一种以超临界二氧化碳流体为介质的无水纤染方法技术

本发明专利技术公开了一种以超临界二氧化碳流体为介质的无水纤染方法，属于纺织染整加工技术领域。本发明专利技术干态纤维通过机械压紧的方式在特制多孔纱笼中以层状形式进行紧密装填，使纤维在装置内结构紧密，分布均匀，通过预处理，来提高其染色性能。染色结束后还可以采用流体对纤维进行在线清洗，除去浮色，从而得到品质良好的无水纤染干态产品。在使用专用染料对超临界CO2染色时，用本发明专利技术不但可以解决传统水浴染色过程中高能耗、高排放、高污染等问题，且能获得较好的染色效果。本发明专利技术过程简单，操作方便，可有效实现干态染色加工。且反应温和，避免了传统染色工艺中大量水、热和高浓度助剂的使用，具有高效、绿色、环保等特点。

A Method of Anhydrous Fiber Dyeing Using Supercritical Carbon Dioxide Fluid as Medium

The invention discloses an anhydrous fibre dyeing method using supercritical carbon dioxide fluid as medium, which belongs to the technical field of textile dyeing and finishing. The dry fiber of the invention is tightly packed in a special porous yarn cage in a layered form by mechanical compaction, so that the structure of the fiber in the device is compact and evenly distributed, and the dyeing performance is improved by pretreatment. At the end of dyeing, fluids can also be used to clean the fibers online and remove the float color, so as to obtain dry products with good quality of anhydrous fibers. When using special dyes for supercritical CO2 dyeing, the invention can not only solve the problems of high energy consumption, high emission and high pollution in the traditional water bath dyeing process, but also obtain better dyeing effect. The invention has simple process and convenient operation, and can effectively realize dry dyeing processing. And the reaction is mild, avoiding the use of a large number of water, heat and high concentration auxiliaries in traditional dyeing process, with the characteristics of high efficiency, green, environmental protection and so on.

