The invention discloses a hydrophilic organic silicon microsphere and a preparation method thereof. The preparation method comprises the following steps: firstly, silane monomer A, silane monomer B and deionized water are added into the reactor, acidic catalyst is added for hydrolysis reaction, then alkaline catalyst is added for polycondensation reaction, after the reaction is completed, the white solid is separated by centrifugation, filtration and washing, and then dispersed in deionized water to form a dispersant; secondly, the dispersed liquid is stirred and heated. At the same time, hydrophilic monomer C and catalyst D containing carbon and carbon double bonds were added, and then the reaction was carried on. After the reaction, hydrophilic silicone microspheres were prepared by centrifugation, filtration, washing and drying. The silicone microspheres have excellent hydrophilicity and can be used in water-borne resins. The synthesis process is simple and the raw material cost is low. Deionized water is used as solvent or dispersant in the production process, which is non-toxic and environmentally friendly with high added value and is suitable for large-scale production.
【技术实现步骤摘要】
一种亲水性有机硅微球及其制备方法
本专利技术属于有机硅聚合物制备
,特别涉及一种亲水性的有机硅微球及其制备方法。
技术介绍
有机硅微球是一种具有三维交联网状的分子结构,呈现出优秀的耐热性、分散性、纯白色、可流动性的多功能特种有机硅树脂微球,用途非常广泛、应用领域众多。尤其适合并已广泛应用于灯管、灯箱、平板液晶光扩散板等领域。目前在制备有机硅微球方面已有不少专利进行报道。中国专利CN201210019431.3中报道制备了一种单分散性微米级聚有机硅微球,在氮气条件下通过水解-缩合方法制备,可实现球形尺寸可控,均一度良好的疏水性微球。中国专利CN201210161475.X中也报道制备了一种超疏水耐高温的有机硅微球,通过在有机硅微球表面引入大量长链的烷基基团,由于烷基疏水亲油,所以制备的有机硅微球具有非常好的疏水性能。上述有机硅微球的制备方法中,虽然都能制备出球形度较好的、粒径均一的微球,但是绝大部分制备出的有机硅微球都是疏水性的,要将这种疏水的硅微球应用于亲水的乳液及水性树脂材料中,是很难分散的,分散后也极不稳定,不利于涂膜稳定后材料性能的发挥。因此,急需开发一款具有亲水、在水性树脂材料中具有良好分散能力的有机硅微球。专利CN201610235615.1中公开报道了一种亲水性有机硅微球的制备方法。使用了含有四个可水解官能团的正硅酸酯在低级醇中进行水解,然后引入含有聚氧化乙烯亲水基团的硅氧烷单体,进行缩聚,制备得到表面富含亲水的聚氧化乙烯基团有机硅微球。这种方法虽然在理论上可以制备出具有一定亲水性的硅微球,但是在生产过程中使用了大量的醇类溶剂,且四官能团 ...
【技术保护点】
1.一种亲水性有机硅微球的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将硅烷单体A、硅烷单体B和水加入到反应釜中,并加入酸性催化剂,加热搅拌进行水解反应,所述硅烷单体A和B的质量比为(1~20):100;所述硅烷单体总量与水的质量比为(5~30):100;所述酸性催化剂和硅烷单体A、硅烷单体B与水组成的混合体系的质量比为(0.0001~0.6):100;(2)待步骤(1)所述水解反应完成后,搅拌并向水解完成后的混合体系中加入碱性催化剂进行缩聚反应,反应完成后进行离心分离、过滤、洗涤,得到的白色固体再分散在水中形成分散液;所述碱性催化剂与水解完成后的混合体系的质量比为(0.001~0.8):100,所述白色固体与水的质量比为(1~50):100;(3)对步骤(2)所述的分散液进行加热搅拌,同时向分散液中加入含碳碳双键的亲水单体C和催化剂D,边加入边反应,反应结束后继续保温反应,然后经离心、过滤、洗涤、干燥制得所述的亲水性有机硅微球;其中,所述的含碳碳双键的亲水单体C与催化剂D的质量比为100:(0.01~0.5),所述的含碳碳双键的亲水单体C与分散液的质量比为(1~6):100。
【技术特征摘要】
1.一种亲水性有机硅微球的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将硅烷单体A、硅烷单体B和水加入到反应釜中,并加入酸性催化剂,加热搅拌进行水解反应,所述硅烷单体A和B的质量比为(1~20):100;所述硅烷单体总量与水的质量比为(5~30):100;所述酸性催化剂和硅烷单体A、硅烷单体B与水组成的混合体系的质量比为(0.0001~0.6):100;(2)待步骤(1)所述水解反应完成后,搅拌并向水解完成后的混合体系中加入碱性催化剂进行缩聚反应,反应完成后进行离心分离、过滤、洗涤,得到的白色固体再分散在水中形成分散液;所述碱性催化剂与水解完成后的混合体系的质量比为(0.001~0.8):100,所述白色固体与水的质量比为(1~50):100;(3)对步骤(2)所述的分散液进行加热搅拌,同时向分散液中加入含碳碳双键的亲水单体C和催化剂D,边加入边反应,反应结束后继续保温反应,然后经离心、过滤、洗涤、干燥制得所述的亲水性有机硅微球;其中,所述的含碳碳双键的亲水单体C与催化剂D的质量比为100:(0.01~0.5),所述的含碳碳双键的亲水单体C与分散液的质量比为(1~6):100。2.根据权利要求1所述的亲水性有机硅微球的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述水解反应的温度为0~80℃,所述水解反应的时间为1.2~4小时,所述搅拌的速度为50~500转/分钟。3.根据权利要求2所述的亲水性有机硅微球的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述缩聚反应的温度为20~50℃,所述缩聚反应的时间为1.5~6小时,所述搅拌的速度为50~200转/分钟。4.根据权利要求3所述的亲水性有机硅微球的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述边加入边反应的温度为70~90℃,所述边加入边反应的时间为1~4小时,所述搅拌的速度为50~300转/分钟,所述保温的温度为85~90℃,所述保温的时间为20~60分钟。5.根据权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员:吴力,马文石,
申请(专利权)人:华南协同创新研究院,
类型:发明
国别省市:广东,44
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