一种沉积物中不同赋存状态微塑料的连续浮选方法技术

本发明专利技术提供了一种沉积物中不同赋存状态微塑料的连续浮选方法。本发明专利技术方法包括如下步骤：(a)将沉积物不经消解进行浮选，得到不与土壤团聚的微塑料；(b)将重力浮选后体系进行消解后，再次进行浮选，得到与土壤团聚的微塑料。采用本发明专利技术方法，不仅能够得到沉积物内微塑料的总含量，同时还能够区分出微塑料在沉积物中的赋存状态，方便进一步的研究，开拓了微塑料研究的新领域。

A Continuous Flotation Method for Microplastics in Different Occurrence States in Sediments

The invention provides a continuous flotation method for micro-plastics in different occurrence states in sediments. The method comprises the following steps: (a) flotation of sediment without digestion to obtain microplastics that do not agglomerate with soil; (b) flotation of gravity flotation system after digestion to obtain microplastics that agglomerate with soil. By adopting the method of the invention, not only the total content of micro-plastics in sediments can be obtained, but also the occurrence state of micro-plastics in sediments can be distinguished, which facilitates further research and opens up a new field of micro-plastics research.

【技术实现步骤摘要】
一种沉积物中不同赋存状态微塑料的连续浮选方法
本专利技术涉及土壤污染物分析领域，具体而言，涉及一种沉积物中不同赋存状态微塑料的连续浮选方法。
技术介绍
微塑料是直径小于5mm的塑料碎片、颗粒和纤维薄膜，现已被证实大量赋存于海洋水体及沉积物中，甚至河流、湖泊、入海口等生态系统中都有大量微塑料存在。由于微塑料在全球分布范围广、数量大、毒性强且是污染物的载体，甚至能被生物摄食最终通过食物链影响到人体健康，所以引起了科学界的关注，成为了研究人员的研究热点。现有微塑料的浮选分离和分析方法主要包括如下步骤：将沉积物烘干至恒重→H2O2消解沉积物→甲酸钾重力浮选→分液→过滤→H2O2消解膜上物质→过滤→定量→定性分析，这种方法能够有效的将沉积物中的微塑料浮选分离得到，并用于进一步对于土壤污染情况进行分析。由于现有的浮选方法第一步就是利用H2O2消解，因此在消解了沉积物中有机杂质的同时，也破坏了土壤团聚体，使得与土壤成团的微塑料在第一步就与非土壤团聚体内的微塑料混合在一起，最终检测出的微塑料是次沉积物中的微塑料总数，也就是与土壤成团的微塑料和非团聚体内的微塑料的总和，无法区分出微塑料是否曾与土壤成团，检测前是何种赋存状态等。同样的，由于沉积物中土壤团聚体与非团聚体在生态贡献、环境影响方面有着不同的差异，如果采用现有的浮选分离方法，则无法得知所得到的微塑料的来源如何，其是否曾与土壤成团，也无法对于团聚体中的微塑料与非团聚体中的微塑料对环境、生态的影响做出进一步的分析和研究。有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的第一目的在于提供一种沉积物中不同赋存状态微塑料的连续浮选方法，本专利技术方法不仅能够得出沉积物中的微塑料总含量，同时还能够精确的区分出所提取出的微塑料在沉积物中的赋存状态。为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：一种沉积物中不同赋存状态微塑料的连续浮选方法，包括如下步骤：(a)将沉积物不经消解进行浮选，得到不与土壤团聚的微塑料；(b)将浮选后体系进行消解后，再次进行浮选，得到与土壤团聚的微塑料。优选的，本专利技术所述的沉积物中不同赋存状态微塑料的连续浮选方法步骤(a)中，所述浮选为重力浮选，所用浮选剂包括甲酸钾溶液；更优选的，所述甲酸钾溶液的密度为1.45g/ml以上。优选的，本专利技术所述的沉积物中不同赋存状态微塑料的连续浮选方法步骤(b)中，所用消解剂包括双氧水；更优选的，所述双氧水的浓度为30％；和/或，步骤(b)中，所述浮选为重力浮选，所用浮选剂包括甲酸钾溶液；更优选的，所述甲酸钾溶液的密度为1.45g/ml以上。