au纳米薄膜，并利用温控器(5)使温度保持恒定为22.5℃。如图1所示，一种用TFBG实现对Au薄膜生长的实时监控装置，由放大自发辐射光源(1)，偏振片(2)，偏振控制器(3)，TFBG(4)，温控器(5)，工作池(6)，工作液(7)，光谱仪(8)组成；其特征在于：放大自发辐射光源(1)出射的光经过偏振片(2)入射到偏振控制器(3)中，偏振控制器(3)的右端与TFBG(4)相连，将TFBG(4)置于工作池(6)中，并利用温控器(5)加热，TFBG(4)右端与光谱仪(8)相连，开始计时并实时监测光谱。镀膜过程中溶液温度为22.5℃保持恒定。实验可测得在镀膜的前5分钟，在1530nm-1540nm处存在较小的凹陷；30分钟的时候在1540nm处开始显露明显的凹陷，1540nm处偏振相关损耗幅值随着沉积时间的增长不断减小，并且向长波长方向漂移，当镀膜的时间进行到50分钟时，偏振相关损耗的最大凹陷扩展到1542nm附近。最后一步，用水清洗镀好膜的TFBG并使用氮气吹干。将Au纳米薄膜包裹的TFBG分别浸入水、无水乙醇中以及暴露于空气中。由实验结果可知，在空气中，TFBG并没有出现明显的SPR现象；当TFBG浸入超纯水时，在1543nm处出现最大SPR共振消光现象；在无水乙醇溶液中，SPR共振波长在1565nm附近，但消光不是最明显，说明此时的SPR波长不是最佳匹配值。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用TFBG实现对Au薄膜生长的实时监控装置，由放大自发辐射光源（1），偏振片（2），偏振控制器（3），TFBG（4），温控器（5），工作池（6），工作液（7），光谱仪（8）组成；其特征在于：放大自发辐射光源（1）出射的光经过偏振片（2）入射到偏振控制器（3）中，偏振控制器（3）的右端与TFBG（4）相连，将TFBG（4）置于工作池（6）中，并利用温控器（5）加热，TFBG（4）右端与光谱仪（8）相连；镀膜前首先对TFBG（4）做预处理，分别用有机溶剂乙醇、丙酮和甲醇超声清洗5分钟、用浓H2SO4和H2O2体积比为7:3溶液在80℃下处理15分钟、将羟基化的TFBG（4）浸入1％的APTMS甲醇溶液0.5小时，用于Au纳米粒子吸附；镀膜过程中，将TFBG（4）置于浓度为0.01％氯金酸和0.4毫摩尔的盐酸羟胺的混合工作液（7）中沉积生长Au纳米薄膜,并利用温控器（5）使温度保持恒定为22.5℃。

【技术特征摘要】
1.一种用TFBG实现对Au薄膜生长的实时监控装置，由放大自发辐射光源（1），偏振片（2），偏振控制器（3），TFBG（4），温控器（5），工作池（6），工作液（7），光谱仪（8）组成；其特征在于：放大自发辐射光源（1）出射的光经过偏振片（2）入射到偏振控制器（3）中，偏振控制器（3）的右端与TFBG（4）相连，将TFBG（4）置于工作池（6）中，并利用温控器（5）加热，TFBG（4）右端与光谱仪（8）...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈常宇，张崇，宫佳琦，
申请(专利权)人：中国计量大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33