【技术实现步骤摘要】
一种以超临界二氧化碳流体为介质的无水纤染方法
本专利技术涉及一种以超临界二氧化碳流体为介质的无水纤染方法，属于纺织染整加工

技术介绍
超临界CO2流体(SupercriticalCarbonDioxideFluid，SCF-CO2)代替水作为染色介质，并且工艺流程短、操作方便、不产生工业上的废水污染，彻底的解决了因纺织品加工所带来的环境污染所造成的问题。超临界CO2具有部分气体的性质，黏度很小，扩散系数高，扩散边界小，缩短染色时间。并且，在染色处理后，流体可以通过气态的形式放出来，实现了残留固体染料和气体的回收利用，不需要进行染色后的烘干处理，可以少加或者不加染料助剂，实现了资源的最优化利用，保护了生态环境。目前，超临界二氧化碳无水染色在涤纶、锦纶、醋酯、腈纶、丙纶的织物或筒子纱形式，已有较多研究和探讨，并可达到令人满意的效果。然而，对占较大份额的亲水性天然短纤如棉、羊毛，以及其他合成纤维短纤，在超临界CO2流体中无水纤染技术的研究相对较少。特别地，在传统水浴中，很容易实现天然短纤的膨胀和染料的扩散，从而获得较满意的染色效果。而在疏水性超临界二氧化碳流体中，如何打开短纤大分子链间的氢键，创造染料上染的必要条件，以及如何提高染料活性基与短纤上官能团的反应或/及固着，是超临界二氧化碳流体中实现无水纤染的关键问题。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的不足，提供一种以超临界二氧化碳流体为介质的无水纤染方法。本专利技术的第一个目的是提供一种以超临界二氧化碳流体为介质的无水纤染方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将干态纤维采用机械压紧的方式，在特制多孔纱笼中以层状形式进行一定紧密度的干态踩“棉”或装填；(2)将上述步骤(1)中完成踩“棉”或装填的纱笼置于高压染缸中进行预处理；(3)在上述(2)中经预处理结束后，向高压染缸中通入超临界二氧化碳介质及溶解态专用染料，并按预定染色工艺进行增压、升温及保温染色；(4)保温染色结束后，利用干净的超临界二氧化碳介质对染色系统进行降温，且当系统温度降低至一定温度时，再在一定条件下进行在线浮色清洗，最后对染色系统中流体介质进行回收，完成超临界二氧化碳流体介质中的无水纤染加工。进一步的，所述的干态纤维，为天然纤维中的短纤如棉花，或经加工后的麻类散纤，或者为合成纤维如粘胶、涤纶、锦纶、腈纶经加工成的短纤。进一步的，所述步骤(1)中机械压紧方式为通过机械外力作用，对蓬松的棉花进行整齐、均匀的逐层挤压加工，使其能按照一定紧密度进行平整装填。进一步的，所述步骤(1)中特制多孔纱笼，为采用外覆特氟龙或其他非导制热性表面材料制作而成，纱笼四周及其中心空管上分布有若干镂空的小孔。进一步的，所述步骤(1)，所述层状形式是指经机械“踩棉”或填装时干态纤维挤压填装作为一层，然后再进行下一层的挤压填装，并反复逐层进行，在特制纱笼中完成预定加工量的“踩棉”。进一步的，所述步骤(1)中，干态纤维以层状形式在纱笼中“踩棉”时，其一定紧密度为50-300kg/m3。进一步的，所述步骤(2)中预处理介质，可以为饱和蒸汽、过热蒸汽，或其他极性溶剂中的一种或者几种。进一步的，所述步骤(2)中预处理的主要条件为压力0-1Mpa，时间5～180min。进一步的，在步骤(3)中，所述的溶解态专用染料为活性分散染料，其活性基为乙烯砜、乙烯基、均三嗪型、烟酸结构中的一种或几种，或他们的衍生化合物。进一步的，在步骤(3)中，所述溶解态专用染料，其溶解所用溶剂为超临界二氧化碳、乙醇、丙酮、甲醇、去离子水的一种或几种。进一步的，在步骤(3)中，对于所用溶剂为两种混合溶剂时的比例，可以为1:5～5:1。进一步的，在步骤(3)中，所述的预定染色工艺中，温度为50-160℃，压力为7-35Mpa，流体的动静循环时间比为1:5-10:1，处理时间为10～180min。进一步的，在步骤(4)中，所述的系统温度降低至一定温度，其温度为30-100℃。进一步的，在步骤(4)中，所述的一定条件下的在线浮色清洗，其工艺条件为，温度为30-100℃，压力为8-35Mpa，流体的动静循环时间比为1:5-10:1，处理时间为10～120min。进一步的，在步骤(4)中，染色完成后，通过回收系统将二氧化碳进行分离、回收，以便下次循环利用，同时将染色系统内二氧化碳气体回收至大气压，以实现染缸的直接开盖。本专利技术的技术方案如下：在本专利技术中，干态纤维通过机械压紧的方式在特制多孔纱笼中以层状形式进行一定紧密度装填，使纤维在装置内结构紧密，分布均匀，通过一定介质的预处理，来提高其染色性能。并且其工艺简单，无需采用传统水浴，无染色废水产生，所需工艺流程短，效率高。染色结束后还可以采用流体对纤维进行在线清洗，除去浮色，从而得到品质良好的无水纤染干态产品。借由上述方案，本专利技术至少具有以下优点：在使用专用染料对超临界CO2染色时，用本专利技术不但可以解决传统水浴染色过程中高能耗、高排放、高污染等问题，且能获得教好的染色效果。本专利技术过程简单，操作方便，可有效实现干态染色加工。且反应温和，避免了传统染色工艺中大量水、热和高浓度助剂的使用，具有高效、绿色、环保等特点。附图说明图1是本专利技术提供的超临界二氧化碳流体中织物染色的系统原理图；其中：1、CO2储罐；2、截止阀；3、冷凝器；4、加压泵；5、预热器；6、截止阀；7、染料溶解单元；8、过滤器；9、截止阀；10、纤染染缸；11、截止阀；11’、截止阀；12、循环泵；12’、气体回收泵；13、截止阀；14、截止阀；15、微调阀；16、温度计；17、压力表；18、分离釜；19、温度计；20、压力表；21、净化器；图2为纤染染缸的剖面图，其中：①、流体和染料入口；②、非二氧化碳介质入口截止阀；③、(多孔)纱笼；④、流体出口；⑤、快开结构；⑥、染缸密封盖；⑦、非二氧化碳介质入口；⑧、接口。具体实施方式本专利技术将根据具体事例做进一步的描述，但其仅为例证性的目的而不祈祷限制性作用。本领域技术人员可由本说明书所解释的内容清楚的了解本专利技术的特点与功效，本专利技术还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或运用。实施例中未说明具体条件的实验，通常按照常规条件如厂商说明书、实验指南或教科书内容的条件。本专利技术实施例所采用的短纤为纯棉纤维，染色前未经过处理的干态纤维；所用染料为超临界CO2专用活性分散黄、活性分散红。参见附图1、2所示，本专利技术实施例中所采用的超临界二氧化碳流体无水纤染步骤为如下：将呈干态的纤维采用机械压紧的方式，在特制多孔纱笼以层状形式进行一定紧密度装填(参看图2中纱笼图)，然后将纱笼密闭，关闭染缸密封盖⑥。关闭系统中截止阀9、14，打开非CO2介质入口截止阀②，向染缸内通入一定量的非二氧化碳介质(如饱和蒸汽等)，并调节系统中截止阀11’的开合度，保持染缸内的一定压力为0-1.0Mpa，对纤维进行预处理5～180min。预处理结束后，关闭非CO2介质入口截止阀②、11、11’，打开截止阀9，向染缸10(图1)内通入溶解染料和CO2流体。并根据预定的染色工艺流程及参数，启动由CO2储罐1、冷凝器3、加压泵4、预热器5在内的加压系统对染色循环系统增压和流体预热和升温，并使染料溶解单元7内的染料充分溶解。当染色本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种以超临界二氧化碳流体为介质的无水纤染方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将干态纤维采用机械压紧的方式，在特制多孔纱笼中以层状形式进行一定紧密度的干态踩“棉”或装填；(2)将上述步骤(1)中完成踩“棉”或装填的纱笼置于高压染缸中进行预处理；(3)在上述步骤(2)中经预处理结束后，向高压染缸中通入超临界二氧化碳介质及溶解态专用染料，并按预定染色工艺进行增压、升温及保温染色；(4)保温染色结束后，利用干净的超临界二氧化碳介质对染色系统进行降温，且当系统温度降低至一定温度时，再在一定条件下进行在线浮色清洗，最后对染色系统中流体介质进行回收，完成超临界二氧化碳流体介质中的无水纤染加工。