优选的，本专利技术所述的沉积物中不同赋存状态微塑料的连续浮选方法步骤(a)中包括如下步骤：(i)将沉积物置于抽滤瓶中加入浮选剂摇匀，补加浮选剂至液面接近抽滤瓶瓶口处，静置沉淀过夜；(ii)将抽滤瓶置于敞口容器中，待除去非微塑料漂浮物后，补加浮选剂，使得剩余漂浮物由抽滤瓶瓶口溢出，将敞口容器中收集的溢出溶液转移到烧杯a中；(iii)从抽滤瓶侧口排出部分溶液至烧杯b中，将抽滤瓶中的剩余溶液摇匀，然后，将烧杯b中的溶液倒回抽滤瓶中，至液面接近瓶口，剩余溶液倒入烧杯a中；(iv)重复步骤(ii)和步骤(iii)，进行多次浮选。优选的，本专利技术所述的沉积物中不同赋存状态微塑料的连续浮选方法中，还进一步包括：将烧杯a中所收集溶液分液后过滤，加入消解剂进行消解，消解后的溶液过滤得到不与土壤团聚的微塑料。优选的，本专利技术所述的沉积物中不同赋存状态微塑料的连续浮选方法包括：将分液后的上清液经膜滤后，以双氧水对过滤膜进行冲洗，收集冲洗液消解过夜。优选的，本专利技术所述的沉积物中不同赋存状态微塑料的连续浮选方法步骤(b)中包括如下步骤：(i)将重力浮选后抽滤瓶中的混合体系静置过夜，然后将上层浮选剂倒出，保留沉积物；然后，加入消解液反应；(ii)向抽滤瓶中加入浮选剂摇匀，补加浮选剂至液面接近抽滤瓶瓶口处，静置沉淀过夜；(iii)将抽滤瓶置于敞口容器中，待除去非微塑料漂浮物后，补加浮选剂，使得剩余漂浮物由抽滤瓶瓶口溢出，将敞口容器中收集的溢出溶液转移到烧杯a′中；(iv)从抽滤瓶侧口排出部分溶液至烧杯b′中，将抽滤瓶中的剩余溶液摇匀，然后，将烧杯b′中的溶液倒入抽滤瓶中，至液面接近瓶口，剩余溶液倒入烧杯a′中；(v)重复步骤(iii)和步骤(iv)，进行多次浮选。优选的，本专利技术所述的沉积物中不同赋存状态微塑料的连续浮选方法中，还进一步包括：将烧杯a′中所收集溶液分液后过滤，加入消解剂进行消解，消解后的溶液过滤得到与土壤团聚的微塑料。优选的，本专利技术所述的沉积物中不同赋存状态微塑料的连续浮选方法包括：将分液后的上清液经膜滤后，以双氧水对过滤膜进行冲洗，收集冲洗液消解过夜。进一步的，本专利技术也提供了一种土壤污染物分析方法，所述方法中包括本专利技术所述的沉积物中不同赋存状态微塑料的连续浮选方法。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：本专利技术所提供的方法，是一种连续浮选方法，在第一层次的浮选中，先不进行H2O2消解，不破坏土壤团聚体，所浮选出的微塑料是非土壤团聚体内的微塑料，得到非团聚体内的微塑料后再对沉积物进行H2O2消解，此时破坏了沉积物的团聚体，释放出与土壤成团的微塑料，此时消解后再进行浮选，浮选出与土壤成团的微塑料，两个层次的浮选后，最终既得到了传统方法所得到的沉积物内微塑料的总含量，也区分出了这些微塑料在沉积物中的赋存状态，方便进一步的研究，也开拓了微塑料研究的新领域。同时，本专利技术方法也首次为微塑料研究提供单独提取出与土壤成团的微塑料。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。图1为本专利技术所提供的沉积物中不同赋存状态微塑料连续浮选方法流程示意图；图2为现有方法对沉积物中微塑料浮选分析方法流程示意图。具体实施方式下面将结合实施例对本专利技术的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本专利技术，而不应视为限制本专利技术的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。鉴于目前沉积物微塑料提取方法中所存在着的无法对于不同赋存状态的微塑料无法区分，导致进一步微塑料对于生态环境影响分析无法准确进行的实际问题，本专利技术特提供了一种对于沉积物中不同赋存状态微塑料的连续浮选方法。本专利技术方法在基本原理上与现有方法相同，因而无需对于现有方法中所用实验仪器设备或者试剂进行调整或替换，只需对于具体的提取方法步骤进行调整，在不增加成本和操作难度的基础上，能够分别得到不用赋存状态的微塑料，也为微塑料的深入研究提供了材料基础。具体的，本专利技术方法流程参见图1，具体包括如下步骤：(a)将沉积物不经消解进行浮选，得到不与土壤团聚的微塑料；此步骤中，具体包括如下操作：(i)将所采集的潮湿沉积物进行预处理，除去其中的水份，具体的，可以将潮湿沉积物在烘箱中干燥加热干燥(60℃)1-2h，至沉积物无明显滴水，但仍然呈泥状；或者，可以将沉积物在自然条件下风干，同样至沉积物无明显滴水，但仍然呈泥状。不同于传统方法中将沉积物干燥至完全无水的衡重状态，本专利技术中，仅将沉积物中未被明显吸附的水份除去，这也避免本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种沉积物中不同赋存状态微塑料的连续浮选方法，其特征在于，包括如下步骤：(a)将沉积物不经消解进行浮选，得到不与土壤团聚的微塑料；(b)将浮选后体系进行消解后，再次进行浮选，得到与土壤团聚的微塑料。

