一种适用于铝合金化学镀铜的前处理工艺方法技术

本发明专利技术公开了一种适用于铝合金化学镀铜的前处理工艺方法，对待处理铝合金试样依次进行除油脱脂、磨制、抛光和水洗；对水洗后的待处理铝合金试样进行微弧氧化处理，直至待处理铝合金试样表面生成氧化铝层；采用去离子水对生成氧化铝层的铝合金试样进行超声清洗；采用5～10g/L硝酸银溶液在室温下对超声清洗后的铝合金试样进行活化处理，并对活化处理后的铝合金试样进行清洗，得到化学镀铜前的氧化铝试样；通过本发明专利技术方法可制备出陶瓷质属性的氧化铝，有利于增加与后续化学镀铜层的结合，有效的隔离镀液与铝基体的接触，从而大幅度增加膜基结合力，且该方法减少了化学试剂的实用，减少了环境污染。

A Pretreatment Process for Electroless Copper Plating on Aluminum Alloys

The present invention discloses a pretreatment process suitable for electroless copper plating on aluminium alloys. The treated aluminium alloy samples are degreased, grinded, polished and washed in turn; the treated aluminium alloy samples are treated by micro-arc oxidation after water washing until aluminium oxide layer is formed on the surface of the treated aluminium alloy samples; and the aluminium alloy samples with aluminium oxide layer are treated by deionized water. Ultrasound cleaning; using 5-10g/L silver nitrate solution to activate the aluminium alloy sample after ultrasonic cleaning at room temperature, and cleaning the aluminium alloy sample after activation to obtain aluminium oxide sample before electroless copper plating; by the method of the invention, aluminium oxide with ceramic properties can be prepared, which is conducive to increasing the combination with subsequent electroless copper plating layer, effectively isolating the plating solution from the copper plating layer. The contact of aluminium matrix greatly increases the binding force of membrane base, and this method reduces the practical use of chemical reagents and environmental pollution.