【技术特征摘要】
1.一种以超临界二氧化碳流体为介质的无水纤染方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将干态纤维采用机械压紧的方式，在特制多孔纱笼中以层状形式进行一定紧密度的干态踩“棉”或装填；(2)将上述步骤(1)中完成踩“棉”或装填的纱笼置于高压染缸中进行预处理；(3)在上述步骤(2)中经预处理结束后，向高压染缸中通入超临界二氧化碳介质及溶解态专用染料，并按预定染色工艺进行增压、升温及保温染色；(4)保温染色结束后，利用干净的超临界二氧化碳介质对染色系统进行降温，且当系统温度降低至一定温度时，再在一定条件下进行在线浮色清洗，最后对染色系统中流体介质进行回收，完成超临界二氧化碳流体介质中的无水纤染加工。2.根据权利要求1所述的一种以超临界二氧化碳流体为介质的无水纤染方法，其特征在于，所述的干态纤维，为天然纤维中的短纤如棉花，或经加工后的麻类散纤，或者为合成纤维如粘胶、涤纶、锦纶、腈纶经加工成的短纤。3.根据权利要求1所述的一种以超临界二氧化碳流体为介质的无水纤染方法，其特征在于，所述步骤(1)中机械压紧方式为通过机械外力作用，对蓬松的棉花进行整齐、均匀的逐层挤压加工，使其能按照一定紧密度进行平整装填。4.根据权利要求1所述的一种以超临界二氧化碳流体为介质的无水纤染方法，其特征在于，所述步骤(1)中特制多孔纱笼，为采用外覆特氟龙或其他非导制热性表面材料制作而成，纱笼四周及其中心空管上分布有若干镂空的小孔。5.根据权利要求1所述的一种以超临界二氧化碳流体为介质的无水纤染方法，其特征在于，所述步骤(1)，所述层状形式是指经机械“踩棉”或填装时干态纤维挤压填装作为一层，然后再进行下一层的挤压填装，并反复逐层进行，在特制纱笼中完成预定加工量的“踩棉”。6.根据权利要求1所述的一种以超临界二氧化碳流体为介质的无水纤染方法，其特征在于，所述步骤(1)中，干态纤维以层状形式在纱笼中“踩棉”时，其一定紧密度为50-300kg/m3。7.根据权利要求1所述的一种以超临界二氧化碳流体为介质的无水纤染方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：龙家杰，蔡冲，高潮，高威，
申请(专利权)人：苏州大学，山东高棉集团有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32