【技术特征摘要】
1.一种沉积物中不同赋存状态微塑料的连续浮选方法，其特征在于，包括如下步骤：(a)将沉积物不经消解进行浮选，得到不与土壤团聚的微塑料；(b)将浮选后体系进行消解后，再次进行浮选，得到与土壤团聚的微塑料。2.根据权利要求1所述的沉积物中不同赋存状态微塑料的连续浮选方法，其特征在于，步骤(a)中，所述浮选为重力浮选，所用浮选剂包括甲酸钾溶液；优选的，所述甲酸钾溶液的密度为1.45g/ml以上。3.根据权利要求1所述的沉积物中不同赋存状态微塑料的连续浮选方法，其特征在于，步骤(b)中，所用消解剂包括双氧水；优选的，所述双氧水的浓度为30％。和/或，步骤(b)中，所述浮选为重力浮选，所用浮选剂包括甲酸钾溶液；优选的，所述甲酸钾溶液的密度为1.45g/ml以上。4.根据权利要求1所述的沉积物中不同赋存状态微塑料的连续浮选方法，其特征在于，步骤(a)中包括如下步骤：(i)将沉积物置于抽滤瓶中加入浮选剂摇匀，补加浮选剂至液面接近抽滤瓶瓶口处，静置沉淀过夜；(ii)将抽滤瓶置于敞口容器中，待除去非微塑料漂浮物后，补加浮选剂，使得剩余漂浮物由抽滤瓶瓶口溢出，将敞口容器中收集的溢出溶液转移到烧杯a中；(iii)从抽滤瓶侧口排出部分溶液至烧杯b中，将抽滤瓶中的剩余溶液摇匀，然后，将烧杯b中的溶液倒回抽滤瓶中，至液面接近瓶口，剩余溶液倒入烧杯a中；(iv)重复步骤(ii)和步骤(iii)，进行多次浮选。5.根据权利要求4所述的沉积物中不同赋存状态微塑料的连续浮选方法，其特征在于，还进一步包括：将烧杯a中所收集溶液分液后过滤，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张琳琳，李锐龙，王英辉，吴怡桦，卢秋杏，陆贺平，王伟杰，
申请(专利权)人：广西大学，
类型：发明
国别省市：广西,45