【技术实现步骤摘要】
一种适用于铝合金化学镀铜的前处理工艺方法
本专利技术属于轻合金表面功能涂层
，具体涉及一种适用于铝合金化学镀铜的前处理工艺方法。
技术介绍
铝及铝合金属于化学镀难镀基材，原因在于铝属于比较活泼金属，易在大气环境中形成薄而致密的氧化膜，严重影响镀层与基体的结合力，另外，铝的电极电位低，当浸入镀液时，析出金属(铝与镀液反应生成的偏铝酸钠等)与铝表面形成接触镀层，也导致镀层与基体结合力差，同时铝属于两性金属，在酸、碱溶液中都不稳定，使得化学镀过程复杂化。因此，要在铝及其合金制品上得到良好的化学镀层，最关键的是结合力问题，而结合力取决于化学镀的前处理。传统的前处理工艺为二次浸锌法，其流程为：除油、浸蚀、一次浸锌、硝酸退除、二次浸锌，但是，该前处理工序复杂、且采用的化学材料及辅料均具有很强的污染性，不利于环保，且结合力低，不适合大规模推广使用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种适用于铝合金化学镀铜的前处理工艺方法，以提高铝合金表面铜镀层的结合力。本专利技术采用以下技术方案：一种适用于铝合金化学镀铜的前处理工艺方法，包括以下步骤：依次对待处理铝合金试样进行除油脱脂、磨制、抛光和水洗；对水洗后的待处理铝合金试样进行微弧氧化处理，直至待处理铝合金试样表面生成氧化铝层；采用去离子水对生成氧化铝层的铝合金试样进行超声清洗；采用5～10g/L硝酸银溶液在室温下对超声清洗后的铝合金试样进行活化处理，并对活化处理后的铝合金试样进行清洗，得到化学镀铜前的氧化铝试样。优选的，微弧氧化处理中的电解液中锡酸钠浓度为10～50g/L；微弧氧化处理中采用直流脉冲微弧氧化电源，氧化铝层的厚度为15～80μm，氧化铝层中Sn含量≥5at.％，且Sn以+2价或+4价存在。优选的，采用去离子水对生成氧化铝层的铝合金试样进行超声清洗的时间2～5min。优选的，活化处理时间为1～5min。本专利技术的另一种技术方案：一种适用于铝合金的化学镀铜处理工艺方法，采用上述的一种适用于铝合金化学镀铜的前处理工艺方法得出清洗后的化学镀铜前的氧化铝试样，对清洗后的氧化铝试样进性化学镀铜处理，得出铝合金镀铜成品。优选的，所述化学镀铜处理中的溶液中组分和浓度为：硫酸铜15g/L、酒石酸钾钠50g/L、甲醛15ml/L、氢氧化钠12g/L、甲醇40ml/L、亚铁氰化钾0.1g/L、镍盐1-3g/L和去离子水；用NaOH溶液调节溶液PH值至12～13，化学镀时间为1～5h，化学镀生成的镀层厚度为5～30μm。本专利技术的有益效果是：通过本专利技术方法可制备出陶瓷质属性的氧化铝，其表面多孔结构有利于增加与后续化学镀铜层的结合，同时其陶瓷质属性可起到有效的隔离镀液与铝基体的接触，从而大幅度增加膜基结合力，且该方法减少了化学试剂的实用，减少了环境污染，由于氧化铝陶瓷层具有绝缘性，所开发的铝基表面微弧氧化陶瓷层+化学镀铜层具有作为LED、电路板等应用的潜力。【附图说明】图1为采用本专利技术方法制得的铝合金表面掺杂锡的微弧氧化陶瓷层微观形貌图；图2为采用本专利技术方法制得含有表面微弧氧化+化学镀铜层的铝合金试样图。【具体实施方式】下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术公开了一种适用于铝合金化学镀铜的前处理工艺方法，由以下步骤组成：a、依次对待处理铝合金试样进行除油脱脂、磨制、抛光和水洗。b、对水洗后的待处理铝合金试样进行微弧氧化处理，直至待处理铝合金试样表面生成氧化铝层。微弧氧化处理中的电解液中锡酸钠浓度为10～50g/L，以保证SnO2在基体表面的成分含量；微弧氧化处理中采用直流脉冲微弧氧化电源，微弧氧化处理中生成的氧化铝层的厚度为15～80μm，氧化铝层中Sn含量≥5at.％，且Sn以+2价或+4价存在。c、采用去离子水对生成氧化铝层的铝合金试样进行超声清洗，清洗的时间2～5min，得到化学镀铜前的氧化铝试样。清洗时间过短洗不干净，过长浪费资源。采用5～10g/L硝酸银溶液在室温下对超声清洗后的铝合金试样进行活化处理，活化处理时间为2～5min，时间过短活化不到位，结合弱，对活化处理后的铝合金试样进行清洗，得到化学镀铜前的氧化铝试样。本专利技术还公开了一种适用于铝合金的化学镀铜处理工艺方法，采用上述的一种适用于铝合金化学镀铜的前处理工艺方法得出清洗后的化学镀铜前的氧化铝试样，对清洗后的氧化铝试样进性化学镀铜处理，得出铝合金镀铜成品。化学镀铜处理中的溶液中组分和浓度为：硫酸铜15g/L、酒石酸钾钠50g/L、甲醛15ml/L、氢氧化钠12g/L、甲醇40ml/L、亚铁氰化钾0.1g/L、镍盐1-3g/L和去离子水；用NaOH溶液调节溶液PH值至12～13，化学镀时间为1～5h，化学镀生成的镀层厚度为5～30μm。本专利技术先在铝合金表面制备特定微弧氧化陶瓷层，该陶瓷层中掺杂有适量的锡元素(+2价或+4价)，且陶瓷层表面微孔孔径在纳米级；然后经去离子水超声清洗后，采用活化处理工艺在陶瓷层表面形成具有催化活性的金属颗粒；最后，以甲醛为还原剂在陶瓷层表面沉积化学镀铜层。采用本专利技术方法得到的结构如图1、图2所示，该氧化陶瓷层表面有“火山行”孔洞，通过该孔洞可以有效提高该陶瓷层和铜镀层的结合力，且经测量得出上述铝基体+微弧氧化+化学镀铜层的复合结构具有优异的结合性能，通过拉力计测得其拨离强度大于1.2N/mm2，且导热绝缘性能优良，其导热系数大于80W/mk，击穿电压高于1200V。实施例1：本实施例中，铝合金表面制备微弧氧化:层，掺杂锡微弧氧化层厚度为30μm，测得复合镀层的结合力为1.5N/mm2(拨离强度)。制备方法包括如下步骤：步骤1：对线切割的铝合金试样先经过除油除脂工艺后，先经过不同水砂纸磨制，再经抛光后水洗以备微弧氧化处理。步骤2：依据铝合金微弧氧化电解液的选配原则选用化学试剂，配制含锡的硅酸钠微弧氧化电解液，其中，锡酸钠的浓度为10g/L。步骤3：采用直流脉冲微弧氧化电源，通过调整单脉冲输出能量及氧化时间，使铝合金表面形成厚度为30μm，Sn含量为5at.％，且Sn以+2价存在的氧化铝层。步骤4：去离子水超声清洗微弧氧化处理铝合金试样2min，以清除微孔中存在的电解液。步骤5：对铝合金微弧氧化层在5g/L硝酸银溶液中室温下进行活化处理，时间为2min。步骤6：去离子水清洗活化处理的微弧氧化陶瓷层，以免将活化溶液带入化学镀铜溶液。实施例2：本实施例中，铝合金表面制备微弧氧化+化学镀铜复合镀层，掺杂锡微弧氧化层厚度为30μm，化学镀铜层厚度为5μm，测得复合镀层的结合力为1.5N/mm2(拨离强度)。制备方法包括如下步骤：步骤1：对线切割的铝合金试样先经过除油除脂工艺后，先经过不同水砂纸磨制，再经抛光后水洗以备微弧氧化处理。步骤2：依据铝合金微弧氧化电解液的选配原则选用化学试剂，配制含锡的硅酸钠微弧氧化电解液，其中，锡酸钠的浓度为10g/L。步骤3：采用直流脉冲微弧氧化电源，通过调整单脉冲输出能量及氧化时间，使铝合金表面形成厚度为30μm，Sn含量为5at.％，且Sn以+2价存在的氧化铝层。步骤4：去离子水超声清洗微弧氧化处理铝合金试样2min，以清除微孔中存在的电解液。步骤5：对铝合金微弧氧化层在5g/L硝酸银溶液中室温下进行活化处理，时间为2min。步骤6：去离本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种适用于铝合金化学镀铜的前处理工艺方法，其特征在于，由以下步骤组成：依次对待处理铝合金试样进行除油脱脂、磨制、抛光和水洗；对水洗后的待处理铝合金试样进行微弧氧化处理，直至所述待处理铝合金试样表面生成氧化铝层；采用去离子水对生成氧化铝层的铝合金试样进行超声清洗；采用5～10g/L硝酸银溶液在室温下对超声清洗后的铝合金试样进行活化处理，并对活化处理后的铝合金试样进行清洗，得到化学镀铜前的氧化铝试样。

【技术特征摘要】
1.一种适用于铝合金化学镀铜的前处理工艺方法，其特征在于，由以下步骤组成：依次对待处理铝合金试样进行除油脱脂、磨制、抛光和水洗；对水洗后的待处理铝合金试样进行微弧氧化处理，直至所述待处理铝合金试样表面生成氧化铝层；采用去离子水对生成氧化铝层的铝合金试样进行超声清洗；采用5～10g/L硝酸银溶液在室温下对超声清洗后的铝合金试样进行活化处理，并对活化处理后的铝合金试样进行清洗，得到化学镀铜前的氧化铝试样。2.如权利要求1所述的一种适用于铝合金化学镀铜的前处理工艺方法，其特征在于，所述微弧氧化处理中的电解液中锡酸钠浓度为10～50g/L；所述微弧氧化处理中采用直流脉冲微弧氧化电源，所述微弧氧化处理中生成的氧化铝层的厚度为15～80μm，所述氧化铝层中Sn含量≥5at.％，且Sn以+2价或+4价存在。3.如权利要求1或2所述的一种适用于铝合金化学镀铜的前处理工艺方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨巍，武上焜，徐大鹏，姚小飞，吕煜坤，陈建，
申请(专利权)人：西安工业大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61